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含钢渣和石灰石混合材的的早期水化特性的比较

Peiyu Yan bull; Guidong Mi bull; Qiang Wang

Received: 17 January 2013/Accepted: 2 August 2013/Published online: 15 August 2013 Akade miai Kiado , Budapest, Hungary 2013

摘要：

通过研究含钢渣和石灰石混合材的水泥的3天水化热、水泥砂浆的孔隙结构和抗压强度，对两者水泥的早期水化性能进行比较。结果表明，在养护温度25℃的条件下，含钢渣混合材水泥的早期水化热较小，但含钢渣的水泥砂浆的孔较含石灰石粉的要粗，含有钢渣的水泥砂浆较含石灰石粉的砂浆的早期抗压强度较高。虽然钢渣的早期反应程度低，但其对砂浆强度化学方面的贡献不可忽视。在50℃养护温度下，含钢渣混合材的水泥早期水化热较大，而且含有钢渣的水泥砂浆的早期孔隙结构要小些，而且含有钢渣和石灰石粉的水泥砂浆的早期抗压强度更高。通过提高水化温度可以提高钢渣所发挥的作用超过由石灰石粉末在水泥的水化和硬化起到的作用。

关键词：钢渣、石灰石粉、水化热、孔结构。

介绍

水泥是一种粉状水硬性无机胶凝材料。加水搅拌后成浆体，能在空气中硬化或者在水中硬化，并能把砂、石等材料牢固地胶结在一起。cement一词由拉丁文caementum发展而来，是碎石及片石的意思。早期石灰与火山灰的混合物与现代的石灰火山灰水泥[1] 很相似，用它胶结碎石制成的混凝土，硬化后不但强度较高，而且还能抵抗淡水或含盐水的侵蚀。长期以来，它作为一种重要的胶凝材料，广泛应用于土木建筑、水利、国防等工程

水泥是现代混凝土中使用的主要胶凝材料。每年约有16亿吨水泥在全球范围内使用。水泥是一个能源密集型工业的产品，会排放大量的二氧化碳。为了减少在混凝土中的水泥含量，越来越多的掺合料被用作补充材料来代替一部分的水泥。当前最广泛使用的是钢铁生产的高炉矿渣和粉煤灰混凝土。它们虽然会降低混凝土中水泥的某些性质，但也会改善混凝土的某些性能，如：降低水化热，提高加工性，降低了混凝土裂纹等等[3-6]。但是，高炉矿渣、粉煤灰在许多领域供不应求。因此，应该开发更多的胶凝材料进行补充。许多研究人员正在关注和研究钢渣和石灰石粉这两种新矿物掺合料。钢渣是钢铁生产的副产物，而且它的量约占钢产量的15％[7]。钢渣的主要化学成分包括钙，二氧化硅，氧化铝，四氧化三铁和MgO [8,9]，类似水泥组分。 C3S，C2S，C4AF，和RO相（CaO系的FeO-的MnO-MgO的固溶体）是钢渣[10，11]中都有的矿物质。钢渣具有一定的胶凝性能的主要原因是钙硅酸盐矿物。应当指出，由于钢渣的冷却速度比水泥的低得多因此钢渣硅酸钙矿物的活性比在水泥低得多[12，13]。因此钢渣的早期活性比水泥[14]的低得多。石灰石粉从石灰石研磨获得，其颗粒通常比5um小，它既不是胶凝材料也不是水硬材料。石灰石粉可以降低水泥用量，但增加了水灰比，水化产物连接的颗粒能提供额外的表面，因此石灰石粉能促进水泥[15-17]的早期水化。此外，石灰石粉末的填充效果可以使膏基质和聚合基质之间的界面过渡区更加致密。同时石灰石粉也有使水泥水化的化学作用：在石灰石粉中的碳酸钙可以与水泥水化产物发生一些反应。然而，由于铝酸盐在普通硅酸盐水泥含量中低，因此石灰石粉末的化学效果是有限的。矿物掺合对混凝土早期性能的影响被广泛运用。混凝土早期性能主要取决于其胶凝剂的早期水化。在这项研究中，我们比较了钢渣水泥胶凝剂和石灰石粉胶凝剂的早期水化特性。

原料

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42.5强度普通硅酸盐水泥等级符合中国国家标准GB175-1999，钢渣符合中国国家标准GB/ T20491-2006，而且石灰石粉也被用于此项研究。水泥，钢渣和石灰石粉的特定表面面积分别为351，472，和718 m2 kg-1。钢渣的游离CaO含量为0.21％。在这项研究中使用的原料的化学组合物见于表1。

测试方法

在所有的混合物中水的比率是0.4。粘合剂的水化热是由一个恒温量热仪在25摄氏度和50摄氏度下测量的，糊料置于塑料离心管中。砂浆（质量比：砂浆/粘合剂= 3：1）被放置于4*4*16 cm规格的钢模具中。样品被分为两部分，样品的一部分在25摄氏度的条件下固化，另一部分在50摄氏度的条件下进行处理。在第3天的时候，将糊剂放入丙酮中。丙酮可以通过吸收剩余的水停止水合过程。干燥后，硬化糊状物的孔结构是通过压汞孔度计测定的。砂浆的抗压强度按照中国国家标准GB / T17671-1999测定。表2所示的是样品和胶凝剂的相应组合物。在表2中，胶凝剂、糊剂、和砂浆被分别用于测试水化热，孔结构和抗压强度。

在25摄氏度下的样品固话结果

在25 C下的水化热

图1，2和3表示出了胶凝剂在水合作用中的放热率。正如所料，石灰石粉末或钢渣量增加，粘合剂的放热速率减小。水泥复合材料的水化速度主要取决于三个参数：水泥用量、外加剂的活性与外加剂对水泥水化的影响。在最初的几天里石灰石粉会发生有限的水化反应。然而，石灰石粉的微小颗粒可以作为异质形核核心，在该核心中C–S–H凝胶产品可以沉淀，所以石灰石粉具有促进水泥的水化的作用。 Barbara [21]发现，将4%的水泥与石灰粉更换后，在加速期结束时出现了1小时的放热峰而且72小时后的累积热量增。这是由于水泥的减少的影响是微不足道的，但石灰石粉的量有显着的效果。在这项研究中，石灰石粉分别取代15、30、和45%的部分水泥，在水泥用量中产生了显著的作用。石灰粉对复合材料的水化速度的贡献不能弥补由于水泥中水泥含量的降低造成的影响。因此，正如图1，2，和3所示，增加的石灰石粉末含量会降低复合粘合剂的水合速率。

（原料的化学成分百分比含量）

（表2：样品序列号）

（图1：胶凝剂在s1，L1期间的水化放热速率

图3：胶凝剂在s3，L3期间的水化放热速率)

（图2：胶凝剂在s2，L2期间的水化放热速率）

钢渣水合物和水泥是类似的水化方式，但速度慢得多，因为和水泥相比它是一个活性非常小的反应性化合物。钢渣的早期水化热只占[14]10％左右。钢渣的平均粒径比水泥的要小，所以钢渣颗粒不能作为非均匀核点。钢渣对水泥早期水化有促进作用。因此，如图1、2、3所示，复合胶凝剂早期水化热随钢渣含量的增加而降低。

可以看到在图1、2、3中，与同一水泥置换水平下，含石灰石粉的加速期结束时的放热峰明显高于含钢渣的放热峰，且含石灰石粉末的放热峰更早出现。很明显，在加速期内，含石灰石粉的和含矿渣的放热率要比含钢渣的快得多。在减速期间，它们的放热率彼此接近。胶凝剂在25 C摄氏度下的3天累计热在表3中给出。显然，同一置换水平下，含石灰石粉的累积热量比含钢渣水泥高。

（表3：不同胶凝剂在25摄氏度下3天的累积水化热

图4：PC，PL1，PS1硬化浆体的空隙尺寸分布

图5：PC，PL2，PS2硬化浆体的空隙尺寸分布）

硬化浆体的孔隙结构在25摄氏度下的水化

图4，图5和6示出硬化浆体的孔径分布是在25摄氏度下水化3天后的。如图4所示，孔尺寸额定为PL1和PS1的主峰比PC更大一点，说明PL1和PS1的孔结构比PC的更粗大，钢矿渣和石灰石粉的活性比水泥低得多。一般来说，有更多的水化产物的硬化浆体孔结构密度比较大。因此，尽管钢渣和石灰粉孔结构比水泥硬化浆体的更粗糙，钢渣还是可以代替部分水泥或石灰石粉。PS1的孔结构比PL1粗一点因为PS1在200–800 nm范围比PL1的毛孔更粗。

当水泥置换率为30%时，复合材料的孔结构明显较纯水泥净浆（图5）粗糙。孔隙尺寸额定为PL2主峰明显高于PC，另一个主要的峰值出现在300–500 nm孔径范围。很显然，PS2的孔结构比PL2粗。

如图6所示，PL3的PS3的孔结构孔径比PC更大，PS3主峰比PL3更高一点，表明PS3的孔结构比PL3粗糙。

砂浆抗压强度在25摄氏度下的水化

石图7显示3天25摄氏度下的砂浆抗压强度。正如预期的那样，砂浆的抗压强度随着水泥替代量的增加而减小。值得注意的是，含钢渣的水泥砂浆的抗压强度要高于同一置换水平下含石灰石粉的水泥。

石灰石粉可促进水泥早期水化，使复合材料的早期水化热与钢渣复合材料（表3）相比更低。更重要的是，石灰石粉其微孔填充效果可以使浆料密度更大[ 18 ]。因此，含石灰石粉的硬化浆体早期孔隙结构趋于高于含钢渣的硬化浆体（图。4，5，6）。孔隙结构是影响强度的主要因素。但这并不是唯一的因素。孔结构的内聚力是影响强度的一个因素。石灰石粉的化学作用在早期阶段收到非常大的限制。石灰石粉是惰性混合填充物，所以与周围的水泥水化产物的衔接不牢固。与钢渣相反，它与水反应，并在水化产物的表面上产生一些颗粒。所以，钢渣颗粒的水泥比石灰石粉颗粒的水化产物更牢固，这就是为什么和含石灰石粉砂浆相比，含钢渣的砂浆具有较高的早期强度的重要原因

（图7：水泥砂浆在25摄氏度下3天后的抗压强度

图8：胶凝剂C-G，s1-G，L1-G的水化放热速率

图9：胶凝剂C-G，s2-G，L2-G的水化放热速率

图10：胶凝剂C-G，s3-G，L3-G的水化放热速率

表4：不同的胶凝剂在50摄氏度下3天的水化累计热）

样品在50 C下水化的结果

在50Ccedil;的水化热

图9，8，和10显示的是在50摄氏度下胶凝剂的放热率。可以观察到在3天内复合材料的放热率总是低于纯水泥，而且随着水泥的替换量增加，复合材料的放热率有降低的趋势。复合胶凝剂加速期结束时的放热峰与含钢渣复合材料的相比，其峰值是非常接近的。含钢渣复合材料的减速期放热率高于含石灰石粉的复合胶凝剂。

胶凝剂在50 C摄氏度下3天的累计水化热在表4中给出。在同一水泥置换水平上，含钢渣复合材料的累积热高于含石灰石粉的复合胶凝剂。

累积热s1-g和L1G的差异，s2-g和l2-g，s3-g和l3-g分别是5.1、21.3、35.8 J G-1，这个差异随着水泥置换率的增大而增大。

硬化浆体的孔隙结构在50摄氏度下的水化

3天内50摄氏度下水化后的硬化浆体的孔径分布如图11，12，和13所示。从图11中可以看出，三个样品的主要峰的孔隙大小是非常接近的，但两者的复合材料的主要峰都强于纯水泥浆，表明两者的孔隙结构更粗糙。ps1-g的主峰比pl1-g.弱一点。

图12显示了孔隙尺寸额定的ps2-g主峰比pc-G大一点，pl2-g的额定主峰比ps2-g强一点，额定孔径的峰pl2-g比ps2-g.高得多，因此可以得出结论：ps2-g孔结构比Pc-G粗糙，但更小于pl2-g。.

如图13所示，当水泥置换率达到45%时，复合材料的孔结构明显比纯水泥净浆的粗。虽然孔径额定的ps3-g主峰接近于pl3-g，但ps3-g的峰值比pl3-g弱得多，因此，ps3-g孔隙结构更小于pl3-g.

综上所述，在50℃固化时，复合材料和纯水泥浆体相比具有较粗的孔隙结构，而且含有钢渣复合材料，比相同的替代水平下含石灰石粉复合材料具有小的孔隙结构。

砂浆抗压强度在50摄氏度下的水化

图3显示的是14天50 摄氏度以下的砂浆抗压强度。图14的结果与图7中的结果相似处有：（1）砂浆的抗压强度随水泥置换率的增加而减小；（2）含钢渣的砂浆的抗压强度高于水泥置换水平下含石灰石粉的抗压强度。然而，应该注意的是含钢矿渣和含石灰粉的水泥砂浆抗压强度的差异比图7中的高。

比较25 摄氏度和50 摄氏度的结果可以发现，含钢渣胶凝材料的水化热在25℃较低，但在50℃以上时则就比含石灰石粉粘结剂水化热高的结果，和含钢渣浆体孔结构在25℃时会更粗一些，但在 50 摄氏度的时候和含石灰石粉的孔结构相比较则更小。石灰石粉的物理贡献主要是使硬化浆体转变成为微团聚体。提高固化温度对石灰石粉有小幅度的影响作用。然而，钢渣的活性可以显著地提高固化温度[ 14 ]。提高固化温度对硬化浆体钢的贡献率也会有相应的提高。虽然钢渣比石灰石粉颗粒尺寸要粗大一些，在50℃的时候含钢渣的结构比石灰石粉更微小，因此，提高固化温度，会扩大钢渣和石粉的砂浆抗压强度之间的差异。

(图11：胶凝剂PC-G，Ps1-G，PL1-G的水化放热速率

图12：胶凝剂PC-G，Ps2-G，PL2-G的水化放热速率)

(图13：胶凝剂PC-G，Ps3-G，PL3-G的水化放热速率

图14：在50摄氏度下3天后不同砂浆的抗压强度）

结论：

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