以高岭土为原料制备的高铝耐火材料的综合分析外文翻译资料

 2022-09-22 10:24:45

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以高岭土为原料制备的高铝耐火材料的综合分析

摘要

阿瓦索地区铝土岩矿床下的高岭土主要由高岭石和少量的三水铝矿组成。三水铝矿作为Al2O3的一个来源，是高岭土中的一种。将三水铝矿以不同的含量加入高岭土中，以Mfensi粘土做粘合剂，在1350℃下烧制两小时。线性收缩率，密度，孔隙度，吸水率和急冷强度常用来表征烧结砖。烧结砖的矿物组成则借助X射线衍射技术加以分析。分析结果表明，当把三水铝矿的含量增加到40%时，烧结砖的烧结收缩率、密度会同时增大，而烧结砖的孔隙度和吸水率则会明显降低。增加三水铝矿的含量强化了莫来石和刚玉的组成，同时抑制了游离SiO2的形成。急冷强度也会随着三水铝矿含量的增加呈线性递增。

  1. 介绍

几乎所有的高温操作都需要耐火材料作为基础功能材料。耐火材料的物理性能和化学性能在高温下均很稳定。一般情况下，Al2O3、SiO2、氧化镁是生产耐火材料的最重要的原材料。耐火粘土主要由Al2O3和SiO2组成，因此它可以被用来当做生产铝硅耐火材料的原材料。依据它们的Al2O3和SiO2的含量，这一系列耐火材料可以分类为半铝耐火土、耐火土和高铝耐火土。

人们通常认为，在Ghana的Ashanti地区红壤的铝土岩下的高岭土是由于不完全的铝矾土化过程产生的。它的组成包括：Al2O3（31-45%）、SiO2（27-52%）和少量的杂质如三氧化二铁、氧化钾、氧化钠。尽管这些化学组成表明高岭土可以被用来当做耐火材料，但是它具有低可塑性的缺点，因此，若要使生产耐火材料基体成为可能，必须要加入合适量的特定粘合剂。已有研究显示，用20%的Mfensi粘土做粘合剂可以得到优良的综合性能。另外，用20%的Mfensi粘土做粘合剂生产出的耐火材料基体的综合性能优化也有研究表出。然而，由于Mfensi粘土中的硅含量很高导致耐火砖中的硅含量也相应很高，这给耐火砖在生产过程中的的耐火性能和机械性能都带来了不利的影响。尽管如此，耐火砖的性能可以通过使用富铝矿物生产富铝耐火材料来加强，这些富铝矿物常见的有水铝石和三水铝矿，它们可以和过量的硅反应以形成莫来石和刚玉。众所周知，莫来石和刚玉都具有极佳的高温稳定性。和烧结粘土耐火材料对应物相比，由于形成莫来石而消耗游离硅使其含量降低导致高铝耐火材料拥有了良好的高温稳定性。当需要高耐火性能使时，这些高铝砖就可以显示出它在熔化和灰化时的工业用途。

经检测发现，高岭粘土的矿物组成主要有高岭土和三水铝矿。通过中间相，在一些特定杂质如氧化钛、氧化铁和一些在相对低温时构成液相的助熔剂的辅助作用下，高岭土能转变成耐火莫来石相。另一方面，三水铝矿在含量上和高岭石相比显著较低，但是，它对用粘土生产的耐火材料的性质却有某种意义上的影响。有研究表明，用90微米孔径筛可以将高岭石和三水铝矿这两种矿物很好地筛分出来，这主要取决于它们的颗粒结构和形态。因此在生产过程中，可以通过增加高岭土中的三水铝矿部分的含量来达到增强耐火材料的性能的目的。足够高含量的三水铝矿的高岭土能提高耐火材料中的铝的含量，从而使生产高Al2O3耐火材料成为可能。X射线衍射分析烧结砖，在1400℃下烧制1小时显示出现了莫来石、方石英和石英，这些矿物是其中的主要结晶相，还有少量的刚玉。在原材料中提高Al2O3的含量可以减少高岭土中游离SiO2的组成比例，并加强烧结砖几乎所有的性能。因此，这篇论文的目的就在于对使用添加了三水铝矿作为Al2O3来源的高岭土制成的耐火材料进行综合分析。外加三水铝矿对稠化和一些其他性能的影响已经有所研究。将高岭土中的三水铝矿部分和高岭土部分分离开的选择亦为生产不同级别的有特定用途的高岭粘土基耐火材料提供了可能性。

  1. 方法

2.1原料

高岭土（从Ghana的Ashanti地区Awaso获取）是原材料的主要部分，而Mfensi粘土则用来当做粘合剂。各种粘土的化学组成用X射线荧光分光仪（XRF-Spectro X-LAB 2000) 经前期检测，检测检测结果见表一。高岭土和Mfensi粘土材料中都是Al2O3和SiO2为主要的化学成分。然而，与高岭土相比较，Mfensi粘土有相对更高的SiO2和氧化铁含量。高岭土中的杂质相对含量更低，烧失量则更高。高岭土经震动混合30分钟，在水中浸泡48小时来降低杂质含量可能会给生产过程及性能带来消极影响。将湿的高岭土过90微米孔径筛，从而将高岭石部分和三水铝矿部分分离开。两个组分都在烘箱中105℃下干燥24小时。每1千克的高岭土经过筛分后可以得到0.07千克的三水铝矿，表示为7%可获得比。

颗粒尺寸分析用马尔文分析仪实现，数据1显示了不同种类的粘土和不同粘土组分的颗粒尺寸分布。高岭土、三水铝矿、Mfensi粘土的平均颗粒尺寸（d50）为18.51、14.27、125.86、39.81微米。高岭土和密高岭土的颗粒级配在较小尺寸上范围较窄，而三水铝矿颗粒尺寸分布则在显著较大尺寸上分布较广。密高岭土和还有三水铝矿相比较，高岭土具有小的平均颗粒尺寸。密高岭土和高岭土在颗粒尺寸上的差别临界点显示，密高岭土中的三水铝矿组分颗粒尺寸很小。

用X射线衍射在40kV和40mA下操作检测密高岭土、高岭土、三水铝矿和Mfensi粘土的矿物组成。样品扫描角度为10-50°（2theta;），步长0.02°。图2是原材料的XRD图谱，密高岭土的XRD图谱显示出两个晶相的出现：高岭矿，三水铝矿。然而，三水铝矿组分含量很低，仅出现一个很小的峰。可观测到用90微米筛筛分出高岭土和三水铝矿进行很成功。另一方面，Mfensi粘土中有石英主晶相。

2.2 实验过程

根据表2所示的质量，用湿法搅拌机准备了四种配方，配方之间以组分含量为区分。Mfensi粘土的组分含量始终保持在20wt%，三水铝矿的占比则从0到40之间，间隔为10wt%。纯的密高岭土包含小部分的尺寸为5times;5times;5cm3的三水铝矿块，这些小块是用相应的一批塑模经过混合、半干压制、干燥制得的。成型后的小块在烧结炉中烧结温度1350℃下烧制2小时。致密化参数由线性烧结收缩率，孔隙度和通过排水法测得的体积密度决定的。烧结砖的相组成由X射线衍射法检测确定。烧结砖的急冷强度是确定的。对于每一组配方，五个小块都要经过测试，最终获得的结果还要取平均值。

  1. 结果讨论

在此研究项目中，三水铝矿组分是从高岭土中分离出来的，再按照不同的比例加入以研究外加三水铝矿对晶相形成、用密高岭土制得的耐火材料的性能的影响。图3显示了烧结砖的微观结构，可观测到，当三水铝矿组分增加时，大的颗粒会因为三水铝矿中的大颗粒的存在而形成。

图4显示了烧结样品的XRD图谱分析。莫来石、刚玉和方晶石相在不同的配方中都有形成。刚玉的相对含量在三水铝矿含量升高时随之升高了。还可以观察到的是，当三水铝矿的含量增大时，莫来石峰的相关强度随着方晶石的峰的相关强度降低而对应升高了。另外，三水铝矿的加入提高了刚玉的浓度，这也使得烧结砖在生产过程中的耐火性能得到了加强，由于其高熔点。方晶石实际是由于莫来石在高温下形成时的副产物。

出现的充分的三水铝矿和液相游离SiO2反应促成了莫来石的形成，也因此抑制了方晶石的形成。随着外加三水铝矿的增加，形成了不同的耐火相，这为生产能够满足各种特定要求的不同级别的耐火砖提供了可行性。

图5显示，外加的三水铝矿对烧结砖的线性收缩率和体积密度的影响。当外加10wt%的三水铝矿到原材料中去时，线性烧结收缩率几乎保持在相同的水平不变。而在将三水铝矿的添加量增加量提高到40wt%时，线性烧结收缩率也随之升高。尤其是在添加量在10到20wt%之间时，收缩率升高最为明显。随着三水铝矿含量变化的收缩率主要依据是因为三水铝矿中的水分会在加热的条件下蒸发脱去，因为三水铝矿的化学水含量比高岭土的化学水的含量更高。这种水分会在烧结的过程中脱去，使烧结砖的质量减少。三水铝矿的含量越高，失去的水分越多，尺寸的损失越大。另外，也有研究表明，当温度高达将近1300℃时，Al2O3对于形成莫来石是惰性的。之后在温度从1300到1500℃的范围内，随着Al2O3含量的增加，莫来石才会随之增加。在这个温度范围内莫来石含量增加是由于Al2O3溶解在高硅玻璃中，莫来石二次形成，且二次形成后的莫来石凝结。随着三水铝矿的增加，高硅玻璃相减少，这种变化会导致烧结砖的致密化过程加强。

当外加三水铝矿的含量在0到10wt%范围内时，试样的体积密度不会产生明显的差异。而当三水铝矿的含量提高到40wt%时，试样的体积密度才会随之升高，并达到最大值3.15g/cm3。这个现象和观察烧结砖的微观结构是观测到的显现有些相似。孔隙度的降低导致了致密化程度的提高，而致密化程度提高又导致了体积密度的提高。除此之外，加入的三水铝矿促进了莫来石和刚玉的形成，烧结砖中的SiO2相减少。刚玉使得体积密度增加是由于其具有相对较高的密度（3.98g/cm3)，莫来石（3.17g/cm3)，而方晶石相只有2.33g/cm3。同时，反应和转化成耐火相也伴随着体积变换一起发生。这些变化的存在导致了更进一步的密度的增加。

参考图6，随着生料中三水铝矿含量的增加，孔隙度有明显呈线性降低的趋势。参考图4，外加的三水铝矿促进了莫来石和无定型富硅玻璃的形成。

吸水性和孔隙度有直接的联系。高温时，孔隙吸收液体，因此，在高温下抵抗水分渗透入砖体尤为重要。参考图6，烧结砖的吸水性在三水铝矿含量增加到40wt%有所降低。这是由于玻璃相形成导致致密度升高的原因造成的，因为随着三水铝矿含量增大，气孔会闭合。

图7显示的是外加三水铝矿对烧结砖急冷强度的影响。含量增大，急冷强度随之呈线性升高，当三水铝矿的含量增大到最大值40wt%时，强度也增大到最大值19.1MPa。试样中的气孔会为裂纹产生提供应力集中点，从而导致烧结砖的强度降低。三水铝矿含量的增加降低了烧结砖的孔隙度，因此提高了砖体的强度。

  1. 总结

调查研究了外加三水铝矿对用密高岭土烧制的烧结砖的结晶相和性能的影响。石英、方石英等低耐热相的集中由于三水铝矿的引入有所降低。三水铝矿促进了莫来石的形成，这种矿物相较于方石英具有高温下更稳定的性质。通过提高三水铝矿含量，体积密度随之线性升高，急冷强度升值最大值19.1MPa。随着外加三水铝矿的增加，形成了不同的耐火相，这为生产能够满足各种特定要求的不同级别的耐火砖提供了可行性。

原料比例和烧成温度对耐火莫来石-刚玉陶瓷性质的影响

制备试样的必要过程有三步，其中包括用原材料制备悬浮液、干燥、试样烧制。

首先，制备悬浮液阶段，原材料在干燥状态下混合，然后将适量蒸馏水添加到该组合物中，并在室温下（20℃-25℃）20分钟内混合。铝浆悬浮液用第二部分蒸馏水制备，然后它被加入到到原材料的悬浮液中，充分混合约3-5分钟，最终原料会充分悬浮。由于铝和水之间的反应。氢将在这期间消除。铝与水的化学反应。在20-25℃下，这过程大约15分钟后，孔隙开始形成。总体而言，氢消除过程需大约40-60分钟。结果就是体积增加1-1.5倍。之后就是干燥阶段，在50℃下干燥24小时。多孔样品在1650℃-1750℃温度下烧制一个小时，温度上升速率为250℃/小时。随后在炉内逐渐冷却。得到的材料锯成条（15x15x140毫米）。测试方法如X射线衍射分析、收缩率、容重、静水称重，孔隙大小分布，光学显微镜三点弯曲强度常用于研究样品的性质。

含有莫来石晶相的铝硅酸盐陶瓷常常被应用于科学技术的各个领域。具有高孔隙率的莫来石耐火陶瓷是被视为是一种热绝缘材料，亦是良好的建筑材料。这一项目研究的目的是为了提高烧结体的孔隙率，并在该莫来石、莫来石-刚玉陶瓷的烧结过程中增加莫来石相的数量。实验中制备了2种不同的组合物。第一种类型是商业Al2O3和SiO2氧化物的组合物。第二种类型是将这些氧化物与20，10和30%含量的高岭土混合在一起。在所有样本中的铝硅比为2.57:1，因为这符合莫来石组成。

以悬浮性原材料，采用注浆法，制备了多孔材料。0.18wt %含量的铝浆作为成孔剂。悬浮液中的水含量30-47 wt%。铝浆与水化学反应生成氢的形成过程是孔隙的成因。

样品在1650°C和1750°C的温度下烧结一小时，莫来石相开始在刚玉相上占主导地位。在常压下，莫来石是铝硅酸盐体系中唯一的稳定的结晶相。在其结构和形态方面，铝硅酸盐陶瓷的功能特性的水平高低一般取决于莫来石的含量。工业上生产铝硅酸盐陶瓷的方法通常以莫来石量的最高形态为准。这个目标可以通过使用含有高量的SiO2和Al2O3的耐火粘土来实现。高岭土就是这种粘土中的一个例子。

将一定比例的Al2O3和SiO2与耐火粘土混合可以获得莫来石陶瓷。在高温下，物理化学反应流程尤为复杂，在高温下烧结的时间是非常重要的。复杂的过程包括脱水，有机杂质的

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