豆蔻酸-棕榈酸-硬脂酸/膨胀石墨复合相变储热材料 制备和性能研究外文翻译资料

 2022-09-26 16:53:33

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豆蔻酸-棕榈酸-硬脂酸/膨胀石墨复合相变储热材料

制备和性能研究

摘要：

在理论计算的基础上，首先将豆蔻酸（MA）、棕榈酸（PA）、硬脂酸（SA）按照MA:PA:SA=52.2：29.4：18.4的比例混合共熔。然后，将MA-PA-SA/膨胀石墨（EG）以最佳混合比MA-PA-SA:EG=13:1制得相变材料(PCM)。运用扫描电子显微镜（SEM）、傅里叶变换红外光谱（FT-IR）、差示扫描量热（DSC）和热重分析（TG）对MA-PA-SA前驱体和MA-PA-SA复合相变材料进行表征和测试。SEM和FT-IR的结果显示MA-PA-SA均匀地分散在EG的多孔结构中。DSC结果显示MA-PA-SA/EG复合相变材料的熔化和凝固温度分别为41.64℃和42.99℃，熔化和凝固潜热分别为152.5J/g和151.4J/g。TG分析结果显示MA-PA-SA/EG复合相变材料在工作温度范围内具有高的热稳定性。热循环结果显示复合PCM在热循环1000次之后熔化和凝固温度分别改变0.28℃和0.48℃,熔化和凝固潜热分别减少1.63%和1.32%。膨胀石墨的高导热性能提高了MA-PA-SA/EG复合相变材料的热传导率。所有的分析测试结果显示MA-PA-SA/EG复合相变材料具有合适的相变温度、高的相变潜热、高热导性，以及在太阳能加热、余热回收系统中表现出良好的热稳定性和其他的潜在应用。

1.前言：

利用相变材料的潜热储热（LHTES）被认为是解决能量储存问题最有前景的方法。相变材料（PCMs）在熔化或凝固过程张可以储存或释放热能。热能的储存可以实现环境温度的控制以及能源供需在时间和空间上的匹配。PCMs的潜热储热技术在低温制冷、冷凝热回收、建筑节能工程及太阳能储热等领域受到广泛关注。

目前，在相变材料的潜热储热应用中，无机盐水合物、石蜡和脂肪酸被广泛研究。在相变材料的研究中，由于脂肪酸具有过冷度低、热容量大、热稳定性和化学稳定性好、体积变化小、自成核及无毒等优点，被认为是潜在的相变材料。此外，具有不同相变温度的脂肪酸酯和二元、三元脂肪酸共熔物的制备扩大了脂肪酸在相变材料中的应用。葵酸-棕榈酸低共熔物作为新型相变墙板应用于相变材料的潜热储热中。用葵酸、月桂酸、豆蔻酸和硬脂酸制备二元脂肪酸共熔物是问了降低相变温度。形态稳定的PMMA相变材料作为骨架，二元脂肪酸共熔物作为吸热体形成节能体系。在CA、LA、PA、SA组成的六个二元低共熔物的计算混合比的基础上，通过相图热力学方法制备六种混合物并通过吸收曲线和DSC曲线进行验证。六种二元低共熔物的相变温度范围在21.1-55.0℃之间。制备的LA-MA、LA-PA、MA-PA、MA-SA和PA-SA等五中二元低共熔物的熔化温度范围在33.27℃-53.69℃之间，凝固温度范围在33.71℃-53.45℃之间。之后，蔡等人通过静电纺丝法用五种共熔混合物和聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）人工合成了形态稳定的脂肪酸共熔物/PET复合相变材料。张等人在理论计算的基础上制备出了LA-MA-PA三元共熔物，其相变温度为31.41℃,相变潜热为145.8J/g。用于低温热储存的LA-MA-PA/GE复合相变材料也已经制备出来了。

尽管脂肪酸有很多值得利用的性能，但其低热导率限制了它的应用。为了解决这一问题，研究者们对提高相变材料的热导率的改性方法做了很多研究。主要的研究方向集中在插入翅片，加入高热导性微粒，合成多孔结构材料等。膨胀石墨是一种具有多孔结构和高热导率的轻碳材料，在不显著降低相变材料储热密度的前提下，膨胀石墨能作为骨架增加相变材料的热导率。

本文研究的重点是相变材料在太阳能加热和余热回收系统中的储热性能。我们首先制备出熔化和凝固温度分别为41.72℃和42.38℃的MA-PA-SA三元共熔物,然后制备出用于太阳能加热和余热回收系统的MA-PA-SA/EG复合相变材料。MA-PA-SA/EG复合相变材料的微观结构和热学性能分别用SEM、FT-IR和DSC进行表征和测试。之后我们对复合相变材料的热稳定性和可靠性以及热导率做了相关研究。

  1. 实验部分

2.1.材料

豆蔻酸（98%纯），棕榈酸（分析纯），硬脂酸（98%纯），由上海阿拉丁实业有限公司提供；可膨胀石墨由青岛金瑞莱电子材料厂提供，膨胀率为200mL/g，粒度为80目，含碳量为99%。

2.2.MA-PA-SA三元共熔物的制备

称取一定量的豆蔻酸、棕榈酸和硬脂酸放入100mL的烧杯中，用保鲜膜封住烧杯口，80℃恒温水浴加热；待三种脂肪酸完全熔化后，置于磁力搅拌器中以400r/min的速率搅拌30min,使其混合均匀，然后冷却至室温；用DSC测定该混合物的质量比、相变温度及相变潜热。

2.3.MA-PA-SA/EG复合相变材料的制备

将膨胀石墨置于微波炉中微波处理30s，辐照功率为700W；以MA-PA-SA作为相变材料、膨胀石墨作为骨架制备MA-PA-SA/EG复合相变材料：在10个50mL的烧杯中分别加入0.2g膨胀石墨，然后称取不同质量的MA-PA-SA分别加入到10个烧杯中，烧杯口用保鲜膜密封，将烧杯置于65℃的烤箱中24h，在此期间，烧杯中的样品每8h搅拌一次，确保MA-PA-SA被膨胀石墨充分吸收，然后将样品冷却至室温。

2.4.表征

使用差示扫描量热（DSC，TA Q20 USA）对棕榈酸、硬脂酸、MA-PA-SA三元共熔物及MA-PA-SA/EG复合相变材料的熔化温度及相变潜热进行测定，升温速率为5℃/min，氩气流速为50mL/min，差示扫描量热仪用铟校准作为参考，焓测量准确度为plusmn;4%。采用扫描电子显微镜（SEM,Fei Inspect FEI,the Netherlands）对膨胀石墨和MA-PA-SA/EG复合相变材料的形态和微观结构进行分析。使用傅里叶变换红外光谱（FT-IR,Niclet 6700,USA）对膨胀石墨、MA-PA-SA和MA-PA-SA/EG复合相变材料进行结构分析，傅里叶变换红外光谱的谱线用KBr颗粒记录，频率范围为4000-400cm-1。加速热循环实验使用金属浴（CHB-T2-E,BIOER ThermoQ，China）。通过热重分析仪（TG,NETZSCH TG 209F1，German）进行热重分析，测试在惰性氮气气氛中进行，氮气流速为60mL/min，升温速率为20℃/min，温度范围为35℃-400℃。将样品置于厚度为4mm，直径30mm，密度为 0.55g/cm3的薄钢板上用热性能分析仪（Hot Disk 2500，Swedish）测定MA-PA-SA和MA-PA-SA/EG的热导率。

  1. 结果与讨论

3.1.MA-PA-SA三元共熔物的热学性能和质量比

共熔物是降低相变材料相变温度的一个简单有效的方法。具有较低熔化温度的二元或三元脂肪酸共熔物可以以一定的质量比制备，理论质量比和相变温度可以通过公式（1）（Lv et al.，2006）计算得到。图1所示为反应MA、PA、SA相变温度和相变潜热的DSC曲线。表1列出了MA、PA、SA在DSC测试熔化和凝固过程中的热学性能。首先，通过公式（1）得到MA-PA的质量比和熔化温度，然后MA-PA-SA的质量比以LA:MA:PA=51.3：33.0：15.7计算而得，相对应的相变温度为38.36℃。

Tm=[1/Ti-(RInXi）/Hi]-1 hellip;hellip;（1）

Ti和Hi分别表示i脂肪酸的相变温度和相变潜热，Tm表示共熔物的相变温度，Xi表示i物质在共熔物中的成分，R为气体常数。

图1：MA,PA,SA和MA-PA-SA的DSC曲线

考虑到计算误差和相变复合材料纯度对共熔物的质量比和相变温度的影响，三元共熔物的质量比需要根据计算和实验结果决定。本文中，以计算结果为参考，用比重法得到MA-PA-SA三元共熔物的质量比为MA:PA:SA=52.2：294：18.4。如图1中的DSC曲线所示，实验结果接近理论计算值。图1和表1显示MA-PA-SA

表1 MA，PA，SA和MA-PA-SA三元共熔物的热学性质

三元共熔物的熔化和凝固温度分别为41.72℃和42.38℃，熔化和凝固潜热分别为163.5J/g和159.8J/g，比纯脂肪酸的相应值要低。因此，MA-PA-SA三元共熔物是太阳能加热和余热回收系统中热能储存的一个好的选择。

3.2.MA-PA-SA和EG的最佳质量比

好的相变复合材料需要具有合适的相变温度和高的相变潜热，这意味着其有高的能量密度和低消耗量。对MA-PA-SA/EG复合相变材料来说，MA-PA-SA的含量将影响相变潜热，EG的含量将影响其热导率。此外，膨胀石墨的吸收能力是有限的。因此，确定MA-PA-SA和EG的最佳质量比是很有必要的。为了确定MA-PA-SA和EG的最佳质量比，如图2（a）所示，将每0.2gMA-PA-SA/EG复合相变材料置于滤纸上，然后将样品置于65℃的烤箱中烘1h。处理后的结果如图2（b）所示，样品热处理前和热处理后的重量如表2所示。通过比较图2（a）（b）可以看出C1，C2，C3没有出现脂肪区，C4-C10的脂肪区随着MA-PA-SA含量的增加而增大，这是因为随着MA-PA-SA含量的增加，当膨胀石墨的多孔结构不能再吸收熔化的MA-PA-SA时，熔化的MA-PA-SA会从膨胀石墨中溢出而被滤纸吸收。表2显示C1，C2，C3的重量减少量小于4%，这有可能是测量误差或操作误差导致的，而C4-C10随着MA-PA-SA含量的增加，重量损失量逐渐增大，最高达34.00%，损失量和图2（b）中的脂肪区的大小相对应。基于以上结果，确定MA-PA-SA:EG的最大质量比为13:1，也就是说，MA-PA-SA/EG对MA-PA-SA的最佳吸收率为92.86wt%。因此在接下来的研究中，本文用质量比为13:1的C3样品作为本文研究MA-PA-SA/EG复合相变材料的样品。

图2 MA-PA-SA复合相变材料热处理前（a）和热处理后（b）的照片

表2 MA-PA-SA/EG的质量比和热处理前后的质量

3.3.MA-PA-SA/EG复合相变材料的微观结构和化学表征

图3是EG，MA-PA-SA和MA-PA-SA/EG的傅里叶变换红外光谱图，MA-PA-SA的谱线显示在2930cm-1和2860cm-1出现峰值，代表-CH3和-CH2的伸缩振动，O-H伸缩振动的吸收带在3000-2750cm-1之间，通常和脂肪族C-H伸缩振动的吸收带重叠，在频率为1710cm-1处的峰是C=O伸缩振动的特征吸收峰，在1470cm-1处的峰是-CH2的弯曲峰，在1290cm-1处反映了C-H和C-C的弯曲度，935cm-1和721cm-1处分别对应MA-PA-SA脂肪链的特征摇摆振动和弯曲。

图3 MA-PA-SA，EG和MA-PA-SA/EG复合相变材料的傅里叶变换红外光谱图

EG的FT-IR光谱显示在1640cm-1处出现的峰为特征吸收峰，MA-PA-SA/EG的FT-IR光谱显示EG的特征吸收峰在1640cm-1处，MA-PA-SA的特征吸收峰在2930,2860,1470,935,721cm-1处同时存在且没有明显的新的吸收峰出现，这说明在复合相变材料中LA-MA-PA和EG之间没有发生化学变化只有物理变化表面张力和毛细管效应，在3430cm-1处的吸收峰是测试过程中空气中水分的影响造成的。

图4 （a）EG的SEM照片 （b）MA-PA-SA/EG复合相变材料的SEM照片

EG和MA-PA-SA/EG的形貌如图4（a）（b）所示。从图4中可以看出EG具有蠕虫状多孔结构，这种结构扩大了EG的比表面积，最大限度的增加了MA-PA-SA/EG对MA-PA-SA的吸收率，使其吸收率高达92.86wt%。如图4（b）所示，MA-PA-SA/EG的SEM照片显示MA-PA-SA均匀分散在EG的多孔结构中。综上所述，EG的多孔结构给整个复合材料提供机械强度；由于MA-PA-SA的高渗透能力，MA-PA-SA和EG在两相界面处紧密相连，表现出良好的相容性；MA-PA-SA和EG多孔结构之间的毛细管和表面张力可以防止熔化的MA-PA-SA泄露出去。

3.4.MA-PA-SA/EG复合相变材料的热学性能

图5展示了MA-PA-SA/EG复合相变材料的DSC曲线，测得MA-PA-SA/EG复合相变材料的熔化和凝固温度分别为41.64℃和42.99℃，熔化和凝固潜热分别为153.5J/g和151.4J/g。和MA-PA-SA/EG和MA-PA-SA的相变温度相比，两者十分接近

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