氧化铝特征对釉料性能的影响外文翻译资料

 2022-10-16 16:07:11

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氧化铝特征对釉料性能的影响

E. Bou (1) , J. GarCiacute;a-TEn (1) , r. Peacute;rEz (1) , S. arrufaT (1) , G. aTIChIan (2)

摘要

氧化铝是通过拜尔法从铝土矿生产合成的原料，其中Al 2 O3的含量一般为99％。可以根据使用的工艺的类型，来将其定义成四种主要类型的氧化铝：水铝矿中的Al（OH）3，勃母石中的AlOOH，过渡氧化铝（在1000℃下低温煅烧，晶体结构介于氧化铝水合物和alpha;-氧化铝之间），以及alpha;- Al 2 O3（在gt;1100℃的高温下烧成）。在釉料的生产中，alpha;- Al 2 O3是釉料中提供氧化铝的主要类型。将这个原料作为消光剂使用：其消光效果取决于氧化铝的粒径以及含量。本研究探讨氧化铝煅烧程度对釉色技术性能和美学性能的影响。基于这个目的，同时为了简化研究的系统，将不同煅烧程度的氧化铝加入到用透明玻璃料和高岭土配制的釉中。结果表明，取决于煅烧程度的不同，氧化铝颗粒可以与釉料的组分（SiO 2，CaO和ZnO）反应以形成新的结晶相（钙长石和锌光晶石）。两者的CuO和ZnO萃取玻璃相的结晶，增加了玻璃相的粘度。晶相和玻璃相粘度的变化，使釉料具有不同的技术性能和美学特性。

关键词：釉，氧化铝，煅烧程度。

  1. 简介

氧化铝是通过拜尔法从铝土矿生产合成的原料，其中Al 2 O3的含量一般为99％。这个过程包括一些过程：Na(OH)化学攻击阶段，水合物形成和煅烧阶段，在回转窑中，水合物转换为过渡氧化铝和alpha;-氧化铝。其结果是，氧化铝存在于不同的物理和化学形式。四种主要类型的氧化铝的化合物可以被定义，这取决于所用的处理：水铝矿的Al（OH）3，勃姆石的AlOOH，过渡型氧化铝（在低温下，1000℃下烧成，水合物和alpha;-氧化铝之间的中间结晶结构），和一个alpha;-Al 2 O3（在高温下烧成，gt;1100℃）[1][2]。

在煅烧过程中，氧化铝的比表面积（SSA）随温度的升高而降低。出于这个原因，氧化铝的SSA通常用于评估煅烧的氧化铝程度。过渡氧化铝比alpha;-Al 2 O 3的SSA更高。

在瓷砖的生产中，alpha;-Al 2 O3是坯体和釉料所用的氧化铝的主要类型[3] [4] [5]。该原料充当瓷质砖遮光剂和作为在釉料消光剂[6] [7] [8] [9]。在这种情况下，消光效果取决于在釉的氧化铝粒径和含量。氧化铝的耐火性能提供了不溶解的颗粒的玻璃基质阻碍平滑表面的实现。

这项研究已经研究了不同类型的氧化铝如何影响所得釉料的技术和美学特性。基于这个目的，为了简化系统进行研究，将不同程度的煅烧的氧化铝加入到用透明玻璃料和高岭土配制的釉中。

2.实验

2.1材料

这项研究是使用四个不同煅烧程度和纯度的氧化铝样品（表I），进行的。煅烧程度根据各试样的比表面积（SSA）的估计。氧化铝被引入到工业用于生产透明有光泽釉釉成分。这种釉料中的玻璃料和高岭土，它们的化学组成示于表II中。

2.2釉悬浮液准备

釉悬浮液制备通过在实验室磨机内湿磨原料，固体质量含量占70％与氧化铝球混合。混合物磨细直到40毫米目筛上筛余约总重量的1％。原料混合物组成如下：

固体（质量％）：80％的玻璃料，7％高岭土，13％的氧化铝

添加剂（％以质量计的固体）：0.3％羧甲基纤维素钠和0.3％的三聚磷酸钠

为了确定氧化铝在釉料中的效果，还需制备没有氧化铝的釉，所引用的STD釉。

2.3釉料性能

釉悬浮液施加到具有和不具有釉底料的红色火墙砖体。所施加的釉层的厚度为500微米。釉面标本在实验室电烘箱中110ordm;C干燥，并随后在实验室电窑烧制。对以下的峰值温度进行了测试：1080，1100，1120，1140ordm;C。

釉料美学特征

不透明度

无釉底料釉面砖的颜色与釉透明度[10]有关。烧制釉标本的色坐标（L *，a *和b *）是根据CIE实验室系统执行的测量结果，使用C光源和CIE2°标准观察者分光光度计确定的。

颜色和光泽

这些性能在无釉底料釉面砖上确定。其白度和黄指数（WI：白度指数亨特[60]，YI：黄度指数ASTM D1925）在分光光度计上进行测定，在釉的不透明度试验中说明。表面光泽度由光泽计测定，在60ordm;的角度测量。

微观结构表征

结晶相的鉴定

该结晶相通过X射线衍射未焙烧的粉末釉料样品和在1120ordm;烧成粉末的釉料样品来鉴定。

通过扫描电子显微镜观察

通过扫描电镜观察釉底料在1120ordm;C锻烧获得的釉面砖。进行两种的观察，表面上的一个点和抛光横截面的另一个点。使用能量分散型X射线显微扫描型电子显微镜（EDX）仪器观察所有试样。

釉孔隙率

用光学显微镜观察该釉层的横截面来评估釉孔隙率。

彩釉技术性能

耐腐蚀性（化学攻击）

1998年“陶瓷砖 - 第13部分：耐化学腐蚀性的测定”这个测试是根据载于标准UNE EN ISO10545-13第8点的方法进行。该方法包括对釉面砖表面一定时间进行试剂测试的一组体积。在样品进行漂洗和干燥后，按标准中描述的方法进行分类。A（V）：没有可见的效果，B（V）：在外观明确改变，C（V）：原来的表面的部分或完全丧失。

显微硬度和断裂韧性

杨氏模量（E）和显微硬度（HB）是连续的深度记录测定技术。读取数据进行线性拟合分析。断裂韧性（K IC）是从根据下列等式由径向裂纹（C）的测量来确定：

划痕临界载荷

划痕临界负载（L C）实验的奈米系统装有一个洛氏硬度压头。球齿顶圆角半径为25mu;m。先制造1毫米长度的划痕，负荷逐步从0增加至2000 mN。之前和之后的表面划伤，表面硬度计压头探针扫描待测试的表面上，记录表面轮廓。待检测的划伤表面检测到深度的变化。

  1. 结果

3.1釉的美学特征

透明度

图1显示了加入到釉料的氧化铝在1120℃下色坐标的演变。虚线显示了釉料色坐标的值。由于原料的轻微不透明效果，相对于釉料的色坐标，氧化铝的使用使试样L *增加，a *和b*降低。

随着氧化铝SSA的增加至10 m 2 /g，L *值增大至峰值，然后稍微降低；a *和b*值减少，之后趋于稳定。这些结果表明，氧化铝SSA从0.3m 2 /g提高至10m 2 /g，将产生一个更白更不透明的釉。由此得知，高SSA氧化铝不能增加釉的透明度。

颜色和光泽度

图2描述了在1120ordm;C白度和黄度随着引入釉的氧化铝SSA变化的演变。虚线表明标准釉的两个指数值。在透明度试验中，当氧化铝的SSA增大至10m 2 /g时WI为峰值，继续增加后WI稍微降低。YI值显示了相反的变化。白度是由氧化铝SSA的变化导致透明度的变化而变化的。相对于标准釉，引入AC28和AC34氧化铝白度上升幅度较小，引入Ar308和Ar75氧化铝上升幅度更高。这意味着引入高SSA氧化铝（Ar308和Ar75）可以作为遮光剂和增白剂。

提高氧化铝的SSA降低釉的光泽度，除了Ar75，其效果类似于Ar308（图3）。这意味着高SSA氧化铝（Ar308和Ar75）作为在这种类型的釉料的消光剂，但是高度煅烧氧化铝（AC28和AC34）并不符合。

最后，该测试氧化铝可根据他们的釉贡献的属性被分成两组。高SSA氧化铝（低煅烧氧化铝）产生比低SSA氧化铝（高煅烧氧化铝）更白，更不透明。在另一方面，高SSA氧化铝大幅降低釉的光泽度，而低SSA氧化铝几乎没有对此进行改变。这些结果符合其他作者[11]获得的结果。

3.2釉显微结构

晶相鉴定

表三总结了烧制（U：未烧制）和在1120℃烧成后（F：烧成）的釉料检测到的晶相。高岭石，源于高岭土中检测出的未烧成的釉料。刚玉或alpha;-Al 2 O3存在于所有的未烧釉，除了标准釉，因为所有测试氧化铝包含不同的数量的结晶相。钓鱼岛石也出现在未烧AC34釉。

新晶相的含钙、锌、镁的釉料，被检测出氧化铝粒子和玻璃相之间的反应源于所使用的熔块。

结晶相的峰面积不是靠在这个阶段的样本的数量，而且结晶相本身。因此，两个不同晶相之间的峰面积不能相比。

图4描绘了使用氧化铝SSA的釉在1120℃下烧成前后的峰面积的演变。可以观察到，在未焙烧釉的峰面积略有增加，其顺序为AC28，AC34和Ar308，并在Ar75显著降低。这是由于低程度的Ar75的煅烧焙烧后，氧化铝峰面积减小、SSA增加，这表明氧化铝颗粒消失（通过溶解或形成新的结晶相）转换成釉。建立了氧化铝釉烧期间反应的数量，由下面的参数进行计算：

图4表明随着比表面积增加氧化铝反应数量或溶解的量增加。出于这个原因，高SSA氧化铝被称为“活性氧化铝”。

图5显示了在烧成釉料检测出的结晶相。刚玉和钙长石（CaO·Al2 O3·SiO2）的是在低SSA氧化铝釉料中唯一检测到的相位。高SSA氧化铝的釉料中，除刚玉和钙长石外，锌光晶石（氧化锌·的Al 2 O3）和镁黄长石（2CaO·MgO·2SiO2）也被发现，最后一个阶段仅被作为Ar75氧化铝检测。

氧化铝的减少和新的结晶相的增加表明其SSA氧化铝反应性增加。新的结晶相烧成时的外观由于是发生在玻璃相化学组成的变化（钙、锌和镁氧化物封存），改变了釉的粘度，并因此产生美学性质（不透明性、白度、和光泽）。

绘制透明度（无釉底料瓷砖的L *坐标）作为主要晶相的峰面积的函数（刚玉、钙长石、和锌光晶石）得到图6。观察到的釉的不透明度与存在于釉的新结晶相数的增长以及氧化铝含量降低为线性关系。不透明是由于光散射：当氧化铝反应以形成新的结晶相，晶体的数目增加，从而导致光散射增加，使釉的透明度更差。

新的结晶相的形成降低了助熔氧化物的数量，如CuO和ZnO在玻璃相中的量。这种变化提高了玻璃组合物的粘度，使表面变得不平滑，从而产生一个粗糙的表面和一个无光泽的外观[12]。

观察扫描电子显微镜（SEM）

图7显示的是釉面砖的表面。在标准釉中（图中未示出）包括不含结晶相的均匀玻璃相。当低SSA氧化铝（AC28和AC34）加入到釉料（图7.1和7.2），观察到的氧化铝颗粒不溶解，并与玻璃相几乎不反应。在具有高SSA氧化铝的釉料中（氩308和Ar75，图7.3和7.4），所述颗粒具有较浅的颜色。 EDXA分析表明，光色是由于氧化铝颗粒与玻璃相形成锌光晶石反应。

图8显示了用SEM观察低SSA氧化铝（AC28和AC34）釉料的横截面。大的氧化铝颗粒高达40毫米长，明显是由片状晶体组成，3至5毫米长，可在图8.1（AC28）中观察。EDXA测量证实，大的氧化铝颗粒没有与周围的玻璃相反应。

在图8.2中（AC34）氧化铝颗粒比那些在AC28釉中的颗粒小。AC34氧化铝釉料包含许多小的个异化的氧化铝颗粒，2〜3微米长。当在更高的放大倍数（图9）中观察到这些氧化铝颗粒时，观察到的氧化铝粒子边界为颜色较浅：锌光晶石显然开始在这一点上形成。暗区出现了氧化铝颗粒，其分析认为可能是钙长石。

图10示出具有高SSA氧化铝（AR308和Ar75）釉料的横截面。在Ar308釉中（图10.1）氧化铝有明确的双峰粒径分布。有大的细长的颗粒，高达40times;15毫米的尺寸。也有小的颗粒，最多5微米长。小的氧化铝颗粒已完全反应，形成锌光晶石。大的氧化铝粒子已经在较小程度上反应，主要是在它们的表面上，因为它们表现出锌光晶石的表层。图11显示了Ar308釉中浅色微粒（锌光晶石）与周围的反应的氧化铝颗粒，其中，钙长石已经形成较暗的区域的SEM细节。

最后，Ar75釉（图10.2）表现出与Ar308釉相似的外观，其中，Ar308釉的有较大的不完全反应的形成锌光晶石氧化铝颗粒（深颜色），以及的较小的完全反应的氧化铝颗粒（光色）。

钙长石晶体不能清楚地用SEM观察，将含有AC28和Ar75釉料的表面进行抛光，并进行用KOH碱性攻击。图12显示了所得表面的细节。氢氧化钾溶解玻璃相，使氧化铝粒子和结晶相到表面。氧化铝颗粒的存在可以在釉AC28（一个在图12左）清楚地观察到，其中心还没有反应，由钙长石结晶包围（一个）。

在Ar75釉中，氧化铝颗粒的釉料（一个在图12右侧）中心区域比其余部分显示较少的反应，对应于锌光晶石（GA）的周边区域，包围在颗粒周围的钙长石结晶（一个）。

观察表明，钙长石形成的Al2O3溶解在围绕氧化铝颗粒的玻璃相中，是由CaO和SiO2的存在有利于钙长石结晶引起的。锌光晶石的形成似乎是由存在于该玻璃相内氧化锌向成氧化铝颗粒扩散所引起的。

由于氧化镁在玻璃料中含量较少（2.95wt％）镁黄长石不能通过SEM观察到。

SEM观察结果表明，如上面已经指出的，该新的结晶物质由氧化铝形成，由于增加的表面积，其可以产生光衍射（形成非常小的晶体）提高釉不透明度。

釉孔隙率

用光学显微镜观察釉层，以确定釉的横截面孔隙与氧化铝煅烧程度关系的演变。显示所得的照片图13，于其中观察到引入氧化铝到标准釉会增加孔的数量。这是火由于

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