由阿尔法二钙化物水合物退火组成的Ca2SiO4粘结剂的反应与合成外文翻译资料

 2022-10-27 15:44:48

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由阿尔法二钙化物水合物退火组成的Ca2SiO4粘结剂的反应与合成

1介绍

水泥的生产是高耗能的，负责任的说是人为二氧化碳排放的8%[1]。从70年代初以来，能够降低熟料热耗和能源消耗的高活性硅酸二钙水泥就已开始生产制造[2]。然而，据Chatterjee[3，4]报道，这些高温技术可能不会导致所需的能量守恒。

二十年来替代实验室规模路线生产高活性二钙硅酸盐粘结剂在较低温度(1400°C)逐步被调查研究。

一些化学方法，如溶胶-凝胶法[4-6]和[7]Pechini法逐步被报道，但这些技术主要用于生产纯C2S相的研究。可能升级提供制造业是有限的，因为化学试剂如硝酸钙是必需的。

另一个更有前途的方法是热液处理，热激活紧随其后。江和罗伊·[8]，后来格雷罗州和同事[9-11]使用粉煤灰和氧化钙为原料生产粉煤灰水泥、粉煤灰分别二钙硅酸盐水泥(FABC)。热液处理在200°C进行了4h，热激活在700到900°C进行。结果通常由alpha;′L-Ca2SiO4(alpha;′L-C2S)，beta;-Ca2SiO4(beta;-C2S)，钙铝酸盐类和硅铝酸盐作为粘结剂。

这种粘结剂的液压活动似乎是温和的。测量格雷罗[9]显示热量释放的水化后30-80J/g24h。机械强度似乎很低。7天后，测量混凝土的结果是用一个非常高的w/b值(1.05--1.5)实现只有0.3--11.4MPa[12]。

另一方法目标是在水热过程中合成水硅钙(Ca2(SiO3)(OH)2) alpha;-C2SH(Ca2[HSiO4](OH))在水热过程中。水硅钙石是一个斜方晶系的链硅酸盐[13]获得温度通常在150°C至250°C[14]。石田[15]报道，分解温度约500°C，产生的高温低透明状beta;-C2S。类粘结剂的水化较快。据报道，beta;-C2S粘合剂在完全水化后28天(水/固体=0.5，25°C)[16]在600℃精制。

Alpha-二钙化物硅酸盐水合物是一个斜方晶系的岛状硅酸盐可以很容易地通过高压灭菌法达到95至200°C[14]。脱水是由几个作者所研究的不同阶段脱水材料的成分导致的。海勒[17]和对布特[18]报告说在500°C退火后只检测到gamma;-C2S。他们不能确定gamma;-C2S是脱水的初始产品或是否它是初步形成beta;-C2S分解的结果。Jernejcic[19]后来证实gamma;-C2S是作为初始产品的形成由原位XRD在500°C测量得到。

石田[20]报道的脱水alpha;-C2SH温度区间在390-490°C之间是产生gamma;-C2S中间物阶段。这中间阶段的硅酸二钙是一种新型物质Miyazaki[21]后来以x-C2S命名。他的定义也是本文中使用。这种晶体结构被Toraya[22]所描述。

x-C2S的形成也被Garbev和同事[23]通过alpha;-C2SH脱水三个不同样本的研究观察到。除了他们报道的两个样品的温度区间在290到620°C的(Ca6[Si2O7][SiO4](OH)2)水钙硅石被观察到。gamma;-C2S却没有被观察到。

原位XRD[23]显示，加热的alpha;-C2SH790-960°C以上材料转换成alpha;′L-C2S后冷却到室温得到beta;-C2S。

在500至1000°C热脱水alpha;-C2SH生成二钙硅酸盐粘合剂已经被专利化[24]。

然而，只有很少的反应热活性alpha;-C2SH的信息被报道。石田[20]发现x-C2S在500°C产生水合物完全在24小时25°C(水/固体=1.0)而gamma;-C2S反应缓慢。水钙硅石被认为没有该活动。粘结剂在600-1000°C的活性被形容为材料在回转窑中产生一样缓慢[25]。

由于煅烧温度低的可能性和预期的高液压x-C2S活动，热激活alpha;-C2SH似乎是一个生产高活性粘结剂和一种改进的二氧化碳排放量的有益方法。因此本研究关注的是通过实验室规模这种路线合成反应C2S粘结剂。因为低能耗、高预期液压活性这项研究主要集中点在低煅烧温度。报道过的退火材料的相组成差异应该是透明的的，尤其是gamma;-C2S和x-C2S。因此加热条件和退火温度的影响范围400-800°C阶段是确定的。反应将相组成和相位分解在水化过程中热量测量比较研究，。

2材料和方法

(p.a、罗斯、德国)通过混合Ca(OH)2和高度分散二氧化硅(p。德国默克公司)合成了alpha;-二钙化物水合硅酸。摩尔比率为Ca(OH)2/二氧化矽=2。合成前，5%alpha;-C2SH种子被添加。固体悬浮在除去离子的水中（水/固体=10)和热压处理过的700毫升不锈钢容器(BR700、伯格霍夫别墅、德国)中16h。200°C高压蒸气养护过程中，停留在200rpm。结果alpha;-C2SH在80°C过滤和干燥。

为了确定alpha;-C2SH定量相组成，产生绑定以及水化样本调查通过粉末x射线衍射(XRD)。XRD实验与西门子D5000衍射仪(Bragg-Brentanoge-ometry，能量色散Sol-X检测器)操作通过铜的辐射40kV和40mA。扫描执行一步宽度为0.02°2theta;角范围从12到90°2theta;6s每一步计算时间。外部标准方法(26、27)是用于量化相组成包括X射线非晶图。红锌矿(氧化锌)作为外部标准。所需的规模因素，单位细胞的密度和体积的相关阶段的计算是通过AutoQuan(版本2.7.0.0，爱克发无损检测Pantak塞弗特GmbHcoKG)。

质量吸收系数(mac)[28]的样本基于目前的样品的化学公式被计算出来。氧化钙和二氧化硅含量是已知的初始权重。通过热重量分析法测定CO2和H2O含量。水的mac(10.2厘米2/g)和二氧化碳(9.6厘米2/g)非常相似，一个不精确的量化的方解石TGA/DSC将导致一个非常低的错误决定相组成。同时TGA/DSC进行部署一个SDTQ600由助教仪器，在纽卡斯尔，DE，美国被制造。测量的温度范围在25-1000°C进行，升温速率为10K/分钟N2流量(100毫升/分钟)。

高分辨率环境扫描电子显微镜和场发射枪(范ESEM-FEG、XL30/飞利浦)在下列条件:温度=12°C，水蒸气压力=9.8托，气体二次电子探测器(gs)和加速电压=25kV研究合成了alpha;-C2SH。

粘结剂在马弗炉的热脱水(德国Linn)在空气中产生。5galpha;-C2SH加入铂坩埚中加热不同温度下使用a和b两个加热序列研究退火温度范围400到800°C。串联一个样本放入预热烤箱(400，412，420，400，412，500，600和800°C)为1h。标记样品标签文本中的“A”，其次是退火温度。B系列，样本放入热炉在420°C1h。随后，他们被加热到所需的温度(450、475、500和450°C)，再在这里进行1h。这些样品贴上“B”的最终退火温度。选择比表面积alpha;-C2SH和粘合剂系列开创性的N2吸附(SA)3100年，贝克曼库尔特，沥青，CA，美国)。

为了描述水化过程中，热释放的脱水alpha;-C2SH监控通过热con-duction等温量热法在20°C(ToniCal三重奏，托尼Technik，柏林，德国)。2是由于使用的水/solid-ratio高细度的材料。测量进行了超过72h。此外，北京前40h，粘结剂的水化A420被定量调查XRD和TGA/DSC分析。4A420样品，准备使用去离子水的水固比2和存储在一个密封的PE容器在20°C和65%相对湿度中。停止了水化快干燥在45°C加热铜盘2后，12日，19岁，40h。从XRD定量相组成的计算，样品由于粘合剂的稀释水由以下公式考虑。

（衍射半定量相分析中的相含量/100）*（100 Loi）=水合作用之后的相含量

新形成的氢氧钙石是由XRD和TGA量化的。因此，400°C到450°C重量减轻是由于Ca(OH)2。C-S-H叠加重量减轻的考虑推断斜坡之前和之后的氢氧钙石的重量损失。

3结论
3.1Alpha-dicalcium水合硅酸

合成的成分alpha;-C2SH由里特维德决定。QXRD分析显示，89%alpha;-C2SH(“75277)，3%方解石Ca(二氧化碳)“100676)，4%片柱钙石Ca7[Si6O18](二氧化碳)∙2(2502“)4%X-ray-amorphous材料(见图1)。SEM的调查(图2)表明联锁矩形板。TGA/DSC分析图3所示。总重量损失确定为10.82%。这是大约10.1%的总质量损失计算从相组成由XRD(8.4%fromalpha;-C2SH，

从片柱钙石方解石和0.38%1.32%)。一个精确的量化方解石和片柱钙石的内容通过TGA/DSC是不可能的样品因为煅烧过程不能完全分开从对方。在典型的方解石分解温度范围为750-850°C[29]，没有质量损失曲线下降和吸热的热流峰值检测。然而，据推测主要方解石煅烧发生620和650°C之间减少质量损失和吸热的热效果观察。从水泥制造业众所周知，脱二氧化碳的温度方解石可以转移到这个温度范围如果混合有着密切的联系与材料可以与其[30]反应。片柱钙石很难确定通过TGA，因为只有小热分解的信息是可用的。

水泥和混凝土研究67(2015)131-2015

图1所示 相组成的脱水alpha;-C2SH(质量%)，左:加热序列(1h表示温度退火)，右:加热序列B(pre-annealed在420°C)

Marincea[31]报道，自然的样本片柱钙石分解硬硅钙石(Ca6[Si6O17](OH)2)和方解石，陪同通过蒸发的水和吸热热加热效果。因此，片柱钙石的分解将导致至少3步骤的质量损失(分解片柱钙石、方解石和硬硅钙石)。此外，片柱钙石只包含水和54.3%，3%的二氧化碳。由于这个原因，每个步骤在质量损失将非常小和分解温度(对于此示例)不是众所周知的。

尽管模糊方解石和TGA/DSC结果片柱钙石是显式29.4和30.0°之间通过XRD模式识别2theta;(见图4)。

贝特面积确定为5.2㎡/g.

3.2粘结剂的合成

绑定的相组成加热在一个步骤(系列图1所示)，左图表。模范的样品x射线衍射模式

A420A500以及B500如图4所示。alpha;-C2SH退火转换期间是一个复杂的过程。

不同阶段形成。分解已经开始退火后400°C。将近一半的alpha;-C2SH转化成一个X射线非晶材料。在420°CXRD显示完整的模式alpha;-C2SH分解。X射线非晶相内容达到它的最大。随着气温X射线非晶相内容减少了。在800°C几乎所有材料结晶。的第一个x-C2S退火过程中形成结晶阶段“280995)和gamma;-C2S(81095“)。他们由XRD检测已经在A412和退火后出现高达800°C。gamma;-C2S含量只有7%在412和420°C退火后，但增加气温上升。在A600gamma;-C2S内容其最大限度的39%。A600和A800beta;-C2S“81096)检测而来。

图2所示 alpha;-C2SH的形态

使用加热序列退火样品的相组成B是图1所示，正确的图表。在420°C会导致非常预热

不同的低Y-C2S在8-12%整个调查温度范围内。而不是gamma;-C2S，大量x-C2S形成。对加热序列X-ray-amorphous内容依赖于退火温度。它减少与增加温度。

Garbev Dellaite和同事[23],在研究中没有观察到这个结果。

片柱钙石和方解石杂质确认alpha;-C2SH仍然存在于低温粘结剂(A400-A600和B450 -B500)中。在这些组件A800分解。TGA/DSC测量表明，脱水的alpha;-C2SH样本发生在几个步骤(见图3)。第一步是主要的脱水alpha;-C2SH390至520°C，加上一个吸热的热效果。在这一时期仍然含有1.5%的材料易挥发的成分。质量的残留损失到1000°C是连续的在上面的温度范围从520到620和650°C。620至650°CTGA曲线下降，陪同轻微外和吸热的热影响。

图3所示 alpha;-C2SHTGA、DSC和总法合成粘结剂

所有合成的损失点火(减量)粘结剂也决定同时通过DSC/TGA和图3所示。这些结果不配合alpha;-C2SHTGA曲线。在粘结剂退火400-450°C展览从TGA曲线比预期更低的质量损失

alpha;-C2SH。这是因为热处理炉的确定温度远超过治疗TGA/DSC仪，导致更高程度的分解温度。

相比之下，洛伊值粘结剂退火600和800°C高于alpha;-C2SHTGA曲线。TGA调查这些

绑定显示质量损失在25-600°C的温度范围25-800°C，分别指示补液后的样品退火。

选择表面样本系列的图5所示。表面退火区域绑定依赖于退火温度。低退火温度(400-450°C)导致增加一个小的比较alpha;-C2SH前体。提高退火温度，赌注表面增加，达到一个最大值A600示例。退火在800°C减少赌注表面再次与alpha;-相同的范围C2SH。

图5所示 贝特Alpha;系列的表面积alpha;-C2SH和粘结剂

3.3水合作用

图6显示了量热测量的结果只包含alpha;-C2SH样本系列aA400，方解石，片柱钙石

和X-ray-amorphous内容(见图1)，反应非常快的期间24h。alpha;-C2SH以来，方解石和片柱钙石是已知的惰性，热释放必须由于X-ray-amorphous的反应内容。经过一个初始最大放热速率和降低至少2.5J/gh后半个小时。这一时期通常称为诱导期。大约5h后强度提高

在第二个达到最大后约12h，然后反应减慢。进化是观察24小时后没有更多的热量。总热释放约98 J / g。

样品的热演化A412、A420A450，A475A500显示了诱导期后两个阶段。第一阶段，直到18h类似于沿岸，然而强度有所不同。最高的观察利率大约20J/gh绑定A412A420，紧随其后粘结剂A450，A475A500。第二阶段不

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