基于流延成型法制备的二级多孔铜的微观结构、毛细管性能和气体渗透性的研究外文翻译资料

 2022-11-05 11:47:24

基于流延成型法制备的二级多孔铜的微观结构、毛细管性能和气体渗透性的研究

Jinming Ru a, Bo Kong a, Hanxing Zhu b, Zhongliang Shi c, Di Zhanga, Tongxiang Fan a,⁎

a 金属基复合材料国家重点实验室，上海交通大学，上海200240，中国

b 工程学院，英国卡迪夫大学，卡迪夫CF24 3AA,英国

c 先进材料研究所，江苏大学，N0.301，学府大街，镇江市，江苏212013，中国

摘 要：运用流延成型法用0-1.5wt%的C7H10N2O2S作为发泡剂，成功制备出二级多孔铜。本文研究发泡剂的含量对孔结构、毛细管性能、气体渗透率的影响。结果表明随着发泡剂含量的增加，抽运率增加、并伴随着孔隙率和气体渗透率的上下波动。研究表明，运用流延成型法制备的二级多孔铜可以有效应用于热管的芯体结构。

关键词：二级多孔铜；流延成型；毛细管性能；气体渗透率;孔隙率

  1. 引言

多孔金属材料具有很多优异的特性，如：轻质、高渗透率、高热导率、高硬度和大的比表面积，广泛应用于建筑材料、汽车、化学、计算机军事和民用设施等领域。按照孔的连接状况，多孔金属材料的孔结构可以分为开孔和闭孔。闭口多孔金属能够承受相对较低的恒压而不致有大的变形，因而主要应用于能量吸收器开口多孔金属由于具有类似于毛细管结构的连通的、细小的孔结构能够作为液体流通的通道，因此，广泛应用于散热、过滤、分离、催化剂载体等领域[1-4]。然而，由于单级孔结构对开孔中的传热传质过程有一定的限制，因此这种只有单级孔的过孔金属并不适合于高热流的状况[5]。研究发现，由两种不同类型的孔组成的二孔结构[6]同时具有良好的毛细管性能和气体渗透率。从而能够提高热管中的热传输能力。这是因为小的孔能够使系统保持足够的毛细管压，同时大孔减小液压阻力并提供更大的液体蒸发的面积。毛细管性能和气体渗透率是平衡孔传输物质时阻力和动力的十分重要的参数[7]。气体渗透率依赖于孔隙率、孔隙连通性、孔大小分布等孔结构参数[8]。在制备二级多孔材料之前，应关注小孔的大小对高毛细作用力的影响以及高渗透将提高液体传输能力。铜的热传导性能[9]（lambda;=390W/m·K)优于其他金属，像镍、钛、不锈钢，从而常应用于热管的芯体结构[10]。因此，由于二级多孔铜能够平衡高毛细管性能和高气体渗透率之间的矛盾而使两个量均能取得较优的值，从而很好的适用于热管材料。

多孔金属可以通过液相法、固相法、电化学沉积技术和气相沉积法制备[3]。然而对于像Cu、Ti、Ni、Fe，像金属粉末和纤维烧结、浆料发泡和金属粉末/粘结剂的发放等固相法比其它方法更加合适[11]。在所有多孔金属的制备方法中，流延成型法[12]是形成大尺寸、薄且平整的陶瓷、聚合物或金属薄片的最合适的方法[13]。流延成型法也常常能够控制多孔金属的孔大小分布和薄片的厚度，从而获得多级孔分布和更薄的薄片。Rak和Walter[14] 运用流延成型技术、用TiH2作为发泡剂，烧结制备得到厚度为370mu;m，孔隙率为36.2%，孔平均尺寸为22mu;m的多孔钛薄片。Liu和Canfield[15]运用流延成型技术和活性材料加工方法制备得到理想的多孔镍薄片，其厚度为205-2000mu;m，孔隙率为50%，孔平均尺寸为0.6-0.9mu;m。研究表明，由于低的孔隙率和小孔的大小限制了多孔金属中的传质传热过程，因而这些多孔金属不能够用于热管的芯体结构。

图1：测量渗透率的内部测量系统图解模型

本论文中，多孔铜运用流延成型技术制备，并通过发泡剂来调节孔结构。并研究发泡剂对孔结构、毛细管性能和气体渗透率的影响。

  1. 实验

2.1材料制备

在本论文中，运用流延成型技术和发泡剂制备多孔铜的关键过程包含两个步骤：

2.1.1水基流延铜薄带的制备

流延薄带组成成分：55wt%的商业铜粉（Alfa Aesar，325目（最大误差不超过10%），纯度为99%),聚乙烯醇（PVA,化学试剂国药控股有限公司（SCRC），含10wt.%铜粉）作为粘结剂，聚乙二醇（PEG 600化学试剂国药控股有限公司（SCRC），含1wt.%铜粉)作为增塑剂，C8H18O(化学试剂国药控股有限公司（SCRC），含0.5wt.%铜粉)作为分散剂，38.95%的去离子水作为溶剂。像传统的水基流延成型，成型之前首先制备流延料浆。在制备过程中，根据预先设定好的质量分数，将PVA粉和PEG 600完全溶于一定质量的去离子水中，在368K下用磁力搅拌器搅拌2h。用C8H18O除去溶液中的气体并冷却至室温。将铜粉加入到上述溶液中并搅拌至均匀。最后，为了控制多孔铜薄片中孔的分布状况，设置系列质量分数（0wt.%，0.5wt.%，1.0wt.%和1.5wt.%)的C7H10N2O2S加入到料浆中并混合均匀，从而研究C7H10N2O2S含量对孔分布的影响。

2.1.2流延成型和流延薄片的后续加工

具有合适粘度和流动性的料浆有益于形成具有合适厚度的多孔铜薄片。流延薄带会自动在输送带上形成，刮浆刀片与输送带之间的距离调整为2mm。将得到的薄带在313K下干燥2h，之后将其从输送带上剥离出来。将上述薄带置于炉中，升温至383K在空气气氛下发泡2h。当炉中的温度达到773K时，材料中的粘结剂开始分解，保温2h。最后将上述得到的阳平在Ar-5%H2气氛下烧结（分别升温至1073K,1173K,1273K，保温3h）。

2.2性能表征

用日立S-4800扫描电子显微镜(SEM)，在10.0kV下，测试样品的显微结构。用水作为工作流体，通过电子分析天平研究泵送率来观察毛细管性能[16]。用Micromeritics AutoPore IV 9510微粒自动汞孔隙仪测试孔隙率、孔平均尺寸和孔大小分布。根据汞压数据，用下述公式计算分形维数[17]：

(1)

式中Wn表示累积表面能，rn表示孔隙半径，Vn表示孔体积，D表示分形维数，C是常数。

如图1中显示，气体渗透率用内部测量系统，以空气作为工作媒介在室温下测量得到。将样品切割成直径为29mm的圆片。通过Eq来计算气体渗透率。公式如下[18]：

(2)

式中K表示渗透率，mu;表示空气动态粘度,其值为1.8times;10-5Pa·s[19]，Q表示流动率，t表示样品厚度，A表示孔截面面积，P1和P2特表示进气压力和出气压力，P1,P2和Q均有此系统测量。

  1. 结果分析

图2显示了由流延成型法制备的多孔铜薄片的典型的形态和不同烧结温度下样品的显微结构。图2a显示了厚度在800-950mu;m范围内烧结后的二级多孔铜样品。图2b-d表明烧结温度越高，铜颗粒之间的连接区域就越大，孔的数量就越少。因此，为了进一步的研究，采用的烧结制度为在Ar-5%H2气氛下，烧结温度为1173K,保温3h。

表1摘录了用不同含量(0-1.5wt.%)的发泡剂的到的样品a-d的泵送率、孔隙率、分形维数和气体渗透率。研究表明，用流延成型法制备得到的样品有更好的毛细管性能和气体渗透率等性能[16]。用水作为工作流体研究多孔Ni的毛细管性能，结果表明当孔隙率为71%-72.8%的范围内并且孔的平均尺寸范围为0.51-0.6mu;m时，泵送率增加到约为0.1g/s。Yang等人[20]用N2作工作流体研究Ti-48Al-6Nb多孔合金的气体渗透率，结果表明，当孔隙率从17%增加到52%时，相应地，气体渗透率从2.24times;10-14增加到6.16times;10-12。

图2：多孔铜薄片的形态和在不同烧结温度下得到的样品的扫描电子显微图：（a）在1173K温度下烧结得到的二级多孔铜薄片，（b）1073K，（c）1173K和（d）1273K

表1：

在1173K温度下烧结得到的样品的孔结构，毛细管性能和渗透率

3.1微观结构

图3显示了在1173K的烧结温度下，添加不同含量的发泡剂，通过流延得到的多孔铜薄片的显微图像。从图3a中可以观察到小孔均匀分布在不含发泡剂的样品中。图3b-d表明随着样品中发泡剂含量的增加，孔的尺寸也随之逐步增加。从b-d图中还可以发现含有发泡剂的用流延成型得到样品有两种不同类型尺寸的孔。四个样品中两种不同类型尺寸的孔可能是由于有机物分解成为气体而产生的。研究认为，小孔是当PVA和PEG以相对稳定的速率分解时产生的，孔尺寸的增加是由于发泡剂分解成为气体后逸出导致的。图3a-d显示了不同样品内部孔结构具有相似的微观形态，结果表明，通过流延成型法和后续的加工过程可以制备得到具有相互连通的孔渠道和铜颗粒之间粘结性优良的目标样品。

图3：添加不同含量的发泡剂，在1173K温度下烧结得到的样品的扫描电子显微图像：（a）和（arsquo;）0wt.%,（b）和（brsquo;）0.5wt.%,（c）和（crsquo;）1wt.%,（d）和（drsquo;）1.5wt.%

3.2孔大小分布

用水银测孔计可以检测添加不同含量的发泡剂制得的样品的孔大小分布，测量结果如图4a-d。从图中可以观察到有两种不同类型的孔：大孔，其大小约为90mu;m和小孔，其大小约为100mu;m 。从图4a中可以看出，当添加的发泡剂的含量为0时，大多数孔的大小为10mu;m，大孔的数量约为小孔数量的50%。图4b-c表明，当发泡剂的含量分别为0.5wt.%和1.0wt.%时，孔的尺寸主要分布在90mu;m左右。如图4d显示，运用流延成型法，当添加的发泡剂的含量为1.5wt.%时，二级多孔铜样品中大孔和小孔的数量比为4:3。

图4：添加不同含量的发泡剂，并在1173K的温度下烧结得到的样品的孔大小分布：（a）0wt.%,（b）0.5wt.%,（c）1wt.%,（d）1.5wt.%

3.3毛细管性能

毛细管性能由每单位质量的泵送率衡量。图5中清楚的显示了随着添加的发泡剂含量的增加，泵送率也随之增加。根据拉普拉斯方程式[21]，毛细管压力可以由下式计算的到：

（3）

式中：Delta;P表示毛细管压，sigma;表示润湿表面张力，theta;表示液体和固体之间的接触角，r表示孔的当量半径。当表面张力和接触角不变时，毛细管压于孔的半径成反比。但是液体流动阻力随着孔半径的减小而随之增加。研究表明二级多孔结构可以平衡毛细管压力和液体阻力之间的矛盾而使两个量均能取得较优的值。如图5所示，只有一种类型孔的样品的泵送率比具有二级多孔结构的样品的泵送率低。

图5：添加不同含量的发泡剂在1173K温度下烧结得到的样品的每单位质量的泵送率

3.4分形维数对孔隙率和气体渗透率的影响

3.4.1分形维数和孔隙率之间的关系

分形维数D能够有效的表征多孔材料性质[22]。图6a-d显示了用不同含量的发泡剂在1173K下烧结得到的样品的Wn（累积表面积）和Qn（流动率）之间的线性关系，其中Wn（累积表面积）和Qn（流动率）根据方程（2）计算得到。由图6e可知，随着孔隙率的降低，分形维数随之显著的增加，但是当孔隙率为57.7%时，这种关系出现反常。根据分形理论[23]，分形维数是表征孔的复杂程度和连接程度的参数。Yu和Li[24]研究出孔隙率和分形维数之间的关系的另一种表征方法，如下式：

（4）

式中，ε表示孔隙率，rmin和rmax分别表示最大和最小孔半径。根据公式（4），分形维数不仅与材料的孔隙率有关，而且还与最小孔半径和最大孔半径的比有关。对于添

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