掺入聚酰胺粉末废料的石膏浆体流变行为研究外文翻译资料

 2022-07-28 14:18:24

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掺入聚酰胺粉末废料的石膏浆体流变行为研究

S. Gutieacute;rrez-Gonzaacute;lez , M.M. Alonso , J. Gadea ，A. Rodriacute;guez , V. Calderoacute;n

Departamento de Construcciones Arquitectoacute;nicas e Ingenieriacute;as de la Construccioacute;n y del Terreno, Universidad de Burgos, C/Villadiego s/n, 09001 Burgos, Spain b Instituto de Ciencias de la Construccioacute;n Eduardo Torroja (CSIC), C/Serrano Galvache 4, 28033 Madrid, Spain

重点

研究了聚酰胺粉末废料对石膏的流变性能的影响。

分析混合物的触变性，屈服剪切应力和塑性粘度。

浆料的流动性和粘度是聚合物量的函数。

结果证明了在建筑材料中循环利用聚酰胺废料的可能性。

关键词

流变学 石膏灰泥 聚酰胺粉末 废料 流动性 粘度

摘要

本文研究了聚酰胺粉末废物对石膏浆体的流变性能的影响。通过固定水/聚集体比例，使用不同体积比例的聚酰胺制备石膏共混物。使用旋转粘度计来测定浆料的屈服剪切应力和塑性粘度。得到的结果与用浆料流动性试验获得的数据相符合。

此外，分析了聚酰胺对混合物触变性的影响。浆料的屈服剪切应力和粘度分别随混合物中的聚酰胺废料量而减少和增加。流动性和塑性粘度的结果之间的良好符合表明聚酰胺废物的量直接影响浆料的流动性。剪切速率和剪切应力之间的关系提供了聚酰胺对石膏浆料触变性的影响。

  1. 引言

近年来，为了提高这些材料的热学性能，研究人员广泛开展对聚合物废物作为聚合物添加剂在轻质石膏生产中的应用的研究[1-3]。

评估石膏材料适用性最有用的工具之一是研究其流变性能，由各种因素改变，如水/骨料比，混合条件以及添加剂的类型和浓度[4,5]。 这些修改与凝固过程相关联，并在渲染材料的应用阶段发挥重要作用。

在以前的研究中，使用常规方法[6]在流体状态下评估凝固过程和稠度值，其提供了稠度和凝固时间的近似测定，确定了每个石膏样品达到塑性状态的时间。 然而，这些方法在评估材料的流变行为时具有其局限性，因为它们不能确定其粘度或其屈服应力[7]。 这种限制在评估含有添加剂如超增塑剂的新制剂，聚合物树脂，纤维和填料等时更加凸显，这类添加剂不仅改变了凝固过程的动力学反应，而且还影响了膏体的可加工性[8,9]。

现已经采用水泥和石膏领域的旋转粘度计来克服这些传统方法的局限性，通过剪切应力和剪切速率确定浆料的流变行为，这些剪切应力和剪切速率由转轮和转速分别计算[10,11]。

虽然有一些研究分析石膏的流变行为，但是以前没有关于将聚集体作为再循环材料对这种类型的石膏聚集体适用性的影响的信息。另一方面，研究了复合矿物粉末对混凝土的可加工性和流变性能的影响，发现复合粉末各组分的表面特性之间存在相关性[12]。

在这方面，鉴于以前对使用聚酰胺制造轻质石膏的研究[13,14]，使用旋转粘度计对聚酰胺粉废物对石膏浆的可加工性和流变性的影响进行了研究，以预测其对这些新材料的现场应用的影响。本研究调查了用粉末聚酰胺废物配制的不同膏体的流变行为，其目的是以简单的方式使用粘度计，对这些再循环材料的实际适用性以及粘度与其在可操作性上测量的流动性的关系进行分析。

此外，使用这些材料并分析其在粘度方面的行为的优点是基于使用废旧聚合物作为石膏聚集体的一部分的可能性，这可能有助于使用较少的原材料并产生更少量的废物在垃圾填埋场。

本研究中的步骤是：在初始和硬化状态下表征不同剂量，分析混合物的流变性质，将塑性粘度值与石膏糊流动性试验中获得的值相关联，并分析混合物的触变性，通过评估它们的滞后循环。

2.1材料

本研究中使用的石膏按照欧洲标准EN 13279-1 [15]的特征为B1。 该物质使用飞利浦PW1830进行X射线衍射，其确定以下浓度：对于硫酸钙半水合物（CaSO40.5H2O）高; 低至中等程度的无水石膏（CaSO4）; （SiO2），白云石（MgCa（CO3)2）和白云母（KAl2Si3AlO10（OH）2）较低)。 实际密度为2650公斤/立方米（按照制造商的规格）。

聚酰胺粉末废料（PAW）是在工业激光烧结工艺中生产的废料获得的。其化学成分通过使用LECO CHNS-932分析仪的CHNS元素分析获得（图1）。

PAW的真实密度为1070 kg / m3，采用比重瓶法测定，使用异丙醇[16]。

为了更好地物理表征组分，其粒度分布通过使用HELOS 12K SYMPATEC分析仪的激光衍射分析。样品在异丙醇悬浮液中分析15秒（图2）。 对于两种组分，显示对应于10％，50％和90体积％的晶粒尺寸值。

2.2 混合物的混合和表征

混合了不同添加量PAW的六种混合膏体（G0，G0.5PA，G1PA，G2PA，G3PA和G4PA）。 获得膏体的步骤包括将聚酰胺粉末向石膏进行添加，用不同比例的石膏代替PAW。将干燥的组分混合直至均化。之后，加入水。 用于所有剂量的水/聚酰胺粉末废物 石膏（水/（PAW p））的体积比例为0.645，与其他作者使用相近的水/聚集体比例[17]。 另外，水的量已经根据设备性能标准进行了调整，因为涉及降低固化时间的低水分关系，这可能导致粘度计过载。 此外，该参数已被修正以建立不同混合物之间的比较，并确定聚酰胺夹杂物的影响。

石膏聚集体是含有石膏和聚酰胺粉末的总量。 表1显示了所有剂量的命名，维卡针的凝固时间，湿和干态的密度结果，其给出每个样品的保水百分比，以及在7天时表征机械的压缩和弯曲强度的结果性能。

2.3 测试方法

2.3.1 膏体流动性测定

根据标准EN-13279中规定的方法混合参考石膏和不同的聚酰胺膏体取代量的膏体。 当混合时间过去时，将膏体引入高度为40mm的截头圆锥体中，其中内径为65mm，下部内径为75mm，支撑在玻璃板上。 随后，取出模具，使样品展开。 然后在与每个垂直的两个方向上测量其直径。

2.3.2 旋转粘度计测定流变参数

通过使用配有锯齿状同轴转子的Haake Rheowin Pro RV1粘度计测定石膏浆料的屈服剪切应力和塑性粘度的流变参数。

制备具有用于聚酰胺的石膏体积不同取代的参考石膏和浆料，在混合器叶片中将每种剂量所需的比例混合2分钟。

对由100s 1预搅拌1分钟的糊料进行流变学试验，随后将转子速度降至10s -1，然后再次升至100s 1 1.5分钟，最后在相同的间隔内 时间至10秒1 [18,19]将每种共混物的测量重复最少三次以获得具有90％重现性的粘度和屈服剪切应力值。

2.3.3 触变性

在旋转粘度计中测试的不同混合物的触变性是基于它们的组分混合后立即进行的迟滞循环获得的。这是通过将剪切速率参数与剪切应力参数相关联的向上曲线和向下曲线的图形表示来完成的。因此，目的是分析在相同测量条件下六个样品内部结构的形成和破坏。

2.3.4 FSEM

通过快速扫描电子显微镜（FSEM HITACHI S-4800），使用20kV的加速电压和20lA的强度观察聚酰胺石膏共混物的微观结构。

3 结果与讨论

3.1 流变参数

例如， 图3和图4分别显示样品G2PA的剪切应力与塑性粘度和剪切速率对剪切应力的关系。 这些数据通过根据Bing-ham#39;s方程[20]的直线的良好调整获得，并且对应于剪切速率的下降。

其中tau;是施加到Pascals上的糊料的剪切应力，yacute;是S-1中的剪切速率，mu;表示在任何给定时间Pa下系统的塑性粘度，Pa中的屈服剪切应力也是如此。

考虑到表2中对于塑性粘度的结果，可以看出，越来越多量的聚酰胺增加了混合物的粘度，从参考混合物（G0）的粘度值为0.0362Pa·s开始，达到0.6243Pa 在较高的聚酰胺取代石膏（G4PA）的混合物中。 这种效应可以根据混合物中颗粒在凝固之前的单一形式分布来解释，均匀分散在整个混合物中，通过圆形聚酰胺颗粒产生部分填充大石膏晶体之间的空隙，从而产生 增稠作用产生越来越粘稠的混合物。 这个解释进一步支持了他的微观结构的观察，如图5所示。

考虑到屈服剪切应力的结果（表2），可以看出加入聚酰胺导致流动点的降低。 因此，将聚酰胺结合在一起的剂量相对于参考剂量（G0）导致屈服剪切应力降低约40％至约60％。 这种影响的一个解释是由于圆形聚酰胺粉末颗粒的存在导致颗粒之间的相互作用力的减小[21]。 换句话说，均匀分散在石膏混合物中的聚酰胺颗粒自身位于石膏晶体之间形成的空间中，有利于石膏中的剪切作用并减少其絮凝。这种效应被转化为包括PAW在其组成中的所有剂量的屈服剪切应力的降低。

反过来，从图中可以看出。 如图6所示，灰泥与聚酰胺的混合物具有高粘度，这使得颗粒的沉降变得复杂，而在石膏流动的条件下，例如石膏应用项目时，粘度降低，有利于流动; 一种被称为剪切稀化的行为。

3.2 流动性糊料与塑性粘度之间的关系

表2显示了浆料流动性试验的结果，其中可以看出，由于聚酰胺含量增加，扩散剂的直径随着相同的水/聚集体比而降低，从而导致浆料流动性的进一步损失。换句话说，石膏中添加PAW比不含聚酰胺的参考浆料剪切稀释效应要小。以这种方式，具有高取代度的聚酰胺静置的混合物（G4PA）导致相对于参考混合物（G0）的流动性效应的损失约为54％。对此的解释可能是，首先，用作替代物的聚酰胺在混合过程中和开始凝固过程时会吸收一些水和钙离子[22]。因此，加入PAW的结果导致材料的流变性质的变化，产生具有低偏析倾向的膏体，这又有利于其应用。如果将这些结果与通过旋转粘度获得的塑性粘度数据进行比较，则可以看到两个参数之间的相关性，其以成比例的方式变化，根据图7所示的等式描绘潜在型线趋势。

比较这两种方法，可以看出，浆料流动性测量方法不能很好地精确地计算流变学随时间的变化，这在确定材料在使用过程中的行为信息方面是至关重要的。

另一方面，流动性测试根本不提供物理参数的值。其结果不能在物理流变单元中表达，尽管多年来已经证明在不同材料的可操作性和铸造能力方面进行分类是有用的[23]。

3.3 触变性

触变性是根据上行曲线和流变图的向下曲线之间的面积来定义的[24]。 该区域可以表示为：

该方程式考虑触变性的程度，换句话说是破坏材料的触变结构所需的能量。

触变性的表现可以通过它们的滞后循环来观察。它包括系统地增加和减少零和最大值之间的剪切速率。 在这种情况下，从0增加到100并从100减少到0（图8）。 当瞬态数据绘制为剪切应力与剪切速率时，触变样品将导致上升曲线和下降曲线之间的差异减小，因为微结构具有更多的时间来闭合到稳态。环路闭合的区域A已被用作触变性的特征[25]。

滞后循环可以在图9中看到。不同的PAW石膏以及它们的面积，使我们能够评估不同聚酰胺浓度的膏体的触变性（图10）。考虑到石膏材料的结构变化及其凝固过程随时间推移，在其配合位置中没有聚酰胺（G0）的参考剂量显示出流变或抗触变行为。这导致了基于石膏的系统中的不可逆的分解，其中当下降曲线中示出的剪切速率降低时，剪切应力增加。然而，随着更大量的PAW替代混合物中的石膏，可以观察到抗触变作用的降低，这导致样品G0.5PA中该效应的降低约85％。当掺入较大比例的PAW时，这种流变效应被反转，这导致触变性膏体的增加。因此，从下曲线可以看出，随着剪切速率落在剂量G1PA，G2PA，G3PA和G4PA中，记录的剪切应力低于上曲线上记录的剪切应力，随着剪切速率的增加，导致随着PAW增加而增加的触变行为。在其组成中掺入PAW的所有样品在剪切被去除时逐渐恢复其结构，这表明膏体部分地被絮凝。这可能是由于大量的聚酰胺导致较高的凝固时间，导致剪切应力随时间的下降[26]。从图10中可以看出，表明触变性和凝固时间略有不同。

4 总结

因此，在生产新建筑材料时，将诸如聚酰胺粉末废料之类的化合物作为再循环和可重复使用的材料包含在不同量的灰泥中进行替代是非常有意义的，因为这将有助于重新评估大量产生的废弃物的价值。

可以确定的是，添加作为石膏替代物的聚酰胺粉末废物会对包含这些化合物的流变性质产生重要影响。

流动性试验提供的参数可用流变学单位表示，但传统上用于对材料的凝结性能分类。在流动性和塑性粘度参数（R = 0.964）之间存在很好的相关性，可以建立两者之间的关系。 在任意情况下，显然PAW的添加可以减缓凝结时间，就如流动性测试结果与初始凝固时间的相关性所示。

关于在现场抹灰中应用最合适的样品，可以根据经验和EN-13279-2规定G0.5PA剂量，其中规定在振动台上测量的直径平均值应为165plusmn;5 mm。

研究的PAW的剂量表现为非牛顿流体，其静止时的粘度增加，当施加剪切速率时，其降低。

与参考共混物相比，越来越多量的PAW导致更大的粘度，达到高于聚酰胺石膏的最大替代的混合物的17倍。 在G4PA混合物中检测到较低量剪切应力为40％，在G1PA浆料中检测到60％。

已经证实，添加PAW改变了浆料的结构，导致更大的触变作用。

根据结果，可以得出结论，加入聚酰胺废料的石膏浆料在现场应用方面显着改变了其

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