硼的添加对 TiC/Ti6Al4V复合材料的微观结构和力学性能的影响外文翻译资料

 2022-07-28 14:34:22

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硼的添加对 TiC/Ti6Al4V复合材料的微观结构和力学性能的影响

文章信息

文章历史：

收到2011年3月22日

接受2011年10月21日

在线可查2011年10月28日

关键词：

A.金属基复合材料

E.机械

F.微观结构

摘要

成功制备了不同硼添加量的TiC / Ti6Al4V的复合材料，同时且研究了硼含量对微观结构以及复合材料机械性能的影响。结果表明，当硼含量小于0.06wt%时，复合材料中的树枝状TiC明显细化。当硼含量从0.01wt%增加至0.06wt%时，TiC枝晶的平均初始轴向长度由150微米下降到50微米的。同时随着硼含量的增加TiC枝晶缓慢从粗枝晶变为细小枝晶或颗粒状，但磨损性能明显降低。另一方面，当硼含量进一步从0.1wt%增加至0.6wt%时，TiC枝状晶明显不能细化，但纤维状TiB开始出现，并且提高了复合材料的磨损性能。复合材料的抗压强度和硬度（HRC）明显增加伴随着整个上升的范围。硼的细化机理是由于固液界面前的过冷区本质上成核速率的增加以及TiC的生长速率降低，而其耐磨性能的改进主要是由于大尺寸的TiC和纤维状TiB一直存在于磨损期间。

1.引言

Ti6Al4V合金由于优异的力学性能和生物相容性，并且更接近人体骨骼密度，已经在人工关节和牙齿等方面广泛应用。然而，当植入的Ti6Al4V合金进行磨损工作时，其周围会产生大量的黑色碎片，这表明合金的耐磨性能需要进一步提高。使用陶瓷颗粒增强的钛合金复合材料，会具有较高的硬度、优良的耐磨性能，同时因为其良好的生物相容性和耐腐蚀性，以及与人体组织相近的弹性模量，在生物医学材料领域具有重要的应用前景。

在TiC / Ti6Al4V复合材料的不同制备技术中，熔炼铸造方法是最有吸引力的，因为它制造的TiC增强材料是原位的，并且与基体结合的很好。但是当初始TiC枝晶的尺寸在1微米到100微米这个大范围之间时，其稳定性差，往往导致了TiC的断裂，同时会引起了复合材料的失败。因此，获得的高性能复合材料的关键之一就是在钛基复合材料中，控制TiC的形状和尺寸。Sarkara等人通过在Ti-15-3b Ti合金中添加硼和碳，经过热机械加工后获得了相当可观的细化晶粒，并且由于TiC沉淀物更细而且均匀的分布，细化晶粒在含碳的合金中更多。通过Tjong和Ma的锻造方法，将树枝状TiC转化为细颗粒，以改善复合材料的性能。然而，伴随着TiC细颗粒的产生，裂纹也在此过程中出现。Ranganathaet等人使用处理制备Ti–TiB–TiC复合材料常规熔融与燃烧合成反应相结合的方法，同时由此发现，与铸态复合材料相比，轧制复合材料的强度增加是因为树突结构的缺失。Lin等人研究了冷却速率对TiC的形貌以及显微组织的影响，并发现冷却速率可以改变树枝状的TiC，并且影响TiC的结构。但是在常规铸造条件下，它是难以实现的。Wei等人研究了碳源，冷却速率，合金元素和热处理对TiC / Ti-6Al-4V复合材料组织形貌的影响。根据观察，不同碳源的复合材料导致了不同形态的TiC，同时发现碳粉末碳源更有利于抑制树突状TiC的生长，增加冷却速度可以减小TiC的尺寸。他们还发现，当加入0-3wt.％的Sn在复合材料中时，TiC颗粒变得精细和分散。同时在1050℃下热处理时，复合材料中的TiC颗粒可以溶解并逐渐球化，同时增加保温时间。其他研究人员还发现，通过热处理，可以改变TiC颗粒尺寸和形态，并且防止TiC颗粒内部裂纹的发生。但是如果在制备过程中，能很好地控制TiC晶体的生长，复合材料的性能将得到显著改善，同时也可以简化工艺。本文的目的是评估不同硼含量对TiC /Ti6Al4V 复合材料铸态组织和性能的影响，并分析硼对TiC枝晶细化的影响。

2.实验程序

通过原位熔化铸造工艺制备具有不同硼添加物的TiC /Ti6Al4V复合材料。首先，将高纯钛粉（99.2％，45微米），铝粉（99.6％29微米）和碳粉（99.8％，lt;0.5微米）混合设计比率并球磨24小时，然后将它们单轴压制成具有50-60％相容性的块，然后在真空高温SHS反应炉中加热以合成TiC / Al中间合金组织。在这之后，根据设计比例，将TiC / Al中间合金组织，海绵钛，钒粉（99.9％，20微米），铝粉（99.6％，29微米）和硼粉（98％，45微米）在装有水冷铜坩埚的可消耗真空电弧炉中制备15体积％的TiC / Ti6Al4V复合材料，为了确保复合材料的化学均匀性，使用电磁搅拌将金属锭再熔化至少三次。在每个合金锭的相同半径范围获得样品，以确保它们具有相同的冷却速率。 复合材料中的硼含量分别为0.01wt.%，0.02wt.%，0.04wt.%，0.06wt.%，0.1wt.%，0.2wt.%，0.4wt.%和0.6wt.%。通过Rikagu D / max-RB衍射仪使用CuKalpha;辐射进行X射线衍射（XRD）进而进行相鉴定。然后将压缩试样在室温下放入CSS- 443- 00通用机切成扁平板状复合材料锭尺寸为5mmtimes;5mmtimes;10mm。在150kg的测试负荷下测量洛氏硬度15秒。 对于显微结构观察，将样品抛光并在2% HF 8%HNO3 90% H2O 溶液中腐蚀。加强的形态使用配备能量色散X射线光谱仪（EDS）的FEI Sirion扫描电子显微镜进行表征。

磨损试验分别采用干滑动和Hank#39;s溶液（NaCl 8.00 g /L, KCl 0.40 g /L, CaCl2 0.14g /L, NaHCO3 0.35g /L, MgSO47H2O 0.20g /L, Na2HPO412H2O 0.12g /L, KH2PO4 0.06 g /L ）在37℃plusmn;0.5℃的润滑条件下各自使用磨损试验机进行测试。用于研究的矩形TiC / Ti6Al4V复合材料样品的尺寸为10mm times;10 mmtimes;3 mm。 磨损对偶实验是使用直径同为6.35毫米的hrc59和GCr15 的钢球。磨损试验在300rpm的转速下使用4N的负荷进行，且每个试验中的磨损时间为30分钟。试验中的磨损量通过灵敏度为plusmn;0.01mg的分析天平称量，由试样的重量损失计算，同时使用SEM观察和分析磨损的表面。

3.结果和讨论

3.1相位识别

图1显示了TiC / Ti6Al4V复合材料的X射线衍射具有不同的硼含量。 从图中我们可以看出当硼的添加量小于0.06wt.% 时，相主要由a-Ti和TiC组成。它表明没有新相在该硼添加范围内形成。 但是当添加硼达到0.2wt.%，TiB相开始出现在复合材料中。

强 度

图1.具有不同硼含量的15vol.% TiC / Ti6A14V复合材料的XRD图谱。

3.2 硼添加对TiC形貌的影响

图2.显示了15vol.%TiC / Ti 6 Al 4 V复合材料的显微组织。它表明TiC相均匀分布于钛合金基体中。 初级枝晶较大，且平均主轴长度为约150微米。具有大的枝晶的TiC相将导致复合材料的稳定性变差，并且因为TiC的断裂，经常导致复合材料被破坏。

图.2 15vol.％TiC / Ti6A14V复合材料的微观组织。

图3表示了TiC /Ti6Al4V 具有不同的硼含量时的微观结构，在图3a中可以看出，复合材料中含有0.01wt.%的硼时，平均初级轴向长度的枝晶TiC约100微米，与未添加硼的复合材料相比，具有明显的细化效果。 如图3c和d所示，在复合材料中硼含量为0.04wt.％和0.06wt.％时，TiC的分布是均匀的，枝晶TiC的平均主轴长度减小到约50微米，并且出现一些短棒形状或颗粒状TiC相。当硼的含量超过0.1wt.％时，TiB通过过饱和硼和Ti之间的反应开始形成。 在凝固过程中TiB主要分散在TiC周围， 同时随着硼含量的进一步增加，TiB的数量逐渐增加，而且尺寸变大，但是树枝状TiC的形态和分布没有显著变化。

图3 硼含量对TiC / Ti6Al4V复合材料中TiC形貌的影响

晶体的生长通常情况下受到传质，溶质的分布以及液固的界面能的影响。 此外，通过调节化学组成，可以改变合金晶体表面上的溶质元素的吸收状态。因此，可以通过控制晶体的生长条件和生长方式，从而导致晶体形态的变化。根据Ti-C二元相图，可以发现共晶反应发生在1650℃ 的富钛角且碳含量约0.5wt.%，并且在Ti-Al相图中的富Ti侧存在包晶反应。 因此，在Ti富角存在的是Ti-Al-C的共晶包晶三元相图系统。 当TiC含量为15vol. ％时，复合材料存在于TiC和b-Ti的两相区域中，然后在TiC和a-Ti的两相区域中。TiC的晶体是面心立方（fcc）结构。 根据杰克逊的的理论，平衡结构的界面最低自由能和界面结构的标准，我们可以得到公式：

其中 是结晶相变潜热（J / atom），K是玻尔兹曼常数，Tm是熔点，eta;是表面层的配位数，C是固体中一个原子的配位数。当a lt;=2 时，固-液界面呈现出粗糙界面，同时其生长模型主要为连续生长。从文献来看，TiC的参数A的最大值为1.87，并且低于2，因此TiC的固 - 液界面是粗糙的，并且以连续生长方式自由生长。 复合材料是在水冷铜坩埚凝固的冷却速度很高，因此在固体–液体界面前沿的冷却程度很高。当初生的TiC生长到过冷熔体中时，固体 - 液体界面前部的不稳定成分将会减少那些可能有高析出水势的小的突出部分，以使其继续生长为液态合金。 同时第二和第三枝晶臂可以在突出部分的两侧进一步生长。 因此，主要TiC的形态通常是呈枝晶状。TiC的细化是基于在固 体- 液体界面前超冷却区域中的成核。 根据组织过冷理论，合金中树枝状晶体的形成通常归因于构造的过冷却，其中溶质随着合金凝固而被排出到熔体中，并且可以在凝固界面前形成一个富溶质层。对于含有硼的合金，当的硼在钛中的固溶度低于0.02wt.%时，硼在固体-液体界面前的液体中富集。这种溶质富集引起了液相线温度的相应变化，从而导致较高程度的成分过冷。因此，熔体中含有高浓度的硼；同时由于合金凝固时的排斥，更多的硼溶质将在固 - 液界面前富集。 因此，在固 - 液界面前的组织过冷可能非常显著。TiC的树突形态取决于在基体过冷程度以及硼化物的添加水平。 Tamirisakandala等人建议在极端构造过冷的条件下，成核可以发生在在固 - 液界面前的液体中。因此，结构过冷将导致过量的硼会从TiC核中排出到熔体中，同时在凝固界面将会形成富溶质层，导致组织过冷，这反过来又提供了额外的驱动力去帮助细晶TiC的成核。 进一步而言，固 - 液界面中过量的硼降低了TiC的生长速率。 这就是说明增加成核速率和生减少生成较小的TiC是相对应的影响。 硼处在高活跃温度时可以很轻松地吸附在TiC的表面上，但是这个吸附阻碍了TiC的生长，并且在固体-液体界面前导致了更多的结构过冷，加速了TiC的成核。与此同时，在TiC表面富集硼使TiC分枝并且更细，使其分支呈现出细短棒形状甚至颗粒形状。但当硼含量增加到一定程度时，复合材料中硼和钛反应生成TiB，硼对TiC的细晶效果降低甚至消失。

3.3. 硼添加对机械性能的影响

图4示出了具有不同硼含量的复合材料的硬度。 可以看出，硼的添加增强了复合材料的硬度。 当硼含量小于0.06wt.％时，随着硼含量的增加，硬度的增加趋势非常明显，但当硼含量大于0.06wt.％时，硬度的增加趋势变得缓慢。这可以通过在硬度测试中产生的凹陷的硬相状态解释。当硼含量小于0.06wt.%时，

随着硼含量的增加，复合材料中的TiC尺寸变小（如图3a–d描绘，这导致了压力下硬质相TiC含量急剧增加，硬度明显增加）。当硼含量超过0.06wt.％时，硬相TiC的尺寸和数量变化很小，随着增加硼含量，硬质相TiB的量变得更多，但TiB的增加量小，因此硬度呈现上升趋势，但是增加的斜率变慢。

硼含量

洛氏硬度

图.4. 硼含量对TiC / Ti6A14V复合材料硬度的影响

图5是TiC / Ti 6 Al 4 V复合材料的抗压强度随硼含量变化的曲线。 由图可以得出结论硼的添加增强了复合材料的压缩性能。随着硼含量的增加，复合材料的压缩强度也在增加。 正如我们所知，随着硼含量从0.00wt.％增加到0.06wt.％时，TiC枝晶也逐渐从粗大的枝晶变为细小的枝晶或颗粒，也就是说TiC的细化有利于提高复合材料的压缩性能。Lu 等人研究报道了TiC / Ti复合材料的机械性能由于加入增强而显着改善。 通过添加铝来细化组织和基体合金以增强复合材料的机械性能。他们认为加强机制主要包括以下因素：（a）TiC颗粒的轴承载荷（b）颗粒的细化尺寸和（c）通过高密度位错引起基体合金的固有强化。当位错进入不同取向的近晶粒或枝晶时，其必须改变移动方向。 复合材料中的硬TiC将作为障碍物影响位错运动。同时，边界区域内的无序原子将导致相邻滑移面的不连续性。 因此，加强复合材料的机理可能主要归因于从软基质到硬质增强物上的载荷转移以及来自较细的增强物的弥散强化。 当硼的添加含量达到0.1wt.％时，开始形成另一相TiB，这也有助于增强复合材料的抗压强度。钛基复合材料的力学性能得到大范围的提高是由于以下原

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