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对选择性激光熔覆制备316L不锈钢的疲劳裂纹扩展表现的研究
摘要:直接制造技术例如选择性激光熔覆(SLM)使得省材的单个的复杂部件的制造能够在短时间内完成。但是这些部件常常存在因工艺导致的瑕疵,主要是微孔和高的残余应力。这两种内在缺陷导致很多采用SLM工艺制造的合金在疲劳载荷下过早失效,也由此拥有较低的性能。本文研究了316L不锈钢的疲劳性能,并使用光电技术以及X射线衍射(XRD)深入的进行了微结构分析,以此阐明该合金的工艺-结构-性能关系。疲劳性能分析。疲劳性能分析从来没有被深入的实行过。此研究取得的结果清楚的表明316L是可以采用SLM制造的循环载荷部件的有力候选材料。得益于其在SLM工艺下高的延展性,316L不锈钢展现出和传统工业制备得到的最终状态下的性能相似的疲劳性能。
- 简介
目前,直接制造(DM)技术,又称增材制造(AM)和增层制造(ALM),处在工业界和学术界的焦点。聚合物和金属都可以采用直接制造工艺。工艺的命名随其所采用的材料,能源以及原材料形状的不同而不同。所有的这些技术使得高度复杂部件的无工具制造成为可能。成熟的相关技术采用液体原料来制造部件,例如立体光刻。这种生产方式的效率仍然相对较低。因此,近年来新的能够高效生产更大部件的工艺成为焦点。使用线材和粉末材料在如今十分常见。激光烧结(LS)可用于聚合物或金属粉末,而电子束熔炼和选择性激光熔覆(SLM)工艺只能用于金属。线材可以分别被用于熔融沉积成型工艺(FDM)和有形金属沉积(SMD)。这些技术的优势在于相比传统工艺高的设计自由度和资源利用率。因此,这些技术为需求量日益增加的单个的复杂部件的制造带来了好机会。
术语
FCG fatigue crack growth 疲劳裂纹扩展
K stress intensity factor 应力强度系数
R stress ratio 应力比
UTS ultimate tensile strength 极限抗拉强度
YS yield strength 屈服强度
△K stress intensity factor range 应力强度因子幅
△Kth threshold value of the stress intensity factor range 应力强度因子幅阈值
Ef elongation at failure 断后伸长率
rx residual stress for the x-direction x轴残余应力
ry residual stress for the y-direction y轴残余应力
r45 residual stress at an angle of 45_ with respect to x-direction x轴呈45゜的残余应力
采用金属粉末和高能激光源的SLM工艺尤其重要。除了能够使用多种不同合金生产金属部件以外,该工艺的成功还归功于以下几个因素:主要有,SLM工艺新应用的稳步发掘,此外还有扎根于用户和设计者的重新思考迎合了该技术的新机遇,例如采用动圈盒的SLM先进制造。此外,系统供应商持续的提高其机器的生产率使得制造过程变得更经济。因此,目前的中小尺寸部件的中低数量生产限制在未来将不复存在。最终,学术研究会作出贡献,以此在工业环境下建立创新且可靠的SLM工艺。以创新的方式应用SLM技术,最近的研究表明直接的微观结构操作是可行的。考虑到工艺的可靠性,通常采用特定的方法和途径来获得和传统工艺制得得材料相当的机械性能。如同许多受到期望的应用一样,例如生物医学方面,承受循环载荷,疲劳性能是一个主要方面。关于SLM工艺,已经开展了尤其是各种钛合金的全面的研究,例如广泛使用的Ti-6Al-4V。研究表明Ti-6Al-4V样品的高的,甚至是在循环载荷以及裂纹扩展条件下的高比强度,可以通过SLM工艺达到。然而,期望达到的性能,例如足够程度的延展性,只能通过适当的SLM后处理来获得。材料通常对于孔隙十分敏感,孔隙率必需通过热等静压(HIP)工艺进行缩减,这事实上对于Ti-6Al-4V的高周疲劳方式下的高性能表现十分关键。
正如不计其数的其它的合金制造可以采用SLM工艺,有关铝合金,镍合金以及钢铁也不例外。然而,如同钛合金一样,多数发表的研究报告都重点关注制备过程,微观结构演化和单调载荷下的材料性能表现。SLM以及其它直接制造得到的合金的疲劳性能则很少被人研究。
再次聚焦到316L不锈钢,存在一小部分关于其加工,表面改性以及残余孔隙率的论文。Yasa和Kruth 表明,重复熔化SLM制成的316L不锈钢能够使得其加工导致的孔隙率明显降低。因此,这一优化过的扫描策略为减少孔隙率提供了一种可行的替代传统后处理的方法。如上文所述,目前主要是通过HIP来达到孔隙率缩减这一目的。事实上,只有一篇论文强调了SLM制备的316L不锈钢的HCF性能。然而,通过研究循环载荷下SLM工艺导致的机械性能上的缺陷效应所得到的,以裂纹产生和裂纹扩展为重点的工艺-结构-性能关系评估的全面的数据据作者所知还没有。尽管如此,这几个研究都指出了一个持续的问题:尽管尽管SLM工艺有许多的先进之处,并对多种材料都有有广阔的学术研究,一个主要的缺点仍然存在。因为上述的工艺相关的缺陷,例如残余应力和微孔,以及通常存在的随着加工产生的较脆材料状态,后处理是达到高疲劳性能所绝对必需的。这种后处理需求使得工艺链十分冗长并因此使得成本上涨。
尽管这些缺陷在316L不锈钢制成的部件中也存在,这种材料可能是一种防止拓展生产链加长的有前景的候选材料。除了和传统方法制成的316L相似的抗腐蚀性能以外,SLM工艺制成的316L有着尤其突出的相对高的,即使处于例如无后续热处理的完工状态的断裂伸长率。316L作为一种完全稳定的奥氏体钢,在冷却时没有经过相变,其脆性表现,例如Ti-Al-4V中可以观察到的马氏体诱导相,在316L中并不能观察到。假设来源于材料延展性表现能够产生高的缺陷容错度,后续的高成本处理则可以完全省去,使得采用316L制成的部件可以直接投入使用。然而,小缺陷例如微孔或者局部脆化,主要产生于循环载荷。由于许多部件,例如生物植入物,主要承受这种形式的载荷,对于316L不锈钢疲劳载荷表现的研究需求十分迫切。316L需要多高程度的延展性才能使其逐渐增加的加工导致的缺陷处的局部应力得到补偿以此避免裂纹发源,是当前产生的问题。对于后续的裂纹扩展阶段,叠加残余应力对疲劳裂纹的影响程度需要被研究阐明。这又提出一个问题:残余应力的发展是否和Ti-6Al-4V一样强烈。在这种背景下,目前的研究在于调研采用SLM加工的循环载荷下的316L。采用HCF方法的全面的对所调研的材料的疲劳测试和断裂力学实验在不同的条件,即不同的后处理过程下进行。并且,由此产生的微观结构形貌也通过电子背散射衍射方法进行了大量的研究,以得出微观结构和抗疲劳裂纹优势之间的重要影响因子和相互联系。
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材料和方法
- 样品准备
为了制造316L不锈钢的标准几何形状,亦即紧凑拉伸(CT)试样和圆柱形高周疲劳测试试样,采用一种激光熔覆系统—SLM 250HL(SLM Solutions GmbH)。固定激光为最大功率为400瓦的钇纤维激光。SLM系统使用商用软件SLM AutoFab(Marcam Engineering GmbH)来准备数据文件。为了避免可能的氧或者氮污染粉末,样品在氩气氛围下制备。层厚度为30mu;m而粉末颗粒平均尺寸为40mu;m。在制作过程中,平台的温度加热至100゜C。利用发射光谱产生的化学分析结果(in weight-%: 0.018 C, 17.030 Cr, 2.270 Mo, 10.520 Ni, Fe = balance)显示SLM工艺制备的316L不锈钢未显示出明显的与商业规模生产的材料,例如板材不同的合金成分。
本实验一共考虑到三种不同状态的316L不锈钢。未作处理的SLM工艺条件称为“实际装配”条件。第二种样品在氩气环境下加热至650゜C。这些样品在炉内加热的温度上升段时间为2小时。第三种条件则是SLM加工后将材料在1150゜C下,1000 bar氩气室中进行热等静压(HIP)4小时。HIP处理由Bodycote European Holdings GmbH CEG Technology Group进行操作。所有后处理样品均随炉冷却。
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- 实验条件
使用配备Cu Kalpha;源的X射线衍射 (XRD) 系统和装配有电子背散射 (EBSD) 单元的扫描电子显微镜(SEM)进行材料的微观结构表征。EBSD以20kV电压扫描;样品使用5%高氯酸溶液进行电气抛光。使用了二次X射线衍射系统以测得SLM工艺样品的残余应力。使用A2电解液对样品表面进行电气抛光。所有测量都在{2 2 0}平面使用Cu Kalpha;源完成。对应的倾角分别为0゜, plusmn;18゜, plusmn;27゜, plusmn;33゜, plusmn;39゜和 plusmn;45゜。使用sin2Psi;法测定残余应力。假设未畸变晶格的散射角为64.39゜。X射线弹性常数取6.19loz;10-6mm2/N。为了对样品内部残余应力进行表征,额外进行了深度为100mu;m和200mu;m的相关测量。对于深部的材料的残余应力的表征,使用上述电气抛光步骤对材料进行逐层削减,由此避免由于试样的准备过程产生的对应力状态的影响。深部的数据也分别在实际装配条件和热处理条件试样中进行记录。
准备最少5个测量直径为4mm的圆柱拉伸试样以测量其准静力性能。其制造方向(z轴方向)和圆柱轴向一致。使用万能材料试验机Instron 5569型在室温条件(20゜C,实验室空气)下进行测试。伸长率通过测量直径为20mm的光学应变计测得。根据ISO6892-1:2009标准,所有的测试的均以横杠移动速度为5mm/min进行位移控制。
疲劳测试以应力比R=-1的正弦载荷在室温条件下,亦即室温下实验室空气,在伺服液压测试系统上进行。样品的几何外形参照ASTM E466-07标准。在车削得到最终外形之前,棒材以12.1mm为直径,120mm为长度沿z轴方向制造。这些样品的名义尺寸和车削得到的相同。此条件称为“实际装配/SLM表面“。HCF方法实验在受力控制为40Hz条件下进行;样品在达到2loz;106次循环后被认为是失效并终止测试。
对于裂纹扩展表现的研究使用CT样品按照ASTM E 647-08标准进行。CT样品厚度为3mm,宽度(w)为20mm。V型缺口长度为4mm。关于疲劳裂纹的发源,测试所应用的参数细节如下文所述。疲劳裂纹扩展分析范围从4mm至16mm, 亦即0.2 lt; alpha;/omega; lt; 0.8。数据仅从裂纹长度为6mm开始评估,以和裂纹发源效应区分开。CT样品表面未经机械加工处理。断裂机制测试采用I型载荷在室温条件下进行。所采用的应力强度因子(K)与应力比(R)的比值等于0.1。与制造方向平行和垂直的裂纹扩展得到了研究,参见图1 和 2。每个测试组至少测试3个样品。该试验在测试机ElectroPulstrade; E10000上进行。使用在线测试系统MATELECT DCPD (Direct Current Potential Drop) 以获得分析所需数据。使用software FAMControl控制及监控实验。进行两种不同的测试以建立裂纹扩展曲线。进行了临近阈值的表现以及低应力强度因子幅,以常量R为指数递减,40Hz频率条件下的应力强度因子幅阈值(△Kth)的测量。
- 结果与讨论
3.1. 单调性能
拉伸测试结果和316L的回火条件见表1。极限抗拉强度(UTS)和屈服强度的标准差为plusmn;5 MPa,伸长率的标准差为plusmn;2.6%。316L的UTS范围的文献值在530至680 MPa之间。实际装配条件和650°C 热处理样品的实验结果均在上述范围内。相较于材料性质的文献值,额外处理过的材料展现出更高的屈服强度(大约为2倍)和断后伸长率。这种SLM加工带来的单调性能增加,与奥氏体304L不锈钢相似,可能是由在实际装配条件下微观结构中的微小亚结构所引起。这种亚结构在高猛奥氏体不锈钢和一种SLM工艺镍基合金中通用存在。316L的此种亚结构方面目前正在研究中,并且并且将在跟进的研究中发表。
图1. 不同情况下的SLM工艺316L的裂纹扩展曲线。裂纹扩展与制造方向平行。插图描述了包含SLM制造方向信息的CT样品以及描绘实际装配样品的代表性断裂表面的显微照片。
表1.
极限抗拉强度,0.2%偏移量的屈服强度和断后伸长率
3.2 HCF表现
进行HCF法测试以展示后处理对SLM工艺316L疲劳性能,尤其是微结构特性如微孔对裂纹孕育期,这一反过来主要决定在该载荷条件下疲劳寿命的影响。表面为车削的样品在270MPa载荷水平下首先进行测试;每种条件测试5个样品。
270MPa载荷水平下,只有实际装配状态下的样品出现失效。其组内5个样品全部遭到破坏
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