ZrO2浓度对高强度MgO-Al2O3-SiO2微晶玻璃结晶行为和机械性能的影响外文翻译资料

 2022-07-28 15:15:00

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ZrO2浓度对高强度MgO-Al2O3-SiO2微晶玻璃结晶行为和机械性能的影响

摘要

高强度无色微晶玻璃在含有高浓度的ZrO2和很大的技术应用潜力的MgO / Al2O3 / SiO2体系中被应用，例如，作为高性能硬盘基板。ZrO2浓度将6至9mol％加入到化学计量堇青石玻璃中以研究晶核剂浓度对结晶行为和机械性能的影响。微晶玻璃的相形成与显微结构使用X射线衍射和包括电子背散射衍射的扫描电子显微镜来研究。这表明ZrO2的体积结晶，低或者高石英固溶体（低/高QSS），尖晶石伴随着六方堇青石的表面结晶。 这个相与其他相相比有着小得多的热膨胀系数，其他相可能在微晶玻璃的表面层冷却时引起高压应力和似乎使材料产生了极好的机械性能。测试的双轴弯曲强度高达1 GPa。较高的ZrO2浓度会降低六方堇青石的表面结晶度并减小晶体的平均尺寸，这会导致较高的晶体半透明度。体积结晶相和微晶玻璃的机械性能似乎没有受到分析纯的ZrO2的浓度的显着影响。

简介

在MgO / Al2O3 / SiO2体系中的高强度微晶玻璃已经提出了用于毫米波的电介质和高性能硬盘底物。体积结晶通常不会发生在没有添加晶核剂的情况下。高石英固溶体（高QSS）的沉淀也表示为在温度范围内的退火后，在表面观察到了也称为堇青石的b-QSS和1-堇青石，也称为堇青石（Mg2Al4Si5O18）高石英的固溶体（高QSS），也表示为b-QSS和1-堇青石，或者是六方堇青石（Mg2Al4Si5O18），也被称为堇青石，已被观察到在退火温度900到1100℃范围内的表面沉积。高QSS在高于上述950℃如果较长的结晶时间例如为12小时的情况下不可逆转的转化为非球形的情况被研究。在较高的结晶温度这种转变会更快。

然而，对于高强度的微晶玻璃，具有较大的热膨胀系数的晶相细分散的体积析出是有利的。 这导致在残余玻璃状基质中的明显的应力和微晶玻璃优异的机械性能。优选的晶相是低QSS（CTE20-300℃= 13.2*10-6K-1），尖晶石（MgAl2O4，CTE20-800C = 8*10-6 K-1）和ZrO2四方晶或立方体（CTEtetragonal = 10.5*10-6K-1）。为了在该系统中实现体积成核，必须加入相当浓度的成核剂。 最常见的添加剂是TiO2 ，ZrO2 或a两者的混合物。 加入TiO2导致所谓的钛铁矿着色的形成，其由于形成提供琥珀色的Fe-O-Ti发色团。 在结晶过程中，由于Ti3 ，观察到从紫色变成蓝色 ，而使用ZrO2作为成核剂有利于获得的无色的微晶玻璃。

以前的研究表明，相组成以及强力的机械性能取决于ZrO2浓度，ZrO2的浓度为5.7〜7mol％，第一析出的结晶相是四方晶（或立方）ZrO2，然后是高QSS。最初形成高QSS（CTElt;3.5*10-6 K-1 ）通过加入相当数量（通常10mol％）的MgO和Al2O3稳定至室温. 在较高温度下结晶或较长的退火时间导致在这个高QSS相中MgO和Al2O3的消耗及冷却时高QSS相转变为低QSS相。在这种情况下，QSS中MgO和Al2O3的浓度较小于2mol％和尖晶石形成。高QSS转变成低QSS可以通过X射线衍射（XRD）-peak的偏移来检测，在100％的峰值中和膨胀曲线上它都最明显。 相变是马氏体转变并发生在480〜530℃的范围内，即低于玻璃化转变温度（Tg）。这伴随着0.8％的体积収缩。与所有生成的大CTE的结晶相一起，这在冷却过程中导致高应力，高应力应该对这些材料中观察到的高达475MPa的强度起作用。 对于ZrO2浓度为4mol％时，最初形成的高QSS依然发生在较长结晶时间或更高的结晶温度时，并随后冷却。因此，既不形成尖晶石也不发生高QSS过渡到低QSS相，这导致微晶玻璃较低的机械性能。最近的研究表明，随着ZrO2浓度从4增加5.7 mol％，微晶玻璃的所需结晶相的浓度越来越高，机械性能提高了，这个问题是ZrO2浓度继续增加是否能进一步提高材料性能。 因此，本文分析了将化学计量堇青石玻璃中添加6〜9mol％的ZrO2浓度的效果，以便能够与以前的工作进行比较并扩大组成范围。不分析含有大于9mol％的组合物，因为玻璃生产成问题。 对有特征的微晶玻璃进行相分析，微观结构及其机械性能分析。

材料和方法

在中频炉中，使用试剂级原料SiO2，4MgCO3·Mg（OH）2·5H2O，Al（OH）3和ZrO2熔化300g玻璃料.ZrO2浓度为6〜9mol％ ，加入摩尔百分组成为55SiO2，22.5MgO和22.5 Al2O3的化学计量堇青石玻璃。 表1给出了熔融玻璃的组成。

将原料在1590至1628℃下保持在覆盖的铂/铑20坩埚中30分钟。 为了提高均匀性，将熔体以每分钟40-60的频率搅拌2小时。 然后将玻璃液在预热至600℃的钢模上或黄铜块上成型，随后放置在预热至820℃的马弗炉中。 关闭炉子，使玻璃以约每分钟2-3K的速率冷却。

通过差热分析（DTA，Shimadzu DTA-50）表征玻璃，使用250-315mu;m的晶粒度和每分钟5K的加热速率。 温度的误差范围约为 plusmn;5 K.渗透测量（NETZSCH Dil 402 PC）在直径为8mm，长度为25mm的试样上进行。 使用的加热速率也为每分钟5 K 。温度的误差范围约为 plusmn;5K，CTE为plusmn;0.1*10-6K-1。

将制备的玻璃切成块，随后使用每分钟5K的加热和冷却速率在1050或1100℃（Nabertherm N11 / H）下退火3小时。

在10〜60℃的2Ɵ范围内，使用结晶体样品进行XRD表征。使用CuKa辐射（k = 0.154nm）。为了提供更好的可比性，相应XRD图案中最强的峰值归一化为100％。

使用配有包含DigiView 3 EBSD摄像机的EDAX Trident分析系统的扫描电子显微镜（SEM JEOL JSM 7001F）研究微结构。 使用20kV的电压和约 2.40 nA电流进行EBSD扫描。 使用软件TSL OIM数据收集器5.31和TSL OIM分析器6.2捕获和评估扫描结果。 在进行粒度CI标准化后，通过应用0.1的置信度（CI）滤波器，在用于定位分析的所有数据集中，不可靠的数据点被去除。 没有进一步的清理实际上修改方向被应用。

使用显微硬度测试仪Duramin 1（Struers）测量尺寸为5*5*10 mm3的玻璃和微晶玻璃样品的维氏硬度HV（显微硬度），负载为1.96N。使用具有一个抛光侧的共面样品用于这些测量，并且在整个样品上间隔开10个压痕。 显微硬度

用以下公式计算:

其中F是N中的供给力，d是以m为单位的压痕对角线的平均长度。

使用硬度测试仪Duramin（Struers）测量压痕断裂韧性K1C，负载为9.81N，并使用查尔斯和伊万斯的公式 （2）:

其中HV是以GPa为单位的维氏硬度; a是um中的压痕的半对角线的长度; c是在um中产生的裂纹结束之间的压痕中间的距离。对每个样品进行十次测量。

使用万能试验机（Zwick 1445）和十字头速度为每分钟1mm，每组合物3至6个样品（3*4*45mm3）测定4点弯曲强度。 使用相同的试验机（Zwick 1445）以3点法测量4至10个样品（3*4*60mm3）的杨氏模量。 对于两个测量，将玻璃样品切割成相应的几何形状，随后使用已经描述的温度/时间表进行结晶，然后进行分析。

所提出的机械性能是计算标准偏差的平均值。

结果与讨论

晶化行为

所有准备的玻璃是透明的，均匀的和X射线无定形的。 ZrO2完全溶解在每个玻璃中。 然而，ZrO2浓度gt;8mol％的玻璃在浇铸到预热钢模具中时显示出自发结晶。 为了防止这种情况，将玻璃Z9倒在黄铜块上以获得更高的冷却速度。 所有的玻璃都显示出微黄色，这可能是坩埚中相当高浓度的Rh（20％）引起的。

表2显示了玻璃化转变温度Tg，放热峰的温度（Texo。）和熔融玻璃的CTE。 虽然Tg仅在810plusmn;8℃的相当窄的范围内变化，因此在误差范围内基本上是恒定的，CTE随着ZrO2浓度的增加而增加。

图1显示了所有熔融玻璃的基线校正的DTA曲线，其所有显示的放热峰都归因于结晶。具有较高ZrO2浓度的玻璃Z8和Z9显示两个放热峰。第一个峰可能归因于ZrO2的结晶，其仅在具有较高ZrO2浓度的玻璃中才可检测到，并且在具有最高ZrO2浓度的玻璃Z9中稍微偏移到较低温度。所有玻璃均出现第二个峰值，可能归因于低/高QSS的沉积。可以排除尖晶石和磷灰石，因为尖晶石仅在较高温度下长时间退火时才发生，而磷灰石的形成限于如下所示的局部表面区域。这些微晶玻璃中的被堇青石占据的很小的体积不大可能显著影响DTA测量。 两个放热峰的温度也随着较高的ZrO2浓度而降低，参见表2，表明由于成核剂浓度较高而导致较低的结晶温度。对于较低的ZrO2浓度，可能归因于ZrO2结晶的峰在峰的范围内转移到甚至更高的温度归因于低/高QSS结晶。 由此产生的两个峰的重叠将解释玻璃Z6至Z7仅出现一个可见的放热峰。

结晶后，微晶玻璃是无色的，显示为半透明到不透明。 半透明度随着较高的ZrO2浓度而增加。图2显示了在不同温度下结晶后的小型微晶玻璃Z6-Z9的初始表面的XRD图。 在1050℃和1100℃下结晶3小时的样品显示出的峰归因于低/高QSS，磷灰石（JCPDS No.75-1439），尖晶石（JCPDS21-1152）和四方晶ZrO2（ JCPDS 50-1089）。应该注意的是，不可能用已经使用的设备区分四方晶和立方氧化锆，但是由于从四方晶ZrO2到立方ZrO2的相对转变温度是2400℃，所以四方晶ZrO2的出现似乎更有可能。然而，由于诸如MgO的结合，或者通过出现非常小尺寸的晶体lt; 200nm，两相可以在室温下稳定。单斜晶ZrO2可以被XRD图案排除。 归因于堇青石的峰的强度随着较高的ZrO2浓度而降低，例如约100℃的100％峰。 2Ɵ= 10.2°。在1050℃，Z8和Z9不显示归属于堇青石的峰。 这表明随着较高的ZrO2浓度和较低的退火温度，具有较低的堇青石量，这与文献中描述的较高温度下的高QSS /堇青石相变相一致。

XRD图案上从25.5到31.0°的2Ɵ的范围内另一个重要的区别在图2的插图中示出。 低/高QSS的101峰值在2Ɵ = 26.4 / 26.0°范围内 随着结晶温度的升高，系统地转移到较高的2Ɵ值，而ZrO2的100％峰位置为30.3°保持不变，排除测量误差作为峰值偏移的原因。这表明 在1100℃结晶后冷却中，低QSS的主峰在2Ɵ= 26.3-26.6°，其浓度的形成较高，与以前的报道一致。 这是由高温下高QSS的Al2O3和MgO的消耗引起的，使得后者不再稳定，并且在冷却过程中显示出相变。同时观察到尖晶石的沉淀。

在较高或较低的2Ɵ值的低/高QSS的101峰值上，一些图片上也表现出弱峰，表明高和低QSS的出现是由于峰的重叠和逐渐的相变。例如，在1050℃结晶后的微晶玻璃Z6-Z7，可获得越来越多的更高的2Ɵ值的肩峰。这可以证实随着ZrO2浓度的增加，低QSS含量的增加。 此外，在1100℃下结晶的微晶玻璃Z6至Z7的低/高QSS的101峰的最大值显示略微偏移至较高的2Ɵ值，这意味着随着ZrO2的浓度增加达7mol％，低QSS的含量略有增加。较高的ZrO2浓度似乎再次降低了低QSS的浓度，这表明，低/高QSS的101峰非常轻微地移动到较低的2Ɵ值，这在微晶玻璃Z8和Z9可以获得。 另一方面，低/高QSS的101峰值的肩峰在较高的2Ɵ值也可能是由于堇青石，它的峰值同样约在26.4°。在图 3，将从1100℃结晶3小时的小型微晶玻璃的初始表面获得的X

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