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Crystallization of calcium sulfate dihydrate in the presence of some metal ions
二水硫酸钙在一些金属离子存在条件下结晶行为
Samia K. Hamdona , Umaima A. Al Hadad，Chemistry Department, Girls College of Education, Madina, Munawara, Saudi Arabia
摘要：本论文对二水硫酸钙（CaSO4·2H2O）在一些金属离子存在条件下的结晶行为以及其在相对过饱和程度时的进行研究。当加入非反应金属离子，可以发现即使在非反应金属离子相对低的浓度（10-6mol / l）时，依然会显著地延迟石膏的结晶速率。并且延迟效应随着非反应金属离子含量的增加而增强。此外，随着相对过饱和度降低，效果增强。在本论文中还对混合添加剂对结晶速率的影响（Cd2 Arg, Cd2 H3PO4 和Cd2 PAA）进行研究。并将石膏晶体表面金属离子的吸附作对比。
关键词：结晶、添加剂、硫酸钙、抑制剂、金属离子
引言
硫酸钙二水合物（石膏）的结晶在许多工业和环境沉淀过程的应用中是非常重要的。硫酸钙的主要有三种形式：二水硫酸钙，一般我们称之为石膏（CaSO4·2H 2 O），半水硫酸钙（CaSO 4·0.5H2O）和酸酐（CaSO 4）。随着温度的升高，由于在传热表面形成硫酸钙垢的缘故，所有硫酸钙形式的化合物溶解度都会由于硫酸钙垢的形成而降低。结晶现象可以在溶液中的杂质或灰尘颗粒上发生，并且其过程很难再现。早期时，有很多学者对超饱和溶液中石膏结晶、石膏在其他晶体表面结晶和石膏在热金属表面沉淀进行了研究。从以上的数多研究中发现有趣的是，从控制沉淀机制和难溶性盐的因素来看，无论是通过吸附或晶格置换，非反应阴阳离子都对沉淀速率有着很大的影响。
在本次研究中，对反应溶液中有镉、铜、铁、铬离子的存在的情况下，对饱和度对反应速率的影响。以及混合添加剂对饱和度反应速率的影响。除此之外，也会对添加的金属离子镉、铜、铁、铬在石膏晶体的亲和常数进行测定。
1 材料与方法
材料：氯化钙(CaCl2)、硫酸钠(Na2SO4)、氯化钠(NaCl)、硝酸镉、铜盐、氯化铁和铬的制备使用试剂级硝酸（飞世尔科技有限公司和特鲁利贝克有限公司）或超纯化学品（阿尔法化工有限公司）与三蒸馏去离子水。
本实验的实验方案是通过0.22mu;m微孔过滤器过滤，利用水洗的方式，除去残留在反应物表面的的润湿剂或表面活性剂。然后利用原子吸收(AA)(Perkin Elmer 503型）或通过交换氢离子在离子交换树脂Dowex 50滴定解放酸标准无二氧化碳的氢氧化钾的金属离子（dilutit，特鲁利贝克有限公司）对它们进行标准分析（plusmn;0.1%）。制备类似于所述晶体的方法为：将2.0l 0.6M的CaCl 2滴加至2.0l 0.6M的Na2SO4中，使得充分反应，生成所需晶体产物。再利用去例子水反复洗涤所得产物以除去NaCl，放置两个月，再使用X-射线粉末衍射进行检测，可以准确确认晶种为硫酸钙，再通过单点BET氮吸附法测量晶体的比表面积为0.35m-2 gm-1。
使用300cm 3容量的双壁电池在氮气氛中进行结晶实验，通过使恒温水循环使外夹套将电池内容物保持在所需恒定温度，加入硫酸钙晶种开始进行沉淀反应。沉淀过程中，在不同的时间间隔取出约5ml的几个样品，通过膜过滤器（0.22mu;m毫升）过滤，利用火焰光度法和使用Erio铬黑T指示剂用EDTA滴定分析滤液的钙。在实验最后，过滤收集沉淀，并通过X射线和扫描电子显微镜进行测试，可以确认沉淀为二水硫酸钙。
2 结论与思考
使用先前描述的逐次近似方法以测量的钙离子浓度来计算缩放实验期间的任一时刻，硫酸钠和氯化钙的混合溶液中的离子物质的浓度，使用Martynova等人的温度系数结果，通过使用在25℃的热力学缔合常数K(CaSO4)= 169l mol-1，验证离子是否对CaSO4允许存在。
利用Davies提出的Debye-Huckel方程的扩展形式计算活动系数，对于许多微溶性盐，Ma Ab，对种子表面积归一化的结晶速率可以表示为
R = d [MaAb ] / dt = kssigma;-n （1）
其中k是结晶速率常数，s与种晶上可用的生长位点的数目成正比，n是反应的有效顺序。相对超饱和度由离子产物和硫酸钙的溶解度乘积通过以下表达式定义
sigma;=(IP1/2-KSO1/2)/ KSO1/2 （2）
其中离子产物IP和溶度积Kso分别根据离子物质在时间t和在平衡时的适当活性[（aca2 ）（aso42-）]表示。
根据硫酸钙二水合物（石膏）的结晶的先前的动力学研究表明，反应速率似乎是控制在相对过饱和度（1.05–2.49）范围内，影响表面机理的反应因素。
现在对在具有同样的相对过饱和度（sigma;=1.32）前提下的氯化钠溶液中一些金属离子对石膏结晶的影响研究，如镉、铜，铁和铬离子。根据表1中所给出的数据表明，在所有这些杂质的存在下，石膏的结晶速率降低。此外，随着连续加入这些添加剂，会产生显著还原现象。随着添加剂离子浓度的增加，晶体表面的活性生长点可能通过吸附他物而被阻断，并且沉淀速率会降低。
在表1中，镉、铜、铁、铬离子浓度低与1.2times;10－5 mol L－1时，将会降低结晶率，降低的速率至少为74.63%，70.20%， 63.62%和50.47%。另外，在相同的相对过饱和度的纯氯化钠溶液中，即sigma;=1.32。可以看出，在这些离子的存在下，结晶速率的抑制程度大小的顺序是：Cdgt;Cugt;Fegt;Cr。对这些添加剂的存在下，石膏结晶率的典型图如图1所示。
表1：结晶在一些金属离子的硫酸钙TCA：tso4frac14;1:1
|
Additives 106 (mol l 1) |
Rate 106 |
% inhibition |
|
|
(mol min 1 m 2) |
|||
|
0 |
— |
1.490 |
— |
|
1 |
Mg2 |
1.373 |
7.85 |
|
4 |
Mg2 |
1.194 |
19.87 |
|
6 |
Mg2 |
1.133 |
23.96 |
|
8 |
Mg2 |
1.047 |
29.73 |
|
12 |
Mg2 |
0.925 |
37.92 |
|
1 |
Cr3 |
1.249 |
16.17 |
|
4 |
Cr3 |
1.092 |
26.71 |
|
6 |
Cr3 |
0.959 |
35.64 |
|
8 |
Cr3 |
0.832 |
44.16 |
|
12 |
Cr3 |
0.738 |
50.47 |
|
1 |
Fe3 |
1.092 |
26.71 |
|
4 |
Fe3 |
0.909 |
38.99 |
|
6 |
Fe3 |
0.775 |
47.99 |
|
8 |
Fe3 |
0.660 |
55.71 |
|
12 |
Fe3 |
0.542 |
63.62 |
|
1 |
Cu2 |
0.981 |
34.16 |
|
4 |
Cu2 |
0.792 |
46.85 |
|
6 |
Cu2 |
0.646 |
56.64 |
|
8 |
Cu2 |
0.544 |
63.49 |
|
12 |
Cu2 |
0.444 |
70.20 |
|
1 |
Cd2 |
0.889 |
40.34 |
|
4 |
Cd2 |
0.685 |
54.03 |
|
6 |
Cd2 |
0.580 |
61.07 |
|
8 |
Cd2 |
0.446 |
70.07 |
|
12 |
Cd2 |
0.378 |
74.63 |
尽管阻垢剂应用广泛，但其缓蚀机理尚未得到充分解释。然而，即使添加的生长抑制剂的剂量的远远低于所需的水平，生长抑制剂依然能够延缓或阻止生长过程。因此，它们的有效
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