通过等通道角挤压加工的二元Al-7%Mg合金的微结构演化和力学行为外文翻译资料

 2022-07-28 15:47:43

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通过等通道角挤压加工的二元Al-7%Mg合金的微结构演化和力学行为

摘要：通过严重塑性变形（SPD）处理的Al合金中，同时实现高强度和均匀的变形仍然是

一项具有挑战性的任务，因为这些合金通常具有高强度但均匀变形性非常有限，通常延伸率lt;4％。然而在现在的研究中，通过使用室温等通道角压（ECAP）和高溶质Mg含量，在二元Al合金中可以同时实现高强度（〜507MPa）和大的均匀伸长率（〜11％）。通过背散射电子衍射（EBSD），常规透射电子显微镜（TEM）和精细的ASTAR-TEM成像分析对其进行了详细的表征，以揭示其微观结构演化。发现在通过1次通过或2次ECAP变形的Al-7Mg中很难形成发育良好的亚结构，相比于在类似条件下变形的纯Al和稀铝Al合金，其却经常形成良好对准的亚晶粒和晶胞。结果是，在三次变形之后出现了具有高位错密度的微米尺寸的颗粒，其具有平均尺寸lt;500nm的超细/细晶粒双峰晶粒结构。高强度是由于其高位错密度，超细晶粒和高溶质Mg含量的共同作用。高均匀延伸率主要是由于高溶质Mg含量和双峰晶粒结构引起的加工硬化增强，而动态应变老化效应也有利于高延展性。最重要的是，目前的研究表明，通过高固含量引入的SPD过程中的不均匀变形可以用作一种方法生成所需的双峰晶粒结构，且具有高强度和高均匀延展性。

关键词：Al-Mg合金; ECAP; 微结构; 强度和延展性; 加工硬化

  1. 介绍：近年来，通过严格的塑性变形（SPD）加工制造大块纳米结构金属和超高强度合金，受到越来越多的关注。[1]作为能够在金属材料上施加SPD而不引入样品的整体尺寸的任何显着变化的等通道角压（ECAP）由于其可以生产大尺寸体积超细晶粒（ UFG）材料已经越来越受欢迎。[1]

在过去的几十年中，已经做了大量的研究工作生产大块的UFG铝和铝合金。然而，由ECAP加工的大多数高强度Al合金具有较小的应变硬化能力，因此在拉伸变形期间的早期就会发生颈缩现象。[2-5]他们的断裂伸长率通常只有百分之几，均匀变形范围更小[2,3]。例如，UFG Al-2.77 Mg [6]和Al-3 Mg [7]合金的应力 - 应变曲线在达屈服点后立即达到峰值，然后由于应变局部化而急剧下降。在大多数由SPD制备的UFG /纳米结构金属材料中，均缺乏应变硬化，主要是因为超细纳米晶粒不能有效地存储位错[5,8]。此外，Al合金中的快速动态回复过程平衡了塑性变形期间产生的有限的位错，导致位错密度处于平稳状态，因此明显没有应变硬化[5,8]。为了提高UFG Al合金的加工性能和商业应用，提高加工硬化能力至关重要，这有助于延迟拉伸变形下的局部变形（颈缩）[9]，从而增加均匀伸长率。近年来，提出了不同的方法来提高UFG材料的加工硬化能力：（i）引入由粗微米级颗粒和纳米尺寸颗粒的混合物组成的双峰结构[5]，粗颗粒提供延展性和纳米增益赋予强度;（ii）产生含有大量纳米孪晶的材料，其中孪晶界可以容纳位错[10,11]。（iii）引入纳米颗粒/沉淀物的分散体[9,12]，其中纳米颗粒可以有效阻断位错运动。通过不同的方法已经实现了建立双峰微观结构以赋予应变硬化并因此获得增强的均匀拉伸变形[5,13,14]。但是，这些方法通常需要复杂的多步骤处理过程[13]。只有在具有低堆垛层错能量的合金和通过特殊的变形方法（如动态塑性变形）[15]才能实现大量纳米孪晶的生成。改善UFG材料加工性能的另一个方法包括在较低温度和/或高应变速率下的变形。一般来说，在冷加工过程中，UFG材料的加工硬化率增加是由于抑制与热激活的交叉滑移和位错的攀移[5]。变形时的高应变率在促进UFG材料加工硬化方面具有相似的效果[5]。

除了SPD材料的固有低延展性外，SPD 铝合金的特殊挑战性是由于其高动态回复率而难以产生UFG或纳米结构，这限制了强度的提高。早期实验表明，ECAP在高纯Al中的晶粒尺寸通常约为1 微米 [7]。 为了实现亚微米或纳米尺寸的晶粒结构，必须使用Al-Mg [7]，Al-Cu [16] Al-Mg-Si [17,18]或Al-Zn-Mg-Cu [19]等合金。

由于Mg在Al基体中具有较高的溶解度，溶质Mg显着提高了Al合金的加工硬化能力，Al-Mg合金中可以预期存在显著的加工硬化，特别是对于Mg含量高的铝镁合金进行冷变形处理之后。溶质Mg也阻碍变形过程中的动态回复，有利于UFG结构的形成。 近年来，Al-Mg合金的ECAP研究工作进行了很多研究，目的是制造高强度Al合金[7,20-22]。通常，室温（RT）ECAP后Al-Mg合金的微结构显示出高的位错密度，细长的晶粒和低的平均晶界取向角。溶质Mg在通过ECAP获得UFG结构中的作用已被深入研究，并且被广泛接受的是，增加Mg含量导致经受相同ECAP应变的Al-Mg合金中回产生较小的晶粒尺寸[20,21,23，24]。

对RT-ECAP处理的Al-Mg合金（lt;=3wt％Mg）的拉伸性能研究相对较少[6,7,25]。 根据文献中可获得的信息，经受RT-ECAP的Al-Mg合金（lt;=3wt％Mg）通常出现极限拉伸强度（UTS）为250-400MPa，断裂伸长率约在11-14％[6,7,25]。另外，基于压缩试验，Munoz-Morris等 [26]声称，由ECAP加工的Al-3 Mg合金的显著强化主要是由于结构细化，而在较小程度上是由于位错。

迄今为止，大多数RT-ECAP的研究工作都集中在具有Mg lt;=3wt％[6,7,21,26]的Al合金上，因为含有较高Mg含量的样品受到高变形应变时,从表面容易发生严重的裂纹。相比之下，仅有几个通过ECAP生产的含有超过6wt％Mg的Al-Mg合金呗报道。 到目前为止，Mg含量高的Al-Mg合金， 例如Al-6 %Mg-Sc合金[22]仅在高温下可通过ECAP加工生产。然而，在热ECAP条件下，即使在8%的变形应变之后，也难以获得晶粒尺寸lt;1微米的UFG结构。 另外，经过热切ECAP的有限晶粒细化在强度损失方面是巨大的成本。因此，本研究开始充分利用溶质Mg的强加工硬化作用，来制造具有高强度和高延展性的UFG Al合金。为此，选择了模型合金，即Al-7wt％Mg二元合金，并对RT-ECAP处理后的微结构演化和拉伸变形行为进行了系统研究。

  1. 实验：本工作中使用的材料取自由具有化学组成（重量％）：Mg 7.0，Fe 0.05，Si 0.06和Al余量的Hydro Aluminum提供的Al-7 Mg铸锭。在ECAP处理之前，Al-7 %Mg棒100* 19.5*19.5 mm 3在空气中均匀化处理，在循环炉中在500℃下保温3小时，然后水淬。 光学显微镜显示均质化的Al-7%Mg具有le;50微米的平均粒度。为了降低压制时的摩擦力，用石墨润滑剂薄层涂覆样品。 ECAP在室温下进行，采用B c路线，这导致每次压缩后产生约1.0%的应变。ECAP过程在3次通过后断裂，因为裂纹严重扩展到样品的中心厚度。在包含ECAP条的法线方向和切线方向（即ND-ED平面）的平面上从均匀变形的区域切割样品，用于随后的微观结构观察和硬度测量。经过x次压缩的ECAP样品被标记为XP（这里x = 1,2和3）样本。

通过标准金相技术制备电子探针微量分析（EPMA），X射线衍射（XRD）和背散射电子衍射分析（EBSD）研究所需的样品，然后使用80％C 2 H 5 OH 20％HClO 4在20V下的溶液在-30℃下进行电解抛光15 -25秒。 随后，EPMA分析在15kV的JXA-8500F中进行。XRD在西门子D5000在40kV下进行，使用Cu Ka辐射，施加0.02度步长和20s /步。在装备有Nordif EBSD检测器和TSL OIM软件的Zeiss 55VP FEG-SEM中进行EBSD分析，并在20kV，20mm工作距离，70℃， 倾斜和0.1升扫描步骤。有关EBSD分析中的颗粒施工程序的更多详细信息，请参见参考文献。 [27]。 然而，对于变形的样本，由EBSD获得的图案的质量太低，无法通过OIM软件进行适当的索引。因此，在EBSD分析之前进行低温退火（在空气炉中，200℃，30分钟，温度控制在200plusmn;3℃）。退火后立即将样品水淬至室温。退火后仅检测到硬度为10 Hv，硬度轻微降低，认为在3P样品中仅发生微弱位错回复，因此获得的EBSD信息可以粗略地代表晶粒尺寸和形态的变形结构。为了进一步揭示变形结构，还制备了未经退火的ECAP材料的透射电子显微镜（TEM）样品。在从ECAP坯料ND-ED部分中心切割用于TEM研究的样品。通过在33％硝酸在甲醇中的溶液中在-30℃下双喷射电解抛光制备TEM样品。TEM观测在150kV运行的Philips CM30和在200kV下的JEOL 2010进行。 使用装备NanoMegas ASTAR系统的在200kV下操作的JEOL 2010F进行TEM测试。TEM在纳米角衍射模式下用alpha;角度为5，10 微米冷凝器孔径和10nm步长进行。通过维氏显微硬度测量进行机械性能测试，采用500g的负荷，并停留15秒的时间，并且通过在室温下的5*10-4的应变速率下进行拉伸试验，使用20kN容量的液压万能试验机。拉伸试样从纵向方向从棒加工，其规距长度约为24mm，横截面为直径约为4mm，总长度为40mm左右（见图8d中插入的草图）。

  1. 结果

3.1. Mg在固溶体中的分布

通过SEM（图1）检查匀质化材料的微观结构。 没有观察到Al-Mg金属间化合物，表明几乎所有的Mg都存在于固溶体中。 图1b和d分别表示EPMA沿着标记为AB和CD的线分别在不均匀化（图1a）和as-ECAP均匀化条件（图1c）中的SEM图像中测量的Mg的典型浓度分布。可以看出，两个样品中的Mg分布相对均匀，除了晶界的一些微小偏差。 后者可能是由于电解抛光引起的局部蚀刻效应。尽管EPMA（探针尺寸为1mu;m）的分辨率不足以检测在ECAP处理下超细晶粒中溶质Mg原子的精确分布（参见图3和图5），但是所示的映射提供了关于Mg微米级粒度分布的有价值的信息 （图3）。

图2a-c分别显示了均质化ECAP（3P）和退火条件的XRD图。 为了比较，纯Al（晶格常数a = 4.0413A˚[28]）的理论衍射峰由垂直虚线表示。对于所有样品，仅观察到Al相的峰，并且不能检测到其它结晶的含Mg或Fe的化合物的反射。与纯Al相峰值位置相比，可以观察到XRD峰位置向较低散射角的明显偏移。 这对于均质的，由ECAP和退火状态来说是有效的。进行了最小二乘法精细化评估晶格常数，结果表明，对于均质化的ECAP和退火样品，晶格常数分别为4.0860plusmn;0.0002,4.0845plusmn;0.0002和4.0800plusmn;0.0001A0。显然，这些值大于纯Al相的晶格常数，即4.0413A0[28]，显示与各自的Mg固溶体含量相关的晶格膨胀。 均质样品具有最大的晶格参数，表明最高的溶质Mg含量。这可能意味着均匀化处理后所有Mg原子都是固溶体。ECAP后晶格参数仅略微降低（例如4.0860〜4.0845 A˚），表明主要部分Mg在ECAP经过3次后保持在固溶体中。在200℃退火30分钟后，与变形材料相比，晶格参数进一步略微降低。由于可能的Mg含量的金属间化合物的析出，尽管由于XRD的体积分数很小而没有检测出这样的析出物，但这种还原可能与固溶体中Mg少量的损失有关。仔细检查发现，图中均显示出明显的峰值变宽。 1b和c，表明ECAP后存在相当大的残余晶格应变。 退火处理后剩余的峰扩展（200℃，30分钟）可能意味着ECAP晶粒仍然存在，尽管可能会发生一些回复。

3.2 微结构演化

3.2.1. EBSD结果:在不同晶粒下的as-ECAP样品的典型微观结构如图1所示。 在经过1次ECAP之后，初始匀浆样品中的粗等轴晶粒已经变形为由大角度晶界（HAGB）限定的细长晶粒（几百微米），主要以角度theta;60° 到挤压方向（图3a）。通过仔细检查，可以看出，沿着HAGBs和粗晶粒的三重连接点也形成了细小的变形带和细等轴晶粒。 有趣的是，在每个细长的HAGB颗粒内，有大量的扩散细胞边界，大部分与ED平行。与ED平行的扩散细胞边界的形成可能是重合的，因为在其他样品中也观察到不与ED平行的细胞边界。然而，在本发明的Al中很少观察到在低应变ECAP变形（即延伸率小于1）之后，纯Al [29]和稀Al-Mg [30]合金的典型特征是明确的细胞带或亚晶结构 7% Mg合金（图3a）。含有对准扩散边界但没有发育良好的细胞结构的微结构的形成可归因于本材料中溶质Mg原子的高浓度。后者强烈地阻止了位错的移动，因此在变形过程中扩散位错边界重新排列成规则的亚晶界。经过2次ECAP，可以观察到发育良好的细胞结构的一些小迹象; 然而，微结构不再是简单的带状结构。 由于在第一次通过期间形成的大的细长晶粒在第二遍期间与剪切变形相交，形成了更复杂的各种微结构特征的共混物（图3b）。这包括细小变形带（面积I），尺寸gt; 50微米（面积II）的相对较粗的等轴晶粒，粗颗粒之间沿HAGB的尺寸（面积III）的几个微米的项链状细等轴晶粒和HAGB内的单元块晶粒。 与1P样品相比，第二遍后形成更细的变形带和细等轴晶粒。

3次通过ECAP后，粗晶粒进一步精制，即达到几微米的尺寸，并沿着剩余的粗微晶的HAGB形成大量的项链状超细晶粒和等轴晶粒。这意味着已形成双峰晶粒结构（图3c）。 显然，2P样品中的粗残余物和细等轴晶粒在第三次通过期间进一步精制。粗晶粒的存在主要是归因于其不利的晶粒取向，因为在变形期间由位错滑移引起的颗粒细分与晶粒取向密切相关。注意到仅在具有相当大的粗晶粒度的区域中才能获得清晰的EBSD取向图，而以超细晶粒为主的区域出现较差的指数模式。 因此，超细晶粒的实际体积分数实际上远远高于图5所示。 图3c。这意味着在本工作中，EBSD不能得出超细晶粒与剩余粗晶体的精确体积分数比。然而，这种双峰晶体结构从未被EBSD分

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