以二氧化硅空心瓶谐振器用作回音壁模式为基础的化学品传感器外文翻译资料

 2022-07-29 15:29:42

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1. 以二氧化硅空心瓶谐振器用作回音壁模式为基础的化学品传感器

Razvan-Ionut Stoian1, Khoa V Bui and A T Rosenberger
Department of Physics, Oklahoma State University, Stillwater, OK 74078-3072, USA
E-mail: atr@okstate.edu
Received 19 May 2015, revised 10 September 2015
Accepted for publication 29 September 2015
Published 5 November 2015

摘要

开发了一种制备二氧化硅空心瓶共振器（HBR）的简单三步法。该方法是有利的，因为它使用市售材料，是成本的有效，易于实施。 此外，将这些HBRs用作基于回音壁模式的化学传感器通过简单的近红外（1580-1660nm），在大气压下使用痕量气体（CH4）和染料（SDA2072）在甲醇溶液中的吸收初步证明了结果。

关键词：二氧化硅谐振器构造，回音壁模式，空心微谐振器，化学传感器

1.介绍

近红外（NIR）中的气体和液体传感对于各种化学物质的分析很重要在工业环境和生命科学中。 一些在NIR中的传感技术利用被动扫描的可调谐激光器在几十GHz范围内探测的无源光谐振器。 特别是基于硅的回音壁模式（WGM）共振器如微球具有已被广泛应用于化学传感十多年。本文提出的工作开发另一种类型的二氧化硅WGM化学传感器。

这里我们描述一种制造中空瓶谐振器（HBR）不仅比一些早期的计划更简单，并且也部分自动化; 另外，我们给出其在化学品中使用的一些初步实例通过一种新的空心技术进行吸收感应谐振器。 HBR是通过蚀刻二氧化硅毛细管制成的减小其壁厚，然后加热加压形成凸起，其将提供其轴向限制WGMs通过锥形光纤耦合激发。该HBR因此是基于毛细管的光学环的混合物谐振器[1-6]和瓶微谐振器[7-12]。该结果有时被称为HBR [13-19]，有时称为HBR

“泡”微谐振器[17-31]，大致取决于凸起直径是否稍微或明显更大比毛细管的原始直径。

作为传感器，HBR利用腔内的优势增强（因为它是一个微谐振器），另外它结合了毛细管光学环的优点谐振器（因为它是空心的）和回音壁瓶子谐振器（因为瓶子形状）。毛细管型光环谐振器[1-6]是有利的允许内部感测，这意味着要小得多需要分析物的体积，容易并入传感器转换成微流体和/或色谱系统。瓶式共振器[7-12]提供高品质的因子（Q），可调性（通过拉伸），轴向限制，和模式选择性（例如，通过定位耦合光纤）。HBR [13-31]具有所有这些积极的属性，并可用于毛细管为基础的任何应用传感器可以提供显着增强的灵敏度，由于HBR的一到二个数量级更高的Q.这里发现的内部敏感度是几个比前面展示的具有固体微谐振器[32-35]的外部敏感度好多了。

2.HBR的构造

获得最佳效果高光学质量二氧化硅HBR中的壁厚小（lt;10mu;m）的方法是开创性工作的原始变化Murugan等[14]和Henze等[24]。 不像以前方法，我们的方法是简单和成本有效的不使用CO2激光[15,20,22-25,29]或电弧放电[14,16,18,19,31]内部生产的毛细血管，但是相当商业的二氧化硅毛细管和H2 / O2jeweler#39;s火焰。 制造过程遵循以下顺序：在HF蚀刻以后以减小壁厚，并去除毛细管的聚酰亚胺涂层用热硫酸，毛细管的未涂覆中间部分被氢氧炬不均匀加热和压缩空气引入到密封的毛细通道中。 软化区域的毛细管然后膨胀，形成一个凸起其大小和形状由压缩空气压力，火焰决定尺寸和火焰温度。

2.1. 步骤1 —蚀刻

图1.HF通过毛细血管循环的顺序。 每10分钟重复一次20秒的泵送循环，遵循第1-4阶段所示的顺序。

用于制造HBR的商业二氧化硅毛细管由Polymicro TechnologiesTM生产。两种类型选择了聚酰亚胺涂层毛细管薄壁：TSP700850trade;（802mu;m二氧化硅外径，51mu;m二氧化硅壁厚，24mu;m聚酰亚胺涂层厚度）和TSP250350 TM（324mu;m二氧化硅外径，37mu;m二氧化硅壁厚，18mu;m聚酰亚胺涂层厚度）。小的二氧化硅壁厚减少了所需的蚀刻时间。

HF水溶液用于蚀刻，因为处理HF蒸气是干腐蚀专用的方法[36]需要昂贵的保障和复杂的硬件。使用的蚀刻溶液相等体积的HF水溶液（48％-Sigma Aldrich）和甲醇。 HF-甲醇溶液允许均匀一致的蚀刻。初步结果表明，蚀刻单独使用HF水溶液有两个重要缺点：高蚀刻速度不易调整，高度不规则刻蚀表面。添加甲醇大大改善了蚀刻内表面光滑进入亚微米范围的结果，并且蚀刻速率降低等等容易控制

蚀刻装置的示意图如图1所示，一个或两个毛细管（长度为7厘米到20厘米）是在两个塑料的底部附近被刺穿穿孔试管。最初，移液1 mL的HF /甲醇溶液进入每个比色皿（图1的阶段1）和比色杯使用蜡纸和塑料盖密封。刻蚀是通过在10分钟内每20秒的顺序将HF溶液补充在毛细管内，首先，将一个比色皿中的HF混合物推入通过压缩空气通过毛细管（注射泵）通过靠近第一个顶部的开口连接比色皿）产生阶段2所示的情况。然后，等待几秒中，整个第二个比色皿（2 mL）中的体积通过毛细血管进入第一个比色皿（第3阶段），并在之后沉降，将1mL的溶液返回到第二个比色皿使得在过程结束（第4阶段），两个塑料容器含有等体积的HF溶液。总数蚀刻时间范围从4到6小时，取决于初始和最终壁厚。

虽然蚀刻是制造中最长的部分过程中，此步骤是自动化的，因此需要最少的时间操作。HF在毛细管循环的任务通过使用计算机控制的60cm 3注射器泵执行。这个泵的基础是由具有USB操作的USB基控制器（Phidgets Inc.）的双极步进电机驱动的线性级程序。选择序列的20秒持续时间确保一致的平均蚀刻速率。HF在毛细血管中来回速度受到这个值的强烈的影响。

平均蚀刻速率范围为115〜125 nm min-1;较大直径毛细管的值较低，较高的值为典型值较小的毛细血管。最终壁厚的一些变化由于TSP700850的毛细管的初始壁厚可以在11mu;m的范围内变化，TSP250350为6mu;m。最终壁厚，创建后步骤3中的凸起估计在5和10mu;m之间。这个估计是通过使用简单的光学显微镜进行的以〜5mu;m的分辨率观察蚀刻毛细管的端部，偶尔会有断裂的HBR的横截面。初始壁厚和蚀刻中的变化过程在所需的最终产生只有很小的分散室壁厚度。

蚀刻没有发生在非常小的体积时蚀刻速率的一致性不会很好。一旦新鲜的HF混合物被引入到毛细管中，蚀刻就会强烈地开始。 但是，由于反应小体积，蚀刻剂迅速变得饱和溶解二氧化硅晶体。 这种自熄过程是非常重要，因为它确保了每蚀刻周期为10分钟的终点，毛细管内表面变得更平滑 这种平滑度进一步提高HF混合物在蚀刻过程中较晚失效。

图2.jeweler#39;s火焰的定位支持保持蚀刻的毛细管。

2.2. 步骤2—涂层去除

为了创造HBR，中间的区域蚀刻毛细管的长度必须在热（270℃）H2SO4浴中进行15-20分钟的化学处理，以便在a18-24mu;m厚的聚酰亚胺的小截面（1.5cm）可以去除涂层。 去除涂层后，必须立刻将甲醇施加到未涂覆的区域中很短时间内。如果初始处理不完全分离涂层的微观部分，可在短（5分钟）热酸使用干净的H2SO4处理可进一步应用于裸露的毛细血管。 一定要注意认为分离的涂层不会在H2SO4中分解使溶液变得混浊，从而不可逆转地降低未涂覆的毛细管的光学质量。

2.3.步骤3—加热和加压

涂层去除后，蚀刻的毛细管被环氧化U型金属支架的两个尖齿夹住（见图2），方便操作。 蚀刻毛细管的一端被密封使用一小滴环氧树脂，另一端连接用于加压的注射器进料。然后那个集合安装在含有氢氧的jeweler#39;s的火焰上。 火焰的喷嘴必须有一个形状这将确保二氧化硅周围的火焰均匀覆盖毛细管。修改后的月牙形喷嘴如图所示图2，每次在甲醇浴中超声处理10分钟使用，产生出色的效果。

注射器手动操作，增加内部空气压力150-800Torr。 一旦一个想要的膨胀大小形成了火焰很快撤退了新形成的瓶子谐振器将被冷却下来。为一个给定最终压力，火焰温度（由氧含量决定）和毛细管壁厚度，这是可能的获得各种长度的二氧化硅HBR，壁厚最大凸起直径点和形状（瓶或泡沫）。 图3显示了通过此获得的典型HBR方法。 HBR比典型的固体瓶谐振器大[7-12]; 不需要多个相同的HBR; 和HBR的效用不取决于其精度尺寸。 由于这些原因，没有尝试在制造中达到某种任意准确度处理。

图3.通过手动压缩获得的空心瓶共振器的毛细管内的空气。

图4.通用HBR化学传感的简化原理图实验。 气室可用作痕量气体的参考发现。

3.初步传感结果

3.1. 方法

用二氧化硅HBR进行化学感应类似于用于使用二氧化硅的化学感测的方式微球。 如图4所示，将可调谐偏振控制的激光注入到光纤中其锥形区域允许激发HBR的WGM（TE或TM）。

随着激光频率扫描通过WGM共振，吞吐量显示了洛伦兹轮廓的宽度与总损失成正比，内在损失（主要是表面散射）加耦合损耗。 分析物与WGM的消逝成分的相互作用导致一个改变检测到的吞吐量信号。 因为HBR的薄壁，一些WGM有内部的消逝段，允许外部或内部感测，如图所示在图5中使用更有利的内部感测在下一小节的结果中显示。

几种基于微谐振器的传感方法被普遍使用[30,37]。 与分析物的相互作用可以改变WGM的有效折射率，改变其共振频率; 这种频率（或波长）移动通常用于纳米粒子的检测[27]的温度[26]，以及机电化学感测[15]。 耦合谐振器中的分频也可以用于例如用于生物传感[16]。 另外，吸收在分析物可以有效地增加内在损失，导致减少WGM的测量Q，从而降低其他因素传感方法。 也可以通过观察随后的荧光来检测吸收[28]。

与这些方法相反，吸收感应这里使用的技术利用了相对的变化WGM共振倾角的深度[32-35]。浸渍深度取决于两个损失的比例，最大（100％）当固有和耦合损耗相等时，临界耦合。如果WGM不合并（内在损失）更大），由于分析物吸收引起的固有损失的增加导致下降变浅，而如果WGM是过耦合（耦合损耗较大）下降将成为更深。因为它是通过测量的分数深度将谐振上的吞吐量与吞吐量的共振进行比较，该方法对激光功率变化不敏感对频率漂移不敏感。如下图所示测量深度变化的技术[32]可以是比测量Q的变化明显更敏感（即更改WGM线宽）。证明了这种方法这里有（内部）吸收的初步结果感测空气和染料中的甲烷（CH4）（SDA2072）甲醇溶液。

图5.外部和内部基于WGM的传感原理传感。 （a）HBR长度L，赤道半径a，和壁厚t。 虚线框中的区域旋转在图的以下部分展开。 （b）径向径向模式只有外部渐逝分数。 （c）外部和（d）内部瞬逝感测，使用具有较高辐射方向的模式外部和内部渐逝部分与之相互作用外部和内部分析物。

图6.受CH4吸收线影响的WGM约1641.1nm在1％CH4 /空气混合物中。 底部的蓝色迹线显示在参考细胞传播中观察到的吸收特征纯CH4在100Torr。 箭头表示频移影响了WGM，因为它被移入和移出了主要的吸收共振：顶部痕迹，WGM频率低于谐振; 从顶部追踪的第二痕迹，共振;从顶部的第三个痕迹，WGM频率高于谐振。

3.2.结果

图7.不同分析物浓度下的WGM组合。该频率扫描轨迹随分析物的增加而向上移动浓度。 在四个突出显示的WGM（盒装）中，三个是过度耦合（浸渍深度随浓度增加），一个是欠耦合。

痕量气体检测方法采用分子振动在1580-1660纳米窗口中显示吸收线。该这里使用的CH4窄吸收线可能会影响WGM特性仅在非常特定的频率区域，宽度为几GHz的数量级。 参考细胞在图4有助于找到这些吸收线。 未显示图4是允许的WGM应变调节装置WGMs被转入和排出CH4吸收线HBR纵向拉伸的压电控制。

图4中未示出气体处理压力测量系统。 一旦CH4 /空气混合物引入系统，CH4吸收线周围通过检测发射功率来识别1650nm通过16.5厘米的参考单元，因为在18GHz的范围内对激光进行了扫描。

展示HBR潜力的初步结果用于（内部）气体传感器。 一个使用二氧化硅HBR进行实验，类似于一个在图3中，但中心壁厚小于5mu;m。 图6中WGM浸渍深度的变化显示检测阈值大大低于0.1％（分压）可以容易地用薄壁获得谐振器在1640 nm左右。

过耦合感测的分数浸深图6中的WGM从波长的Mi=0.317增加长于主CH4吸收共振（顶部跟踪）到共振时M=0.503，变化59％。 下沉深度取决于每往返行程中锥形光纤耦合损耗与其他每次往返损耗（L为微谐振器周长）的比例x=kappa;2/。

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