正硅酸四乙酯浸渍碳纳米管增强泡沫混凝土的综合性能外文翻译资料

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正硅酸四乙酯浸渍碳纳米管增强泡沫混凝土的综合性能

亮点：MCNT添加剂改善泡沫混凝土的孔结构；

MCNT添加剂的加入影响了泡沫混凝土的极端耐腐蚀性能；

TEOS浸渍作用在MCNTFC表面的疏水特性影响显著。

文章信息：2016年10月1日接收，2016年12月20日收到修改稿，2016年12月22日获准，2016年12月28日登网公布。

关键字：泡沫混凝土、碳纳米管、正硅酸四乙酯、物理性能、吸水性、电阻。

摘要：泡沫混凝土由于其特殊的多孔结构和优良的保温性能，在屋顶、非承重墙体和热管保温层中起着重要的作用。本文对多壁碳纳米管（MCNT）的质量分数（w_MCNT）对用正硅酸四乙酯（TEOS）浸渍前后的泡沫混凝土的物理性能、吸水性和交流阻抗性能的影响进行了研究。研究表明，MCNT能够改善泡沫混凝土孔的结构以及减少孔的平均尺寸。当w_MCNT在0%到0.1%变化时，MCNTFC的干密度在290到320kg/m³之间平稳变化，抵抗压力的最大值达到0.302MPa，比不加MCNT的泡沫水泥高27%。w_MCNT为0.05%的样品的阻抗是最小的，从电化学奈奎斯特曲线中可以看到w_MCNT对极端耐腐蚀性能几乎没有影响。在TEOS浸渍处理后，MCNTFC的表面接触角远大于90°，相应的吸水率减少超过40%,多孔MCNTFC产品的表面疏水特性有利于其发展成为一种抗渗透性的轻型隔热层。

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1. 介绍

泡沫混凝土由于其特殊的多孔结构、优越的抗震、非易燃性和隔热性能[1 -5]。，在混凝土中引入大量的细空气泡沫，在屋顶、非承重墙体和热管保温层应用中起着重要的作用。尽管如此，仍存在一些不足之处，如胶结料浆稳定性较差、粘结强度较弱、强度较低、易开裂等，限制了其更广泛的应用[6 -9]。Thanon et al. [9], Chen et al. [10–12], Nambiar et al. [13], Yakovlev et al. [14], Luo et al. [15]将玻璃纤维、聚丙烯纤维、PVA微纤维或碳纳米管(CNT)纳米纤维引入泡沫混凝土中以改善机械强度、抗开裂性能以及热力学性能。研究表明，纳米尺寸的CNT纤维可以作为成核剂，有效改造泡沫混凝土的微孔尺寸，获得约20%的保温隔热效果，仅通过0.05%的CNT强化就能使强度增加70%[14]。如[15]所述，为了在水中均匀地分散CNT，并增加CNT与泡沫混凝土基体之间的界面相互作用，使用聚羧酸基水泥超增塑剂作为分散剂，和超声波处理方法一起起到分散作用。

然而，当这些增强泡沫混凝土样品的纤维与水接触时，或者置于湿度较高的环境中时，由于水迅速通过大量的多孔表面的运输途径而吸收，因此这些泡沫混凝土的孔隙结构、硬化强度和抗裂性能经常发生退化[16]。正硅酸四乙酯（TEOS）是一种广泛使用的渗透剂，在与碱性混凝土接触后可以很容易水解成SiO2- xH2O凝胶，这有助于填充毛细管状的孔隙并且改善混凝土表面的致密性[17-19]。值得注意的是，导电纤维增强混凝土的抗渗透性和抗腐蚀性能也与导电纤维的电气性能有关[20]。事实上，交流阻抗响应被有效地作为水泥基材料的水化过程和电化学耐久性的指标，以及水泥基基质中导电CNT纳米棒的分布状态的指标[21,22]。

本文中，CNT首先采用表面活性剂声波降解法在水溶液中分散。其次CNT被分散进入水泥砂浆中，加入复合发泡剂制得CNT增强泡沫混凝土。再者，探究TEOS浸渍前后的硬化标本的物理性质(干密度、强度）、抗渗透性能（接触角、吸水性）以及交流阻抗。这些结果有助于开发研究一种高耐用性的泡沫混凝土产品。

1. 实验步骤

2.1原材料

多壁碳纳米管（MCNT），其的主要物理指标如表1所示；硫铝酸盐水泥的x射线衍射分析(XRF) (XRF-1800, Shimadzu Co. Ltd.，日本)，如表2所示；粉煤灰(一级)；过氧化氢(H2O2)，质量分数超过30%；表面活性剂(SAA)，一种多羧基接枝共聚物；增稠剂羧甲基纤维素(CMC, AR)；正硅酸四乙酯（TEOS，AR）；蛋白质发泡剂；蒸馏水(DSW)。

表1 MCNT的主要物理性能

表2硫铝酸盐水泥的XRF分析（wt%）

2.2MCNT改性泡沫混凝土的设计和配制

对由MCNT（MCNT的质量分数分别为0，0.05%，0.1%）改性的三组泡沫混凝土试件(包括0.92水泥和0.08粉煤灰)加载了不同的力。水胶比固定为0.7，发泡胶比(H2O2:蛋白发泡剂为3.5:1)为0.045。具体步骤如下：

首先将一定量的MCNT与1.0%的SAA以及0.4%的CMC加入到蒸馏水中溶解，然后将MCNT悬浊液以100W的超声波处理30min（中国苏州KQ2200DB型超声波清洗机）以制备浓度为0.2%的黑色的均化MCNT分散液。将混凝土、一种碱性催化剂和粉煤灰使用带有剪切刀片的混合器干混在一起，以每分钟300转的速度增加30%的总水量混成水泥浆。然后将添加预设计稀释水的MCNT分散剂加入浆液中，并以450 rpm高速混合90 s。三者，将蛋白质型的发泡剂溶解并以300rpm的中速混合加入到水泥浆中，总计1min。H2O2在剩余的DSW中被分解，随后与混合料浆混合，以每分钟450 rpm的速度高速搅拌。四者，将混合好的料浆倒入尺寸为70 * 70 * 70 mm3的涂有的模具中，膨胀形成泡沫混凝土(MCNTFCs)。值得注意的是，用于电化学性能测量的MCNTFCs应该预先在MCNTFC的横截面上以60毫米的间隔，对称地插入了一对不锈钢网格。在混凝土的充分膨胀和最终凝固后，用锯片沿垂直于膨胀方向将MCNTFC的顶部切除。值得注意的是，这种锯子很小，但很灵活，锯齿锋利，而用于电化学性能测量的电极是网状栅格，这有助于适当的接口连接。固化一整夜后，MCNTFC的标本被由一个空气压缩机小心地从模具中取出，然后转移到一个标准的养护室（温度为22 plusmn; 3 °C，相对湿度≧ 95%）达到一定的时间，由编号 GB/T 11969–2008 (China)规定（与BS EN 12390–1:2000类似）

2.3MCNTFCs物理特性的表征

用一个视频光学接触角测试仪(LS150型，上海索伦信息科技有限公司，中国）测量被TEOS浸润前后的MCNTFC样品的润湿接触角(htheta;)。用加权法分别测量浸润前后样品的单向吸水饱和率（wsa）以及用蜡密封后的样品的干密度（qd）。用一种量程为40 kN的万能材料试验机(DYW-40型，无锡东一制造科学有限公司，中国)测试抗压强度（fc），采用十字头压头，速率为2.0 mm/min.采用双电极法从50hz到100khz的不同频率下，用LCR数字桥梁(常州通惠电子有限公司，中国造）测量MCNTFCs在55 plusmn; 3 °C温度下烘干12h后的交流阻抗。使用多通道电化学工作站(美国Ametek Inc.，美国)，分别为饱和甘汞电极得到烘烤后的MCNTFCs浸泡在3.5% NaCl溶液中30min的电化学交流阻抗谱，其中采用三极系统，参考电极为惰性铂。最后，一些被压碎的样本被压碎成小样本，然后在55 - 3 °C的时候烘干12h。在表面喷涂金属后，用罐装电子显微镜(SEM) (S-5500，日立公司，日本)观察相关样品的微观结构。

1. 研究结果

MCNT质量分数不同的样品的抗压强度（fc）、干密度（qd）和相应的偏差如表3和图1所示。

表3 不同wMCNT的MCNTFCs的干密度(qds)和压缩强度(fcs)

图1 MCNTFCs的qd、fc和与wMCNT相关的误差

如表3和图1中显示，样品的干密度由292.3kg/m³平稳的增加到了319.3kg/m³，随着MCNT质量分数的增加，相应的误差逐渐减小，这表明由于MCNT的加入使得对MCNTFC轻量级性能存在一些负面的影响。尽管qd远低于文献[14]所记载的，qd-wMCNT关系的趋势却与文献[14]所报道的相反。事实上，MCNT纳米纤维的成核和微孔重塑效应可能同样会使该复合材料的孔的直径变小，纹理变密。以上两者的相互制衡影响了结果的平衡。

如表3和图1中显示，MCNTFC的抗压强度达到0.302 plusmn; 0.029MPa。与未处理的样品相比，wMCNT为0.05%的样品的抗压强度的最大增量达到27.4%。这意味着，如果在泡沫混凝土中分散得好，微量的MCNT纳米纤维可以发挥优异的成核和桥接效应[15,24-26]。如图2所示，相应的孔的结构改善后，MCNTFC的孔的尺寸从120微米显著降低到了80微米。尽管w_MCNT为0.1%的抗压强度降至 0.291 plusmn; 0.018 MPa，但仍比未处理时高得多。如图2的c和d所示，MCNTFC的孔的分布改善，但孔的平均尺寸仍然有120微米左右。在显微镜下，除了有少量的C-S-H凝胶，还有许多针状的钙铝矾网状般聚集形成，这严重危害了结构的完整性[15,27]。

图2不同wMCNT后MCNTFCs的SEM图像(a)无MCNT;(b)wMCNT = 0.05%;(c)wMCNT = 0.1%;(d)(c)中绿框放大图，wMCNT占0.1%(红色箭头- MCNTs，蓝色矩形- C-S-H凝胶，黄色椭圆-钙矾石)。

值得指出的是，如文献[15]所记载，同样的wMCNT的MCNTFC的抗压强度远低于W/C=0.8和H2O2加载量为4%时的抗压强度。事实上，本次研究中，W/B的值为0.7，复合发泡剂的量为4.5%，主要由植物蛋白发泡剂和H2O2化学发泡剂组成，所用的水泥为硫铝酸盐水泥(更容易泡沫，使最终产品重量更轻），并不是含硅酸盐的普通硅酸盐水泥。此外，MCNT的纯度高达85%,远低于95%，而MCNT分散剂使用的是聚羧酸基的超增塑剂，可以满足水泥的分散性和相容性[23]。上述的两个缺陷严重危害了泡沫混凝土模型中MCNT的充分分散性、成核率以及桥联机制。

在TEOS浸润前后的MCNTFC的润湿接触角如表4和图3所示，其单向吸水饱和率如表5所示。

表4 TEOS浸润前后的MCNTFC的润湿接触角

表5 MCNTFCs在用TEOS浸润前后的单方向饱和水吸收(wsas)

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