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提高氧化石墨烯/ ZnO紫外辐照纳米薄膜的光催化活性
Eliza Rokhsat a, Omid Akhavan b,c,
a Department of Physics, Central Tehran Branch, I. A. University, Tehran, Iran
b Department of Physics, Sharif University of Technology, P.O. Box 11155-9161, Tehran, Iran
c Institute for Nanoscience and Nanotechnology, Sharif University of Technology, P.O. Box 14588-89694, Tehran, Iran
摘要
将具有低浓度（1重量％）的氧化石墨烯（GO）片沉积在水热合成的ZnO纳米棒膜的表面上。沉积的膜在450℃下热处理，以便实现用于光催化目的的合适的GO / ZnO杂化薄膜。基于作为典型污染物模型的亚甲基蓝（MB）染料的降解来研究纳米复合材料膜的光催化活性。在450分钟的UV照射之后，GO / ZnO混合薄膜可以降解较高的MB（90％）比裸露的ZnO纳米棒（其仅显示75％降解）。通过将GO / ZnO膜暴露于UV辐射来实现进一步的显着改进（导致MB的几乎完全降解）。改进归因于GO板的UV辅助光催化还原和通过UV处理的GO板的ZnO的光激发电子 - 空穴对的分离。这些结果突出显示应用UV处理提高含GO的ZnO纳米结构的光催化活性。
1. 引言
光催化降解是提供从我们的环境中去除有害污染物的最有希望的方法之一。在典型的光催化过程中，金属氧化物半导体（例如TiO 2或ZnO）的价带的电子被光激发到导带中以产生电子 - 空穴对。光激发的电子 - 空穴对引发与水和氧的氧化还原反应，然后降解有机分子[1]。 ZnO的优良性质，例如合适的带隙（3.37eV），大的激子结合能（60meV）[2]，无毒性，物理化学稳定性，在各种形态中形成的能力和低成本生产已经引起了对ZnO基光催化剂的应用[3-7]。然而，尝试应用裸ZnO作为光催化剂面临一些障碍，如光激发的电子 - 空穴对的快速复合和低活性，特别是在可见光波长[8]。掺杂ZnO与Fe [9]，Co [10]，Cu [11]和其他过渡金属[12-14]可以显着提高ZnO的光催化活性通过提高在可见光范围内的光吸收。最近的尝试致力于通过将ZnO与石墨烯杂交来进一步控制光激发对的复合速率[15-19]。在这样的混合中，石墨烯可以作为优异的电子受体材料（工作功能为-0.08V vs.NHE，低于ZnO的导带电位（-0.45V vs.NHE）[20,21]）具有优异的导电性和有效表面积和高可见光光透明度[22-25]。石墨烯的这种独特的性质已经促进其在ZnO基纳米材料中的应用，以便显着提高其光催化活性。关于这一点，Xu et al.[26]报道使用石墨烯杂交ZnO的光催化性能的显着增强。 Bai et al. [27]也研究了石墨烯与各种量对石墨烯-ZnO混合物的光催化活性的协同效应。此外，Zhai et al. [28]报道了石墨烯包裹的ZnO微球的制备和石墨烯对复合材料的光催化性能的协同效应。通过石墨烯包封的ZnO微球体的优异的染料光降解归因于载流子传输端口效率的改善和由石墨烯包封产生的大表面积。尽管所有这些伟大的发展，一些复杂的问题仍然存在。其中的一个挑战是石墨烯片在半导体表面上的聚集，由于ZnO和聚集的石墨烯片之间的差的面间接触，阻碍了石墨烯-ZMO杂化物的有效性能[29]。
虽然在包含ZnO颗粒的样品中石墨烯和还原的氧化石墨烯（rGO）片材的聚集是一个挑战，但是作为优点，其可以更容易地操作薄膜样品。 在这方面，最近，我们的小组报告了通过电泳沉积（EPD）将亲水性GO片材铺展在垂直排列的ZnO纳米棒膜的表面上的可能性，而没有聚集的问题[30]。 ZnO纳米棒和EPD-GO之间的有效耦合也导致作为可见光抗菌光催化剂的ZnO-GO杂化物的有效性能[30]。
在这项工作中，我们通过简单的旋涂法在水热合成的ZnO纳米棒膜的表面上沉积低浓度的GO板（1重量％），以控制GO片在膜上的聚集，并提高光催化活性 ZnO纳米棒。 此外，研究了UV处理对改善GO / ZnO复合材料的光催化性能的影响。
- 实验细节：
2.1 ZnO薄膜和纳米棒的合成
通过使用化学浴分解法合成ZnO薄膜。为此，首先，通过将0.05M乙酸锌二水合物和0.06M二乙醇胺溶解在乙醇中制备初始溶胶。 将溶液在60℃下搅拌20分钟以变得澄清和均匀。 然后，将制备的溶胶以300rpm旋涂在玻璃基板上30秒。 涂膜在180℃下干燥10分钟以蒸发溶剂和有机残余物。该过程重复五次以产生所需的均匀厚度的ZnO膜。 该膜最终在500℃下退火1小时，以获得所需的ZnO晶种层。 用去离子水洗涤得到的ZnO晶种层，并在70℃下悬浮在0.001M硝酸锌和0.1M氢氧化钠的过饱和水溶液中90分钟，以在晶种上生长ZnO纳米棒。 用去离子水洗涤样品以除去残留的盐，最后在450℃退火1小时。
2.2. 合成GO
天然石墨粉（Sigma-Aldrich，颗粒直径le;40mu;m）以合成氧化石墨悬浮液通过改进的Hummers方法。 更多细节以前在其他地方报告[31]。 将合成的氧化石墨粉末分散在去离子水中以获得石墨氧化物悬浮液，具有黄棕色。 通过在40kHz的频率和150W的功率下对氧化石墨悬浮液声波处理15分钟，发生氧化石墨氧化成氧化石墨烯片的剥离。最后，将悬浮液在6000rpm下离心30分钟以除去未剥落的石墨材料。 先前通过使用拉曼光谱证实了合成的氧化石墨材料有效剥落到氧化石墨烯片中（参见例如[32,33]）。
2.3. GO / ZnO复合材料的合成
首先，通过滴铸方法将浓度为1mg / mL的GO水性悬浮液负载在制备的ZnO纳米棒膜上。 然后，通过在300rpm下旋涂15秒获得更均匀的GO层。 旋涂膜在450℃在空气中退火1小时，以获得GO板和ZnO之间的化学键。 在任何UV辅助光催化反应之前，一些GO / ZnO样品在空气中暴露于400W UV照射1小时。 基于使用X射线光电子能谱法测量C / Zn原子比，发现ZnO膜上的GO的量为1％。
2.4. 材料表征
通过扫描电子显微镜（SEM，VEGA TESCAN）研究样品的表面形态。 在SEM之前，使用台式溅射系统（Nanostructured Coating Co.，Iran）通过薄Au层涂覆样品。 室温光致发光光谱（PL）通过配备有450W Xe灯作为激发源的PerkinElmer LS55获得。 在300-1100nm的波长范围内通过UV-vis Analytic Jena Specord 250分光光度计记录漫反射吸收光谱（DRS）。
2.5. GO / ZnO复合材料的光催化活性
在典型的方法中，通过使10mL的甲基蓝（MB）染料的3M水溶液脱色来进行实验。在照射之前，将每个样品在黑暗中浸没在MB溶液中约1小时，以实现吸附 - 解吸平衡状态。 然后，将含有薄膜样品的MB溶液暴露于位于烧杯上方的250W 汞灯。 通过以规则的时间间隔取出1mL溶液来监测降解在溶液的吸光度期间使用双波长UV-vis分光光度计在400nm的波长。
Table 1
比较石墨烯 - 氧化锌杂化物在光降解中的光催化性能。
|
Ref. |
Method amp; material |
MB concentration (M) |
Light source |
Functionality |
|
Joshi et al. [39] |
Electrostatic spray deposition of graphene-ZnO |
5 times; 10minus;3 |
UV light |
0.1 wt% G-ZnO composite thin film degrades |
|
thin films |
5 times; 10minus;3 |
( max = 254 nm) |
68%of MB in 120 min |
|
|
An et al. [45] |
Electrospun growth of graphene-ZnO |
UV-A light |
5 cm2 of 0.1 wt% G-ZnO composite thin film |
|
|
nanofiber mats |
5 times; 10minus;5 |
( max = 365 nm) |
degrades 64%of MB in 240 min |
|
|
Chen et al. [46] |
Lyophilization growth of graphene-wrapped |
Xe lamp (300 W) |
0.1 wt% G-ZnO composite thin film degrades |
|
|
ZnO nanospheres |
81.9% of MB in 140 min |
|||
|
Hossain et al. [47] |
Solvothermal growth of graphene-ZnO |
1 |
Direct sunlight (UV |
1645 mg of the GZN composite degraded 99.8% |
|
nanoparticles |
1 times; 10minus;5 |
light was filtered) |
of MB in 25 min |
|
|
Bai et al. [48] |
Reduction method growth of ZnO/graphene |
11 W UV lamp |
50 mg of ZnO/graphene-1.2 wt% degraded 95% |
|
|
photocatalysts with different mass ratio from |
( max = 254 nm) and |
of MB in 25 min |
||
|
0.4% to 3.2% |
175 W metal halide |
|||
|
5 times; 10minus;5 |
lamp ( max gt; 420 nm) |
|||
|
Li et al. [49] |
Aqueous-solution growth of ZnO/GO |
Xe lamp (300 W) |
80 mg of ZnO/GO composite degraded 98% of |
|
|
composite |
MB in 100 min |
|||
|
Qin et al. [50] |
Colloidal coagulation of GO-ZnO nanorods |
3 |
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