无铅陶瓷(Bi0.5Na0.5)TiO3:Pr的发光性能和电学性能外文翻译资料

 2022-07-29 16:40:57

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无铅陶瓷(Bi0.5Na0.5)TiO3:Pr的发光性能和电学性能

摘要 Pr掺杂的无铅陶瓷(Bi0.5Na0.5)TiO3(BNT)陶瓷是用固态反应方法制备的。本论文系统的研究了掺杂浓度和电荷补偿对光致发光性能的影响。结果表明，Pr掺杂的BNT陶瓷表现出很强的红色发光性质，在蓝光(440-505nm)激发下具有以610nm为中心的单峰，同时还保持高压特性。在1150℃下保持2h得到的BNT:0.003Pr样品具有最大的发光强度。特别地，由于俘获中心的存在，通过引入(Bi0.5Na0.5)2 空穴作为电荷补偿，比碱金属(Li ，Na ，K )更能有效地增强BNT:xPr 3 的红光强度。除了固有的压电特性之外，与紫外或红外光激发发光材料相比，BNT：xPr材料的激发带与现有蓝色发光二极管芯片(450-470nm)具有很好的兼容性，该系统在新兴的多功能设备中具有显著的应用前景。

关键词：光学特性；陶瓷；铁电；压电

1.引言

1960年，钛酸铋钠(Bi0.5Na0.5)TiO3(BNT)型钙钛矿结构首次由Smolenskii等人发现。此后，(Bi0.5Na0.5)TiO3基铁电体材料吸引越来多的人的兴趣，因为它们优秀的铁电性能，比如高剩余极化强度(Pr=38mu;C/ cm2)，高居里温度(Tc = 3201℃)和矫顽场(Ec = 73kV / cm)，被认为是Pb基压电材料的理想替代品。大多数基于BNT固溶体的研究主要集中在添加ABO3钙钛矿材料，金属氧化物或稀土氧化物，改进其电学性能。特别是稀土掺杂(Bi 0.5 Na 0.5)TiO 3材料最近吸引了相当多的关注，因为他们具有不存在于其他改性的BNT化合物的性质，例如，它们显示出优异的压电性能和强发光性能，其中具有6s2双电子配置的Bi3 离子和作为敏化剂、活化剂且内部具有特殊4f层的稀土离子发挥了重要作用，这在新型多功能设备中有重大的技术前景。 因此，稀土元素BNT基固溶体在集成光电器件应用方面的优势已经引起了深刻的研究，包括探索新材料和提高发光强度。

在我们以前的工作中，笔者发现Pr3 掺杂(Bi0.5Na0.5)TiO3铁电陶瓷显现出很有吸引力的潜质，因为在蓝色激发光(453nm)下，它在610nm左右发出源于1D2-3H4的红色光，同时它的铁电性得到提高。与CaTiO3:Pr3 相比，(Bi0.5Na0.5)TiO 3:Pr 3 材料不仅具有较大的极化，而且也表现出近似于“理想的红色”。 因此，Pr 3 掺杂的BNT是潜在的红色磷光体候选材料，用于白色发光二极管(LED)中。然而，低发光效率限制了它们在制作集成光电器件的实用性，所以进一步提高发光强度和研究发光机制是非常重要的。

在这项工作中，我们系统地研究了工艺条件和掺杂剂浓度对BNT:Pr3 陶瓷的电学性能和发光性能的影响。 此外，Li ，Na ，K 离子和空位作为电荷补偿被引入BNT:Pr3 陶瓷系统中，提高发光性能，也讨论了其增强机理。

2.实验过程

使用以下化学式，通过固相反应制备Pr 3 掺杂(Bi 0.5 Na 0.5)TiO 3陶瓷：（Bi 0.5 Na 0.5）1-x Pr x TiO 3（缩写为BNT：xPr），（Bi 0.5 Na 0.5）1-1.5x Pr x TiO 3和（Bi0.5Na0.5）1-2xPrxMxTiO3（x = 0.003，M = Li ，Na ，K ）。根据化学计量比称量Bi 2 O 3（Alfa Aesar，99％），Na 2 CO 3（天津化学试剂，99％），TiO 2（Alfa Aesar，99.9％）和Pr 6 O 11（Alfa Aesar，99％）。将称重的粉末在聚丙烯瓶中与醇和氧化锆研磨介质混合，球磨24小时，在100℃下干燥，随后在850℃下在空气中煅烧4小时。再次研磨煅烧后的粉末，并用8％质量比的聚乙烯醇粘合剂造粒，压制成片状。最后，将这些生料片在在空气中经1150℃烧结2小时。为了研究不同烧结温度和烧结时间对光致发光性能的影响，将（Bi 0.5 Na 0.5）1-xPr x TiO 3（x = 0.003）的样品在不同的烧结温度（1000，1050，1100，1150，1200，1230和1250℃）烧结2小时，并在1150℃下的空气中烧结不同的时间（1小时，2小时，4小时和6小时）。

用X射线衍射仪（XRD，D8 Advanced，Bruker，德国）观察BNT：xPr陶瓷的相结构。使用扫描电子显微镜（SEM）（JSM EMP-800，JEOL，Tokyo，Japan）观察分析显微结构。将所有样品抛光至0.5mm厚度，使用分光荧光计（LS-55，PerkinElmer）在室温下测试光致发光（PL）和光致发光激发（PLE）光谱，测量范围为300nm至800nm，扫描速度为240nm / min，响应时间为0.002s，激发和发射狭缝均为2.5nm。使用UV / vis / NIR分光光度计（V-570，JASCO）测量漫反射光谱。为了测试电学性能，将银电极涂在陶瓷样品的两侧上。使用E4980A LCR计（Agilent，Palo Alto，CA）测量不同频率下的介电常数和损耗随对温度的变化。通过使用铁电测试系统（Precision Premier II，Radiant Technologies Inc.，Albuquerque，NM）测试极化（P）对电场（E）曲线来获得极化参数（Pm，Pr和Ec）。通过准静态d33仪（ZJ-6A，Institute of Acoustics，北京，中国）测量极化样品的压电常数d 33。

3.结果和讨论

图1显示了在1150℃下烧结的化合成分为x = 0和0.003的BNT：xPr陶瓷显微结构。 所有样品烧结情况良好，具有几乎完全致密和均匀的显微结构，相对密度较高（~96％），晶粒生长良好没有明显的第二相。从图1可以看出，添加Pr3 离子对晶粒尺寸没有显着影响，平均晶粒尺寸约为1.1mu;m。

BNT：xPr（x = 0，0.003）陶瓷的介电常数和损耗随温度的变化如图2（a）和（b）所示。 测量频率范围从1 kHz到1 MHz。 这两个样品都显示出两个介电异常：一个是较低温度的肩峰，被认为是从铁电到反铁电的相变，相变温度称为去极化温度（Td）；另一个是对应于介电常数的最大值的温度（Tm）。 介电常数的峰宽和频率表明BNT：xPr样品表现出明显的弛豫特性。 相变峰（Tm）的扩散度可以通过如下的改进的Curies-Weiss定律得到很好地描述：

其中Tm是对应于介电常数最大值（εm）的温度，gamma;表征扩散程度。公式（1）修正的数据如表1所示，详细结果列于表1中。我们发现随着Pr3 含量的增加，扩散常数gamma;从1.453增加到1.921，进一步提高Pr3 含量（xgt;0.005），gamma;值开始略有下降（gamma;= 1.85），证实了随着Pr 3 含量的增加，介电峰的扩散性增加。图2的（c）和（d）表示Pr 3 浓度对BNT陶瓷的压电性能的影响。 显然，Pr 3 取代导致压电常数d 33的显着增强，浓度x = 0.003和0.004的BNT：xPr陶瓷的d33相对较大，分别为86和87pC / N。Pr3 离子含量的进一步增加导致d33略微降低。根据常规的Landau-Devonshire关系：d33 =2Q11Prε33，其中Q11是表示电致伸缩系数的常数，ε33是介电常数，剩余极化Pr通常与d33成比例。由P-E电滞回线得到的剩余极化强度Pr随Pr。 此外，矫顽场（Ec）随着Pr3 含量的增加而单调减少。因此，x=0.003和0.004的BNT：xPr陶瓷具有良好的压电性能，分别有d33 = 86pC / N（Ec=40kV/ cm），d33 = 87pC / N （Ec=44kV/ cm），而纯BNT为（d33 = 80pC / N，Ec / 40kV / cm）。除了压电性能得到增强，Pr 3 掺杂的BNT陶瓷还表现出强烈的红色发射光，这是由于Pr 3 离子作为重要的激活剂的内在性质，如图3所示。在图3中，它呈现出BNT:0.003Pr混合物样品的漫反射光谱，激发光谱和发射光谱。在610nm检测样品的激发光谱（左），其包括位于448nm，473nm和486nm的三个强吸收峰。根据激发带，三个吸收峰主要归因于Pr3 的典型的f-f跃迁，从3H4基态跃迁到3P0,1,2激发态，分别对应于3H4-3P2，3H4-3P1和3H4-3P0跃迁。由于Pr3 在4f内从激发态1D2基态3H4转移，通过用453nm激发检测，红色强发射峰集中在610nm处，类似于Diallo等人得到的结论。与紫外或红外光激发发光材料相比，发光BNT：xPr材料在蓝光激发（440-505 nm）下可以很好地实现与现有蓝光发光二极管芯片（450-470 nm）的兼容性。这意味着Pr掺杂的BNT系统可以用作蓝色LED中的红色发射磷光体。图3（b）中的能级图清楚地说明了BNT:xPr陶瓷的光致发光过程。为了较好地分析样品吸收性能，图3(c)给出了BNT:xPr（x = 0，0.003）样品的漫反射光谱。由于Pr 3 取代A位点的(Bi 0.5 Na 0.5) ，吸收边的红移很明显，并且反射光谱中A，B和C吸收带的位置与图3(a)中的那些激发和发射峰一致。根据漫反射光谱中的吸收边缘位置(353-420 nm)，A带归因于导带跃迁[O(2p)-Ti(3d)]。对应于吸收边缘的带隙能量(Eg)可以通过将吸收边外推到能量轴上来确定，如图3(c)所示，其中通过Kubelka-Munk函数(K-M)获得反射率到吸光度数据的转换：

其中K和S分别是吸收系数和散射系数。Rinfin;是相对反射比。BNT:0.003Pr样品的带隙能量为3.05eV，与353nm处的吸收边大约一致。因此，353-420nm处的弱宽带主要归因于价带导电带跃迁[O(2p)-Ti(3d)](CT)， Pr3 (4f)-Ti4 (3d) 间隔电荷转移状态(IVCT)和Bi3 离子的吸收。为了分析这些跃迁在弱宽带对发射强度的贡献，，比较了BNT:0.003Pr样品395nm，412nm和453nm激发的光致发光发射光谱(PLE)，如图3(d)所示。显然，在397nm和412nm的激发下，样品显示以610nm为中心的相对弱的峰，这与在453nm的激发下观察到的相似。这意味着Pr3 的 1D2-3H<s

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