高压釜中的RFI工艺过程中的树脂固化周期的研究外文翻译资料

 2022-07-29 17:08:07

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高压釜中的RFI工艺过程中的树脂固化周期的研究

摘要纤维织物增强材料的液体树脂浸渍工艺在碳纤维复合材料的新型成型加工技术中的应用越来越广泛。本文将主要研究一种高压增韧树脂膜的熔渗工艺（RFI）的固化成型过程，从而代替复合材料制造工艺检测的一部分。为了研究树脂膜熔渗工艺中的快速固化工艺，从而成功生产层压板，本文将研究在不同的成型加工的条件下所选用树脂的流动行为。通过对实验工艺参数的评估，尤其是升温速率和所需时间对RFI中树脂粘度和层压板性能的影响，并通过相关实验来进行验证。应用直流电阻传感器系统来跟踪固化过程中树脂粘度的变化。结果显示，与高压釜固化相比，其具有相对较短的停留时间和较高升温速率的固化工艺过程将导致增韧的树脂体系的流动性增加。通过改变原来的真空袋装置，用真空压力制造与高压釜面板相当的高品质的层压板。

关键词：固化工艺、孔隙度、流程监控、树脂膜熔渗工艺（RFI）

  1. 绪论

航空应用复合材料制造技术的相关发展随着复合材料部件性能和经济性的提高而提高。纤维织物与液体复合材料模塑成型工艺的相结合是其低成本的制造工艺方法的关键之一，也是预浸料技术的替代品[1]。特别是使用三维织物的增强制件以及真空辅助树脂导入在具有高弹性、几何形状和纤维取向的复杂结构形状的复合材料方面是一种高效的制造工艺[2,3]。

关于在诸如RTM\SCRIMP或VAP之类的技术中使用的灌注树脂经常出现脆性，从而导致组分的较差的耐损伤性的问题已经被人们所注意到了。向树脂中加入韧性填料，如热塑性颗粒或阻燃剂已经被认为是提高层压板韧性的一种方法，但是由于它们的高粘度，这种树脂体系在浸渍纤维技术中的应用受到限制。通过只在厚度方向灌注的优点，如树脂膜熔渗工艺（RFI），必须克服相对较小的流动距离，从而无需使用低粘度树脂系统。所选的树脂灌注工艺的优缺点如表1所示。

与预浸料成型工艺相比，RFI被认为是具有很高的成本可降低潜力的复合制造工艺[4-7]。研究树脂膜熔渗工艺的工作已经在很多方面得到开展，并且已经成为很多航空航天研究项目的主题，如AST-Composite Wing程序（NASA / Boeing）。大型零部件，例如由缝合纤维/ RFI工艺制成的复合翼箱，在高压釜中成功地使用了具有相对来说，较高粘度的预浸树脂体系[5,8,9]。另外一个例子是空中客车A380的压力舱壁，使用了多轴NCF和树脂膜熔渗工艺[10]。在最近的比较研究中，Crump [7]评估了使用多种不同的技术制造的机翼接入面板的机械性能和成本性能，其中通过RFI过滤的NCF与烘箱固化效果最好。然而，使用超高压的快速固化技术处理的增韧树脂对树脂膜进行的工作比较少。

预浸料中使用的树脂通常在高压釜中在高压下固化。 然而，由于高压釜的维护和运行成本普遍较高，所以工业界一直在寻求其他资源来修复复合材料产品。 超高压灭菌技术的缺点是减少了固化工艺时间，降低了整体的成本，降低了投资和加工成本。然而，常规的方法是将树脂膜成功地注入到纺织纤维的预制件中，而不需要使用过高的加工压力，但常规的自动翻边的固化周期可能需要优化，或者使用多层织物与树脂膜交错。

在这项研究中，关于热塑性增韧树脂的流动行为，使用了快速固化技术。而利用了快速固化工艺的方法降低了树脂的粘度，这也提高了树脂的流动性，并且具有替代高压釜成型工艺的潜力。然而，太快地升温速度也缩短了树脂在加工过程中的流动时间，这可能导致干斑现象。这项研究工作的目的是使树脂流动性尽可能的优良，从而通过改变这一组加工成型的工艺条件来改进树脂在高压釜内RFI成型工艺中的预成型浸渍，这与传统的高压釜应用固化工艺相比较来说，具有最大量的干纤维增强体。

面板由双轴非卷曲的纤维织物制成，且越来越多地用于纺织品预成型。 层压板是使用快速TM技术真空袋装和固化，其是一种快速固化工艺过程，其中升温速率高达15℃/min。其是由直流电阻传感器系统支持的在固化期间跟踪树脂粘度的变化的系统。 同时进行电阻和流变学测量，后期通过原位测量的电气数据计算得粘度值。

  1. 国内外研究进展

灌注树脂的粘度是其工艺要求主要的加工特性，其表示内部摩擦程度的动作。于是树脂的粘度 - 温度 - 时间特性的关系在LRI过程中的主要作用。 为了确保树脂完全浸渍纤维，纤维在树脂粘度变大之前需要用树脂浸渍，粘度迅速增加，发生凝胶化。一维树脂流过薄膜可以被去除，通过粘性流体FL溢流的达西定律通过多孔介质，其中g为FL流体粘度，K和/是多孔介质和DP / DX的压力梯度的渗透性和孔隙度刻划。 时间依赖流量长度L可以通过积分方程（1）得到，假设压力梯度DP / L和压力容积压制品的分数如下：（1）得到，假设压力梯度DP / L和压力容积层压制品的分数如下：

对于未知的渗透率，肯定可以通过将试样从固化开始到预设的点的粘度-时间函数树脂凝胶和流动停止，发生凝胶[8,11]。 这个值，可作为流动因子F，作为定量比较流出不同的时间-温度条件。流动性因子系数对于低粘度的影响情况将是高的，而对于高粘度的情况则为低粘度值。因此，较高的流量系数代表更好的流动性能。

粘度、固化程度提高，因此树脂流量的原因主要取决于固化工艺过程设计。相关文献显示，在常规高压釜固化工艺过程中改变工艺参数可以降低树脂的粘度并打开测量其加工时间窗口。辊[12]描述和预测粘度- b阶树脂体系的温度依赖性突出可以以更高的升温速率从而实现较低的粘度，然而凝胶的时间也随着出现明显地降低。 Wang等[13]报告说，第二次停留的时间被介绍是在较低的树脂粘度方面起主要作用，用第一个等温步骤缩短了粘度。斯金格[14]观察到树脂渗出增加，停留时间减少，同时也表明在第二次停留期间粘度较低。

原位过程监控起着至关重要的作用，检测在树脂加工成型过程中树脂的流变行为和流动行为。介质固化测量和光纤传感器已经被定义为用于捕获环氧树脂粘度相关数据的常用方法原位树脂[15-17]。直流（DC）电阻测量是另外一种比较便宜的监测粘度路径的方法的树脂体系在树脂固化过程中的树脂到达，从而被其他研究人员所应用[18-20]。

树脂的电性能与其物理-属性有关。电阻测量的过程中，离子响应于电场，导致聚合物粘度的降低[21]。 许多研究成果证明，电阻率和粘度在树脂凝胶之前是相关的[18,21,22]，其中由于树脂的电阻开始降低，熔化并随着粘度的增加而成比例地上升。聚合物内的离子迁移由于其固化程度的增加而降低，发生交联。基于直流电阻测量的传感器，可以用于记录粘度的变化，进行一定程度地固化和监测树脂流，从而实现固化工艺过程的优化和控制。

3.材料和相关工艺

3.1原材料

使用的树脂是M18-1（Hexcel，France）树脂系统-可用于作预浸材料和薄膜形式。另外，塑料改性树脂膜重达75g / m2和多层膜，可以计算预先堆叠层以提供的每个面板厚度方向所需的树脂量。减少树脂固化，每四层施加一次循环。复合层压板由双轴非卷曲（SAERTEX，德国）碳制成织物（NCF），基于90/0°和plusmn;45°双轴向纤维层的256g / m 2。

3.2层压板的制备

树脂膜首先放在铝板上，fibrous预制件放在最顶部。同时准各向同性层叠

选择，例如，一个8层叠层叠在一起[ 45 / 45,90 / 0,45 / 45,0 / 90]。拉姆-边缘用加压胶带密封以避免树脂流失，而不是放在层压板的顶面。这个堆积纤维层是然后被穿孔释放的树脂膜所覆盖，剥离层和呼吸器材料（Airweave N10，Airtech）。 封装使用的是真空袋和密封带密封（General Sealants Inc.，CA）。所有真空封装材料均由Airtech提供先进材料集团。

使用高压釜进行RFI处理固化技术快速固化工艺的TM QS5。这个过程中使用液体作为加热介质，相比于高压釜或烤箱，其允许在较高加热速率下进行加工和冷却速率。小组从面板上记录约30mm的温度边缘，如图1所示。 1，整个

固化过程。所有层压板在真空袋下固化压力为97 kPa，另外10 kPa由快速固化TM压力室。加热速率和加热时间各不相同，从而在每个固化周期应用。

  1. 实验测试

4.1实验过程监控

为了跟踪固化期间树脂粘度的变化，开发了基于直流电阻的监测系统。传感器由薄的0.2 mm T型热电偶制成，电线断开端连接1 mm。岛屿-将材料从导线端部移除到1mm并且是自由的将端部放置在用树脂材料填充的小模具中（图.1）。热电偶线连接到数字多路复用器，时间表范围高达2000 MX（plusmn;1％ 5 dgts）和DC-resis-在固化期间用数据采集系统记录并进行相关处理。一旦熔融树脂达到粘度低， 要通过测量系统注册，补充金属线滴下，然后跟随固化材料的特征。记录的直流电阻参数 不仅仅表明树脂到达它的最低的粘度的时间，也是一个加工时间方面的重要参数。

为了确定与直流电阻有关的粘度值，而使用HAAKE同时进行测量的平行板流变仪和数字万用表。树脂样品被放置在流变仪的样品架上和感测器上的电线连接到样品上，使两者都具有直流电阻和测量树脂此时的粘度。数据收集原理及所提出的过程控制方法如图1表格2所示。

在层压板中记录的电阻数据，通过相关计算从而转化为粘度值。 得到的粘度-温度曲线g（t，T）为树脂流量因子F提供了依据。

4.3固化工艺的确定

固化周期很大程度上影响了树脂的工艺粘度。一个

用于高压釜固化的常规固化过程包括：在固化温度下介导停留并最终停留（图3）。为一个典型的两步固化循环，树脂粘度降低在第一个温度下降期间熔化，其中的升温速率一旦在中途停留，粘度下降就减慢接近了在该中间等温步骤中，树脂

随着温度变化开始交联，粘度缓慢增加。再次加热该树脂系统，而交联度仍然较低，否则会导致树脂粘度的下降。由于高于在第二次斜坡期间施加的温度，固化进行在一定程度上，树脂将发生凝胶和流动停止。在RFI过程中，渗透将在第一次停留期间发生。而当树脂保持低粘度时，温度第二次升高。理想的情况下，粘度长时间保持在最小值的时间较长，以允许完整浸渍纤维预制件。增韧树脂的粘度和流动行为可以通过改变传统的高压釜固化来改进树脂系统的固化周期。为了研究停滞时间是否影响而选择重新开始定位，其流动性，固化过程与第一停留时间之间的关系，10，30和60分钟。另外，第二中间停留，被引入3步骤的固化过程来研究其效果，在树脂流动性能上第三次降粘度。Davies等人最近的工作[23]已经表明，预浸料树脂体系的粘度保持不变，从而使其使用尖峰治疗周期延长。据此，用另外一块尖头固化的层面板温度迅速上升至170℃后，立即进行冷却降至110℃的中间停留温度。此外，研究了升温速率对层压板的，通过施加2.8和10℃/ min加热速率的加热速率来进行比较。固化工艺过程的实施在本次测试中列出的表2中列出。

4.3树脂渗出量的测量

称重树脂膜和树脂膜的叠层，处理以控制树脂的流入。在固化之前，层压板含有47％体积的树脂，树脂的缺失，让树脂流动不均。过量的树脂到达层压板的表面由真空袋装导管吸收树脂，导致层压体的树脂重量损失。梅特勒采用Toledo数字刻度，精度为0.0001 g，测量固化前后层压板重量的变化。

4.4层压板表面质量的评估

固化的复合材料板的特征在于体积分数和孔隙含量可通过光学显微镜进行检查，拉伸断面和化学酸消化后“复合材料成分含量的标准试验方法”材料“ASTM D3171-06使用Mettler Toledo密度测定仪数字刻度（plusmn;0.0001 g）的定制套件。该方法需要三个不同条件样本的密度测量层压板。

  1. 结果与讨论

5.1直流电阻与粘度的关系

为了确定与树脂固化过程中记录的直流电阻有关的粘度值，如实验测试设置中所述进行了一组同时进行的电阻和粘度测量。图4显示了所有三种测试的等温温度为100℃、110℃和120℃的粘度曲线，并且每个温度都由一个树脂样品得到的粘度与树脂所测得电阻相关。由于交联度的增加，聚合物内的离子迁移降低，树脂的电阻随着增加的粘度而成比例地上升。两组曲线都表示随着时间的推移，随着固化过程的增加而引起相似的指数行为。图中每个曲线的捕获进展很好。 图4，包括特定曲线部分的小偏差证明了数据监测方法的灵敏度。表示粘度与直流电阻之间关系的曲线图如图1所示。将曲线归一化为2000 MX的最大电阻Rmax，对应于a粘度gmax约为90Pa·s。低于该粘度的记录va-对树脂流动和该树脂体系的加工窗口提供足够的信息。本文研究的树脂粘度基于以下公式表示的最佳粘度-阻力关系计算：

其中g是树脂粘度，R是测量的直流电阻。该关系用于在整个研究中将原位测量的电阻数据转化为粘度。

5.2.层压浸渍

对于每个试样的固化周期，制造了一组三个准各向同性层压板，其具有8,10和12个双轴织物层。根据在树脂膜浸渍过程中施加的层压板的厚度和固化工艺过程，NCF层压板完全浸渍或目视观察干斑点。图中的图像如图6示出了用于层压板的纤维材料的树脂浸渍的过程中，使用缓慢固化，加热速率为2.8°C / min和中间在110°C停留60分钟。 该层压板由8层双轴构成NCF（2.16mm）完全过滤，10层板（2.7mm）观察到干燥区域和12层面板的表面（3.24毫米）大部分是干燥的。灰色区域表示干织物含有未被树脂浸润的白色斑

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