碳纳米管接枝碳纤维增强环氧树脂基体多尺度混合复合材料的冲击行为和分层研究外文翻译资料

 2022-07-30 20:17:28

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碳纳米管接枝碳纤维增强环氧树脂基体多尺度混合复合材料的冲击行为和分层研究

摘要

碳纳米管最有希望成为高性能复合材料的增强材料。通过催化热化学气相沉积技术将多壁碳纳米管直接生长在碳纤维表面。使用具有环氧基质的碳纳米管生长的纤维制造多尺度混合复合材料。使用场发射扫描电子显微镜和透射电子显微镜研究生长的碳纳米管的形态。对制成的复合材料进行冲击试验，分别在夏比和伊佐德冲击试验中分别显示出48.7％和42.2％的能量吸收能力。冲击试验样品的断层分析揭示了在纤维表面和基体内存在碳纳米管，这解释了改善这些复合材料的能量吸收能力的原因。在加载期间形成的各种裂纹的碳纳米管存在提供了微裂纹桥接的直接证据。因此，由于生长的碳纳米管，这些复合材料的增强的断裂强度归因于更强的纤维 - 基体界面粘合和同时的基体强化。

1.简介

碳纤维增强聚合物基体复合材料形成了一种特殊的高性能材料，在过去几十年中受到了巨大的研究关注。这些复合材料在各种领域中的需求日益增加，这是由于它们独特的组合，例如轻质量，较高的比强度，刚度，耐腐蚀性和环境阻力。这些复合材料已经在体育运动，汽车和航空航天工业中发现了潜在的应用[1,2]。尽管它们具有优异的平面拉伸性能，但它们对冲击损伤的高度敏感性，相对较低的压缩性和层间性质是主要关注的[3]。为了克服这些缺点的限制，需要做进一步的研究工作。通过材料改性和设计使之变为具有更好性能的复合材料是解决材料问题的重要工程方法。这可能需要几个改变，包括更大的补强，界面改性和用各种类型的填充材料加强基体。通过直接生长将碳纳米管（CNT）并入主纤维增强物或通过基质中的分散体将两种不同的技术结合使用。将CNT直接接枝到主纤维上是最有可能的，可以同时提供更强的界面结合和基体强化。由于成本较低，生产更容易，分散性更好，多壁碳纳米管（MWCNT）优于单壁碳纳米管（SWCNT）。

低密度，超高的纵横比结合CNT的高强度和刚度[4-6]使其成为高性能复合材料的理想加固材料。因此，CNT被广泛用作陶瓷[7,8]，金属[9,10]和聚合物[11-13]基体复合材料中的增强材料。它们可以单独使用，也可以与其他主要增强剂如玻璃纤维[14,15]，聚丙烯腈纤维[16]和碳纤维[17]组合使用，用于改善电学[18,19]，机械性能[20-23 ]和热学[24,25]。然而，由于键合不良和CNT在基体内分散不均匀，其强大的性能不能完全转化为复合材料的性能。因此，已经开展了大量研究工作来开发更好分散的技术[26]，对齐[27]并实现与矩阵的改善粘合[17,28,29]。这些方法包括最佳物理共混，原位聚合和化学官能化[30-33]。在本研究中，MWCNTs使用催化热化学气相沉积（CVD）技术直接生长在碳纤维上。使用具有环氧基质的CNTs接枝碳纤维制造多尺度混合复合材料。将CNT接枝到碳纤维上具有多重优点;首先，它们直接连接到纤维上提供了在基质中均匀分散的极好方法，其次改变了纤维 - 基质界面特征，最后，它能够加载较高级分的CNT。CNT在纤维周围形成CNT-环氧纳米复合体系，保护纤维并加强基体[22]。预期CNT-环氧纳米复合材料的形成将提供更强的界面结合，更高的界面剪切强度，从而阻碍了界面上的剥离和裂纹扩展。将制备的复合材料试样进行Charpy和Izod试验，以测量其冲击强度。冲击试验后，通过FEGSEM进行裂缝表面的分析。

2.实验

2.1碳纳米管在碳纤维上的生长

T-300（6K），本研究中使用的碳纤维是从日本东丽采购的。为了去除其尺寸，首先使用硝酸将所接收的纤维进行酸洗，在去离子水中漂洗并干燥。将纤维浸入NiCl 2·2H 2 O的水溶液中半小时以沉积催化剂颗粒。将催化剂涂覆的纤维在80℃的热空气烘箱中干燥并置于等温区的石英反应器的中心。将反应器抽真空并将Ar交替引入几次以净化反应器。随后，通过以20℃/分钟的速率加热反应器来实现400℃的温度。将该温度保持1小时以在氢气中将催化剂前体还原成催化剂纳米颗粒。以10℃/分钟的速度将炉温进一步提高到700℃，并将前体碳质气体乙炔（C 2 H 2）与氩（Ar）和氢（H 2）一起引入反应器，流速比为1/9气体混合物的总流量为60sccm。生长过程进行了半小时，导致碳纤维表面上MWCNT的大量生长。将纤维进行酸洗，以除去金属催化剂颗粒并且去除不想要的含碳物质。

2.2复合材料的制造

使用压缩模具成型技术，用CNTs接枝碳纤维和Araldite LY-556环氧树脂制造单向（1D）复合材料。复合材料试样的制备是一个具有挑战性的工艺，因此对试样采用简单的几何形状，其尺寸保持在可接受的尺寸公差范围内。环氧树脂与固化剂HT-972（熔融温度为85-90℃的芳族胺（以100g g的比例为27gm））组合使用，用于制备复合材料样品。将适量的纤维浸入熔融环氧树脂基质中，并通过手工铺层方法转移到模具中。然后将装入树脂中的纤维的整个模头置于加热至80℃的液压机中。施加合适的压力以消除夹带的气泡并挤出多余的树脂。样品在80℃下固化12小时，随后在120℃下固化1小时。将模具冷却至室温，打开模具并且将样品取出。去除边缘的多余树脂，计算纤维体积分数为0.51plusmn;0.02。

2.3标本冲击试验

使用分别在MK 05和FRANK机上进行的Charpy和Izod试验，测试使用具有和不具有CNTs接枝的碳纤维制造的复合材料样品的冲击特性。它们的尺寸根据ASTM标准D256（64mmtimes;12mmtimes;3.2mm）制备。通过FEGSEM检查断裂的标本进行分层分析。图1（a）和（b）分别给出了Charpy和Izod试验中的试样，纤维取向，夹紧和冲击方案的示意图。在两种测试方法中，碳纤维与在摆锤末端固定的撞针正交。垂直放置的试样的一端被夹紧，在Charpy试验中撞击自由端，并且两个试样放置水平的端部被固定，撞击器在Izod试验中心的中心处撞击试样。将锤子升高至最大高度（h0），并自由释放以在目标位置撞击样品，将其断开并继续摆动到由附着在打击臂上的指示器测量的高度（h1）。高度差（h0-h1）乘以撞击锤的重量作为断裂时样品吸收的能量。该能量通常以J / m 2或J / cm 2或J / mm 2的单位表示，即断裂横截面的单位面积吸收的能量是试样冲击强度的量度。

2.4描述

使用扫描电子显微镜（SEM），在15kV下操作的JEOL JSM-7001F场发射枪扫描电子显微镜（FEGSEM）来检查生长的CNT的形态。 在SEM观察之前，将样品用POLARON 5100溅射镀膜机镀金以避免充电。 通过冲击试验获得的断裂面也通过FEGSEM进行了分析。 对于详细的结构分析，使用日立H-8100显微镜通过透射电子显微镜（TEM）研究了生长的CNT。 通过使用研钵和研杵将它们转化为粉末形式，从CNTs接枝的碳纤维制备TEM样品。 为了均匀分散，将粉末溶解在少量乙醇中并超声处理10分钟。 将一滴悬浮液倒入具有碳载体膜的3mm，300目Cu网格上。 电网在室温下干燥，然后进行TEM分析。

  1. 结果

3.1扫描电子显微镜

图2显示了在CNTs接枝后显示碳纤维的低放大率FEGSEM图像。图2（a）显示了覆

盖有CNTs生长的几种纤维，图2（b）示出了用CNT覆盖单纤维的更高倍率的图像。图2（c）和（d）显示不同放大倍数的CNTs接枝碳纤维。这些图像显示覆盖整个碳纤维表面的CNT的大量增长。

3.2透射电子显微镜

图3示出了生长的CNT的亮场TEM图像。图3（a）显示了CNT的长度可达几微米，而它们的直径和壁数也不同。 CNT伴随着以杂质形式表现的其他无定形碳物质。图3（b）

显示了几个CNT，该显微照片中所示的典型长CNT具有2.5lm的长度和10nm的直径。图3（c）和（d）显示不同放大倍数的两根纤维之间的CNT。这些纳米管是多壁的，尽管它们的直径和数量随管管而变化。

图4显示了生长的CNT的高倍放射TEM图像和选择面积电子衍射（SAED）图。图4（a）示出了具有许多壁和直径为102nm的具有薄中空芯的CNT，图4（b）表示其SAED模式。图4（c）示出了在-10-20nm范围内具有不同直径的CNT，图4（d）示出了直径3.2nm的单个CNT，这些纳米管中的一些通过范德华力粘合在一起以形成束。

3.3冲击试验

图5（a）和（b）分别给出了从夏比和伊佐德试验得到的冲击试验结果。测试每个类别的五个样品;所呈现的结果是获得值的平均值。从两个测试结果得到的结果表明，尽管程序不同，样本定位和夹持方案都有相同的趋势。从突起臂附近的指针达到的初始冲击高度和冲击高度之间的差值计算出断口中吸收的总能量。将得到的值除以断裂面的横截面积，以J / cm 2表示，其为冲击强度的量度。实验结果表明，与Charpy和Izod试验中的参考HT复合材料相比，ST复合材料分别吸收了48.7％和42.2％的断裂能。

3.4断层分析

图6给出了不同类型样品断裂面的FEGSEM图像。图6（a）和（b）显示了纯环氧树脂试样（Ep）的断面图，其中不同放大倍数下没有任何增强，显示脆性断裂模式。图6（c）和（d）示出了不同放大倍数下的参考复合材料样品（HT）的断面图。清楚地观察到纤维引出的形式是残留的纤维部分以及它们在基质中呈暗孔形式的空位。图6（e）和（f）显示了CNTs接枝碳纤维增强环氧基复合材料（ST）在不同放大倍数下的断面图。除了纤维拉出之外，形成连接纤维的CNT绳索和在纤维之间增强基质的CNT也是明显的。在ST复合材料的情况下，两种界面是明显的;在碳纤维和环氧基体之间形成界面I，在CNT和环氧基体之间形成界面II。在这种情况下，三种类型的拔出是显而易见的;碳纤维拉拔，单个CNT拉拔和CNT绳索拔出。在ST复合材料中形成的不同类型的拔出和界面如图6（g）由箭头标记突出显示。图3中清楚地示出了CNTs光纤和界面I的较高放大倍率。图6（f）所示。值得注意的是，所有类型的试样（Ep，HT和ST）都是脆性的。由CNTs接枝碳纤维制成的复合材料的纤维 - 基体界面由于纤维表面的变化而改变。除了界面改性之外，交织的CNT

及其围绕纤维的网络形成了纳米复合体系，其为纤维提供保护（防止脱粘和裂纹扩展）并加强了基体。图7显示了在不同放大倍率的光纤附近的不同位置处记录的纤维周围形成的CNT-环氧纳米复合材料的FEGSEM图像。在环氧树脂基体中明显地观察到CNT的拉出，由箭头标记。研究了CNTs接枝碳纤维增强多尺度混合复合材料的断裂面进一步细节。图8（a）示出了纤维拔出，CNT拉出，形成CNT的纤维和连接在碳纤维之间的CNT纤维。图。图8（b）示出了拉拔后形成的典型的纤维孔，CNT存在于纤维基质界面，CNTs桥接微裂纹，图8（c）示出纤维拉拔和在纤维上生长的CNT。图8（d）示出了微裂纹和生长的CNT的高倍放大图像。一些CNT被扭曲在一起形成绳索或大直径的纤维状结构。图8（e）和（f）示出了在不同放大倍数下断裂后存在于纤维表面上的CNT。 CNT形成纤维或绳状结构，其由在箭头标记上突出显示的横向和纵向方向上排列的CNT组成。它们的直径在50-200nm的范围内。

4.讨论

断裂过程中的能量吸收是用于结构应用的纤维增强复合材料的重要考虑因素。与常见金属材料相比，尽管它们具有优异的机械性能，但是聚合物基质复合材料不会显示明显的塑性变形。一旦裂缝发生，它会以不受控制的方式突然传播，导致复合结构的脆性断裂。纤维增

强聚合物基体复合材料的破坏主要是由于基体开裂，纤维 - 基体界面剥离和纤维断裂。 CNTs接枝纤维的应用形成了多尺度混合复合体系，同时提供改进的纤维 - 基体界面粘合和基体强化。接枝的CNT直接附着在纤维上，从而显着地改变它们的表面特性。此外，它们直接附着于纤维提供了在基质中实现均匀分散的优异方式，优选的径向取向并允许负载较高的CNTs分数。最初，CNT与纤维表面正常生长，随后形成作为机械锚固的随机交织网络，这导致改进的拉伸和界面剪切强度。提高拉伸强度和弯曲强度据报道，以前推断出界面接合改善[34]。 CNTs接枝纤维复合材料的各种性能的显着改善已被几位研究人员报道[35-39]。将CNT接枝到纤维上，由于它们的直接键合而使原始的纤维 - 基体界面面积减小。由于与常规纤维相比，CNT具有巨大的比表面积，因为CNT-基质界面面积的额外贡献，总体界面面积增加。大表面积作为应力传递的强界面[35]。为了利用CNT在复合材料制造中的优越性能，生长的均匀性是一个关键问题，其基本上取决于催化剂纳米颗粒的沉积。可以通过控制催化剂颗粒的密度和生长时间来优化CNT的长度和体积分数。生长参数和催化剂沉积的微调导致碳纳米管生长覆盖整个碳纤维，如图2所示。

各种研究人员研究了纳米尺寸增强材料对复合材料能量吸收能力的影响。凌宇等介绍了基体类型，纳米加固形状，尺寸，体积分数，分布，刚度等各种参数如何影响所得纳米复合材料的能量吸收能力[40]。 Wang等报道了通过添加氨基官能化MWCNT来改善聚合物纳米复合材料的冲击强度[41]，而Cooper等人通过加入少量SWCNTs可以显着改善冲击能量[42]。本研究中纳米碳纳米管的引入改变了纤维 - 基质界面以及基体特征。结果表明，ST复合材料的能量吸收能力提高，因为与Charpy和Izod试验中的参考HT复合材料相比，它们吸收了48.7％和42.2％的能量。不同类型样品断裂面的断层分析提供了明显的证据，解释了这种改进的原因。长CNT在生长过程中由于交织而在纤维周围形成网络。它们在基体中的固结导致在碳纤维周围形成CNT /环氧纳米复合体系。图7说明了CNTs-环氧纳米复合材料形成的这一概念的阐释性证据，这在以前的出版物[22]中已被讨论和报道。纤维 - 基质界面上存在充

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