氟源诱导的YF3：Eu3 ，Bi3 形态和光学性质调控及其在发光油墨中的应用外文翻译资料

 2022-08-06 14:32:18

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氟源诱导的YF3：Eu3 ，Bi3 形态和光学性质调控及其在发光油墨中的应用

摘要：

以不同氟化物为微结构导向剂，通过水热法成功合成了多种具有特定形态的YF3:0.125Eu3 ，0.5%Bi3 ，并对样品的晶粒形态和荧光性能进行了有效地裁剪。以NH4F、NH4HF2、LiF、NaF、KF、MgF2、CaF2和BaF2为氟源的样品分别标记为S1-S8。除了样品S8外，其余样品（S1-S7）的衍射峰均可指向具有正交对称性的纯YF3样品。在S1-S2，S3-S4，S5-S7和S8样品中分别观察到颗粒状纳米颗粒，截角八面体，八面体和双锥体形态。在64 nm到4.2 mu;m之间，材料粒径与氟源阳离子半径成正比，从64 nm到4.2 mu;m不等。在氟源诱导的形态演化的基础上提出了晶粒形成的示意图。荧光形态依赖性显示，NaF控制的样品表现出最强的橙黄发射，而NH4F控制的样品发射强度最低。本工作为我们提供了一种有效控制无机光致发光材料形状和尺寸的方法，即通过调节不同氟源的形态来改善其荧光性能。此外，事实也已经证明这些发光纳米粒子可以用于发光油墨。

1.引言

近年来，具有特殊尺寸和形态的镧系无机纳米微晶体以其优异的光学性能和在光电子器件、固体激光器、催化、生物标记和发光显示等领域的广泛应用，激发了人们极大的兴趣。[1-9]在这些无机材料中，含氟材料具有独特的物化特性，比如低声子能量、高象似性和红外激发的高上转换效率等，也因此在近几十年来引起人们的广泛关注。[10,11]作为最重要的载体之一，YF3由于Y3 与稀土离子半径相近，易于被三价稀土离子取代而引起了人们的广泛关注。[12-16]例如，根据Qian等的报道，[17,18]已经证明无机盐的加入可以控制八面体YF3微晶材料的形态和相结构。这些结果表明，YF3已经被广泛用作载体材料。

为了提高纳米微晶的荧光性能，人们采取了许多策略，包括合成技术、[19-20]掺杂金属离子[21-23]、改变组成比[24,25]、改变纳米微晶的尺寸和形状等整体结构参数等等[26]。其中尤为重要的是对于纳米微晶尺寸和形状的精确控制。[27]截至目前，针对通过调整形态来控制发射峰的研究已经成为一个热点。通过改变稀土离子和NaF的摩尔比，[28]可以观察到Yb3 /Er3 激活的beta;-NaYF4微管、微球、微杆、微双锥体、微板、微棱镜的发射强度发生了显著变化。对于YF3：Eu3 微晶而言，调节稀HNO3和KF/Y(NO3)3的摩尔比，使其形态从类金刚石到截角八面体，直至变成八面体，并最终导致发射强度的显著增加。[29]Li的团队提出，由于水和乙醇的比例改变所导致的形态的不同对荧光性能有很大的影响。[30]同时，pH值、反应时间、温度、助剂、镧离子的掺杂等也会改变ScPO4·2H2O的形态和尺寸，进而影响发光特性。尽管如此，这项工作并没有深入探讨形态与荧光性能之间的关系。此外，合成不同径粒的特种材料对于满足高质量荧光材料的需要也是十分重要的。一般来说，纳米微晶的形状和尺寸取决于不同的条件，比如溶剂和表面活性剂的种类和浓度，无机盐的改变，反应时间和温度变化和活性剂的水平等等。[31,32]Yu等指出，不同的氟源（NaF,NaBF4,NH4F）可以有效控制最终产物的形态，但是对各种氟源的荧光性能缺乏详细的比较。[33]众所周知，能量可以从Bi3 转移到Eu3 ，从而改善荧光性能。[34]值得一提的是，我们制备了具有良好荧光性能的Bi3 敏化YF3:Eu3 ，最佳荧光浓度为Eu3 =0.125，Bi3 =0.5%。[35]此外，对于YF3:0.125Eu3 ,0.5%Bi3 在不同氟源下的形态调控尚未见报道。YF3纳米材料由于其光学性质，适用于安全油墨的应用。纳米粒子的一个巨大的优点是，在安全油墨制备过程中可以有效调整材料的数量，从而降低复制成本。[36]以此为驱动力，高发光性能纳米微晶安全油墨的性能得到了很好的提高。

在本文中，以一系列的氟源为形态调节剂（S1-S8: NH4F、NH4HF2、LiF、NaF、KF、MgF2、CaF2和BaF2）,采用水热法合成了YF3:0.125Eu3 ,0.5%Bi3 （YF3:Eu3 /Bi3 ），并研究了荧光性能的形态依赖性。研究表明，氟源对产物的形状和尺寸有显著影响。此外，通过使用不同的氟源，可以调节YF3:Eu3 /Bi3 的形态，以此来改善荧光性能。精确控制形状和尺寸可以拓宽稀土纳米材料的应用领域。这种基于纳米颗粒的安全油墨通过丝网印刷技术应用于铝箔上，其前景也得到了展示。

2.实验部分

2.1 YF3:Eu3 /Bi3 的合成

采用典型的水热法制备了YF3:Eu3 /Bi3 样品。所有的化学药品无需进一步提纯即可直接使用。以下是一种具有代表性的制备方法。首先将5 mmol Eu2O3（纯度为99.99%）、5 mmol Y2O3（纯度为99.99%）和5 mmol Bi2O3（纯度为99.999%）在11 ml 65%的HNO3中混合均匀，在60 ℃下磁力搅拌40分钟得到水溶液。然后将0.06 mol KF·2H2O溶于蒸馏水，在室温下强力搅拌后滴加到上述溶液中。最后，将产生的悬浮液转移到一个100 ml的聚四氟乙烯烧瓶中，置于不锈钢高压釜中密封，在200 ℃的烘箱中加热18小时。待高压釜自然冷却至室温，离心分离，收集白色沉淀，用蒸馏水和乙醇洗涤数次，最后在80 ℃空气中干燥20小时。在其他条件不变的情况下，用不同的氟源进行类似的合成。产物分别记为S1-S8（S1: NH4F,96%；S2:NH4HF2,97%；S3:LiF,98%；S4:NaF,99%；S5:KF·2H20,99%；S6:MgF2,98%；S7:CaF2,97.5%；S8:BaF2,99%）。S1-S8的原材料如表1所示。

表1 S1-S8原材料统计表

2.2 表征

用以铜为阳极靶材的X-射线衍射仪（XRD）（Smartlab，日本理学株式会社）

对粉末晶体的结构进行分析，并利用通用结构分析系统（GSAS）对数据进行分

析计算。用场发射扫描电子显微镜（SEM）（Gemini，德国蔡司）观察样品的显微结构。映射和组成测试分别由场发射扫描电子显微镜（SEM）（JSM-7500,日本日立）与能量色散光谱（EDS）完成。用JEM2100F（日本电子株式会社）透射电子显微镜（TEM）和高分辨透射电子显微镜（HRTEM）进行测试。用带氙灯的荧光光谱仪（F-7000）记录下荧光光谱信息和衰变信息。为了控制变量，用0.3430 g YF3:0.125Eu3 ,0.5%Bi3 粉末进行测试，并在各测试条件下保持不变。根据发光数据，采用CIE 1931色度坐标计算所制备荧光粉的CIE色度坐标。

2.3 发光油墨的制备

分散介质对发光油墨的品质有很重要的影响。首先，选择一种优良的分散介质可以使稀土金属很好的分散到介质中，而不会形成团簇或结块。其次，分散介质的粘度也可以使印刷纸具有天然粘性。分别以聚偏氯乙烯（PVDF），N-甲基吡咯烷酮（NMP）为黏合剂和溶剂，将质量分数分别为60%和40%的试样粉末和N-聚偏氯乙烯的N-甲基吡咯烷酮溶液混合后持续搅拌3小时得到均匀的油墨浆料，采用丝网印刷技术对物体进行印刷。

3.结果与讨论

3.1 晶体结构

图1描述了以不同氟源为结构导向剂所制备产品的XRD图谱。除了以BaF2为氟源的S8外，S1-S4的衍射峰都可指向具有Pnma正交对称性的纯YF3相（JCPDS #74-0911），晶格常数为a=6.353Aring;，b=6.850 Aring;，c=4.393 Aring;。没有检测到其他相或杂质，这意味着Eu3 和Bi3 可以在不引起晶体结构显著变化的情况下掺杂到YF3基质中。然而在S5样品中检测到了（020）和（111）峰之间的微弱信号。这一信号指向KY3F10（JCPDS #27-0465），说明反应不完全，存在中间产物KY3F10。对于S6和S7，在（111）峰中存在左右肩峰，分别属于MgF2（JCPDS #27-0465）和CaF2（JCPDS #27-0465）。样品S1-S7（020）晶面（I020）和（111）晶面（I111）的衍射强度比和标准衍射图样如表2所示。从表中可以看出，S1-S8样品（020）晶面衍射强度远大于标准衍射强度，说明晶粒优先沿（020）方向生长。对S5而言，（020）衍射强度弱于（101）和（111），说明S5优先沿（101）和（111）方向生长。由此得出，氟源在最终产物YF3结晶过程中起着重要作用。但是在以BaF2为氟源的S8中，只含有少量最终产物YF3，而以Ba(NO3)2(JCPDS #76-1376)为主，这可能是Ba2 和Y3 大小不匹配造成的。在我们的实验中，各反应均在湍流和热液环境中进行。[29,35]

图1不同氟源的YF3:Eu3 /Bi3 样品XRD图谱，S1-S8

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表2 S1-S7 (020)和(111)晶面衍射强度比和标准衍射强度记录表

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