碳纳米管和碳纤维增强材料对碳纤维/酚醛树脂烧蚀性能和阻燃性能的影响外文翻译资料

 2022-07-27 14:27:09

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碳纳米管和碳纤维增强材料对碳纤维/酚醛树脂烧蚀性能和阻燃性能的影响

关键词：碳纤维 热力学性能 微观机理 热力学分析

摘要：碳纳米管（CNT）和碳纤维（CF）/酚醛树脂的烧蚀性能和导热性由不同类型的填料和结构来探测。据发现，酚醛树脂增强复合材料基体的力学和热力学性能可通过添加碳增强材料而大大提高。在这项研究中，CF与CNT增强材料所占的体积与质量百分比分别为30%和0.5%。不同复合材料的导热性和热消融性能可通过不同烧蚀测试方法检测，用氧—煤油（1：1）火焰灼烧。碳纤维布/酚醛树脂复合材料的导热性比随机排布的碳纤维/酚醛树脂复合材料更好。碳纤维布和CNT/酚醛树脂比酚醛树脂展现出更加优异的导热性和烧蚀性能。更导电的碳材料显着提高了从火焰位置的热传导和耗散，从而最大限度地减少局部热损伤。

1.引言

人们在工业上对于轻质和多功能材料的有着极大地兴趣兴趣。由于碳强化可以提高高温复合材料的机械性能和热性能的能力是有目共睹的，因此它们是我们可用于抗热材料如航天器应用中的发动机喷嘴的可选材料。尽管有着较好的增强性能，热化学约束可能会导致碳复合材料表面的质量损失或消融降解从而造成隐形侵蚀。这种质量损失的原因主要是氧化，而机械侵蚀也可能发挥作用。自1960以来，一些实验研究的碳复合材料的烧蚀已被报道。烧蚀是一种侵蚀现象，由于高温、压力和速度等原因，导致部分材料伴随着综合热机械、热化学和热物理的影响被移除。在烧蚀过程中相当数量的热流可能通过吸热升华和化学蚀刻转换成向外的热流而导致质量导致表面侵蚀和衰退。烧蚀可能涉及材料的氧化、蒸发和散裂。烧蚀可由外在条件（温度，压力和火焰速度）控制，同时也受内在条件，如纤维结构，基体微观结构，体积密度和孔隙率的材料的影响。当碳复合材料处于烧蚀状态时，纤维增强材料和基体尽可能长的保持其结构、力学性能和形状是非常可取的。对烧蚀特性的评价，通常选取用激光和火焰方法等高温度（通常为2000 K）的样本。当使用火焰时，火焰的温度，压力和密度是非常重要的影响因素。

作为烧蚀材料的材料中，碳增强酚醛树脂已被广泛研究。从氧化性的角度来看，碳化硅（SiC）复合材料性能有可能优于碳复合材料，因为SiC具有优异的抗氧化性能。纳米填料也可用于复合材料中，所得到的复合材料已表现出更加优良的耐烧蚀性。

图一：试验样品：a（PR） b（RCPF） c（MCFPC） d（MCF/ CNTPC）

近年来，多向编织碳纤维材料用于生产具有或多或少各向同性性能复合材料的复合材料。碳纤维上涂层的形成

在碳纤维表面上形成一层胶衣已经被证明是一个很好的提高抗烧蚀性能办法。TaCl5–Ar-C3H6作为这样的涂层，其特征是高硬度，高熔点，以及耐化学侵蚀，抗热冲击氧化。它还具有良好的导热性和导电性。这些属性使它成为一个非常有吸引力的候选材料，可用来作为高温下抗烧蚀碳纤维胶衣的应用。这篇研究的目标是探索出如何增加热传导和热扩散，从而提高耐烧蚀性能。热可以通过更好的热传导性材料而扩散从而可以降低热损害。增加表面的粗糙度同样也可以影响热传导，主要表现在表面衰退速度的增加。

在这篇研究中，调查研究了CF和CNT对于导热性的增强作用和烧蚀的应用。做了四种类型的试样制作的火焰测试，即（1）纯酚醛树脂（PR），（2）随机短切碳纤维增强酚醛树脂复合材料（RCPF）（3）编织碳纤维纤维增强酚醛复合材料（MCFPC）和（4）编织成的增强酚醛复合材料碳纤维毡/碳纳米管（MCF/ CNTPC）。对这些标本进行了以下试验：（a）火焰阻燃试验，试样暴露于1300℃丁烷气体火焰中，随后其次是试样表面的损伤分析包括检查产生的裂缝；（b）烧蚀试验，使用在2300℃氧气-煤油火焰火炬进行实验，具有不同增强材料的样品会展现出不同的各向异性。（c）热重分析测试（TGA），在试样的正面和背面分别进行热重分析测试。这些测试结果可以用来对四个不同样品的烧蚀性能和稳定性进行评估。

2.实验部分

2.1 实验材料

多壁碳纳米管（韩国Hanhwa Nantech有限公司 碳化率gt; 95%，长宽比444.5），采用化学气相生成沉积过程中，用作增强材料。

酚醛树脂（RESINOX SC-1008，美国Monsanto 化工有限公司）为基础的酚醛树脂型树脂，作为复合材料的基体。

丙酮（大荣化工有限公司，韩国）被用作CNT分散剂。

碳纤维（CF3327NON，韩国Hankuk碳有限公司）用于WTR-3K型纱。其尺寸为50*50*0.27毫米，短切纤维毡长度大约为30毫米，由玻璃纤维布剪切而来。

丁烷火焰

图二：温度传感器背面（Tb） 温度传感器正面（Tf）

2.2 实验方法

2.2.1碳/酚醛复合材料的制备工艺

图一为四种不同的实验样品。

酚醛树脂的固化过程包括三个步骤：70℃ 1.5小时，接着100℃ 1小时，然后140℃ 4小时。整个过程中都要保持在690Kpa的压力下。RCFPC是由向酚醛树脂中加入短切碳纤维制造而成，丙酮稀释混合物是在100rpm的搅拌器中混合3小时制得。

MCFPC制造采用手糊成型，其中CF垫和酚醛树脂比例为30:70，最后将质量分数为0.5%的碳纳米管加入到酚醛树脂中。然后通过手工铺层的方法将CNT /酚醛复合材料和CF垫加工成MCF / CNTPC。固化条件与纯酚醛树脂相同

2.2.2. 阻燃实验

使用标准方法进行阻燃试验（ASTM E84-11）进一步评估热稳定性碳/酚醛复合材料的表面燃烧特性。在这些实验中，火焰被应用于处于垂直位置的样本的宽的一面。四个样本（50mm*50mm*10mm），每个类型都要接受标准火焰测试。每个样品从上部6 mm处夹紧，纵轴垂直。碳/酚类复合材料的热变形研究方法可在ASTM D635-03和拍摄的照片之后30秒的火焰测试进行描述。热扩散实验装置火焰试验的效果如图2所示。温度传感器是固定在前后两侧以观察热传播火焰测试时的能力。通过以下等式计算热传播能力：

热传导能力：（Tf-Tb）/厚度

基于前后两侧的温差可以测定试样的热扩散能力。Tf是正面的温度，T b是背面的温度。

2.2.3热传导率测试

使用改进的瞬态平面源技术，用热导率分析仪（Mathis TCi，C-Therm Technologies Ltd.）测量样品的热导率。 通过厚度测量的热导率在样品中心附近的表面进行了复合材料的制备。 对每种类型的五个标本进行这种测试。


图三

2.2.4 烧蚀性能测试和热重分析

耐火试验的实验装置如图3所示。这些消融测试的结果用于确定四种不同类型测试样本的烧蚀率。 使用数据记录仪（34970a，Agilent Co.，U.S.A。）记录火焰测试数据，包括接近点火点的温度和消融孔穿透时间。 用温度传感器测定的割炬火焰的温度约为2300℃。 在火灾试验后，通过观察侧面以及对试样的前后两侧的材料进行TGA试验，评价试样的热损伤。 基于这些TGA结果评估测试样品的碳化程度和相关的热导率差异，并通过损伤分析评估消融稳定性。

图四：烧蚀测试后的四个样品图样(a) PR, (b) RCFPC, (c) MCFPC, (d) MCF/CNTPC

3 结果与讨论

3.3.1

图4表示出了不同阻燃试样在1300℃火焰下火焰下的表面开裂程度。在酚醛树脂的表面上观察到大量开裂，而酚醛树脂通常被认为是阻燃材料。这些结果表明断裂涉及分子链断裂而不是酚醛树脂的熔化，与树脂的本身的热性能有关。然而，测试表明，碳纤维增强材料最小了增强酚醛复合材料的热开裂程度。对于RCFPC复合材料，其中碳纤维或多或少地随机地在表面取向而造成粗糙度增加，从而增加了酚醛树脂的烧蚀性能。在MCFPC复合材料中观察到网格图案裂纹，这归因于CF垫对酚醛树脂的增强。 最后，CNT /酚醛复合材料的裂纹主要发生在CF丝束之间，以及MCF / CNTPC复合材料中未识别的其他损伤。由于酚醛树脂的火焰烧蚀，出现微裂纹，并且可以通过添加CNT和CF布置来最小化这种损伤的程度。

图五：不同碳/酚醛复合材料的热传导率 图六：不同碳/酚醛复合材料热传导速率

3.3.2 碳/酚醛复合材料的导热性和热扩散能力

图5显示了四种不同碳/酚醛复合材料的热导率结果。所显示的结果是每种类型的至少三个样品的热导率测量的平均值。如预期的那样，碳增强材料的添加整体上增加了酚醛树脂的热传导率。此外，碳增强的类型，放置的方法和排列的方式也会影响热吸收，耗散和传热，因此影响热导率。与RCFPC复合材料相比，MCFPC和MCF / CNTPC复合材料显示出更高的热导率，即使具有相同数量的碳纤维含量。这些差异可能是由于切碎的碳纤维具有较小的连续性，在碳纤维之间的空间中留下非导电材料，而碳纤维垫在整个基体中具有更连续的结构。 CNT的存在导致MCFPC和MCF / CNTPC的热导率的进一步差异.CNT具有相对较大的表面积，使得即使使用少量的CNT也可能在MCF / CNTPC中有更多的碳接触点从而促进热传递通过复合。这些影响在图四所测量的热导率中是显而易见的。

图6显示了四种不同碳/酚类复合材料的热扩散能力结果。在酚醛树脂的情况下，在1300℃加热下，前后两面的温度差异较大，酚醛树脂显示最大热传播能力。 然而，由于碳纤维的良好导热性，碳纤维增强酚醛复合材料的两面温差较小。在碳纤维/酚醛复合材料中加入碳纳米管后，其在所有样品中表现出最小的热扩散能力。这些结果证明，碳材料可以提高酚醛复合材料的导热性。

图七：材料热重分析结果

3.3热损耗分析

“原始”PR，CF和CNT材料的TGA测试结果如图7所示。基于这些结果，我们可以得出结论，CF提高了这三种材料的热稳定性，CF和CNT在非常高的温度下表现出较低的分解速率。由此可以预计，加入CF和CNT会降低PR复合材料的厚度烧蚀率。

四种不同碳/酚醛复合材料的TGA测试结果如图8所示。报告了前表面（与割炬火焰接触）和背面的材料的结果，表明明显的差异。结果表明，对于PR标本，在前表面的火焰下存在广泛的碳化，但是在背面没有碳化。对于碳/酚醛复合材料，前后两侧发生碳化。对于CF垫样品两侧碳化度几乎相同的CF垫样品，情况尤其如此。在PR和RCFPC复合材料样品的表面上碳化比较明显，其中在650℃左右开始。更快速的酸化可能导致更少的分子可用于氧化，而对于MCFPC和MCF/CNTPC复合材料观察到明显的氧化。

这被认为是由于它们能够承受更高的温度并因此承受更积极的氧化。基于这些测试结果，样品两侧的类似碳化状态可能指示具有较低烧蚀速率的材料。

图八：四个不同样品的热重分析结果(a) PR, (b) RCFPC, (c) MCFPC (d) MCF/CNTPC.

3.4不同结构和取向碳/酚醛复合材料烧蚀测试的结果

图9显示了对于四种材料，在消融测试之后，在样品中显示消融孔的表面的图像。纯净酚醛树脂具有最高的消融率，加入碳填料降低了这一速度，但其他影响也很明显。通过添加碳纤维，例如，在割炬火焰下观察到明显的裂纹，这可能部分归因于碳纤维和酚醛树脂之间的不均匀界面。

图10显示了阻燃试验后试样的侧面。 由于火焰引起的材料变化，火焰焊接样品的颜色与原始样品的颜色明显不同。 对于纯粹的树脂样品而言，颜色变化不太明显，其中损伤在火炬火焰附近更局部化。 对于RCFPC样品，热损伤从火焰区域进一步扩展，在侧面更明显。 这归因于由于碳填料的存在导致的热导率的增加。由于其较高的导热性，CF垫样品的热损伤影响更为显着。测试的CNT /酚醛复合材料的样品在火炬火焰的一定距离处显示出最高的热导率和最大的热损伤/开裂。

图九：不同试样烧蚀测试后火焰周围的图像(a) PR, (b) RCFPC, (c) MCFPC

(d) MCF/CNTPC.

图十：不同试样烧蚀测试后的侧面图像(a)PR (b)RCFPC (c)MCFPC (d)MCF/CNTPC

图11显示了不同材料导热性能的示意图。消融试验中的热能可能破裂试样表面。如果试样导热性差，由于能量集中，容易发生裂纹。然而，由于高导热性，碳材料增强材料可能延迟复合材料表面的裂纹的出现。由于铺设结构，CF垫表现出比随机切碎的CF更好的热导率。 CNT /酚醛树脂的热导率也比纯酚醛树脂好。

图十一：不同材料的导热性能示意图

图12显示了四种不同样品的消融率结果。 PR在四种标本中的烧蚀率最高。 由于热损伤集中在较小的体积中，PR比其他材料更容易用火炬烧蚀。另一方面，具有较高导热性的样品

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