镀镍碳纤维/酸功能化多壁碳纳米管/环氧多元复合材料的电磁屏蔽性能外文翻译资料

 2022-07-28 14:19:40

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镀镍碳纤维/酸功能化多壁碳纳米管/环氧多元复合材料的电磁屏蔽性能

陈威,王钧,王涛,王俊鹏,张斌

（武汉理工大学, 武汉, 湖北, 中国，430070）

摘要

多元方法被应用以增强镀镍碳纤维填充的环氧基复合材料的电磁屏蔽性能。镀镍碳纤维/酸功能化多壁碳纳米管/环氧复合材料的制备通过镀镍碳纤维浸渍分散良好的功能化多壁碳纳米管/环氧树脂混合物制备预浸料，然后采用真空袋压工艺成型。根据扫描电镜形貌观察显示功能化多壁碳纳米管起连接镀镍碳纤维的桥梁作用，且在复合材料内提供额外的电子通路。复合材料的导电率随功能化多壁碳纳米管含量的增加而增加。当功能化多壁碳纳米管含量从0wt%增加至3wt%，电导率从11.2 增加至 96.8 S cm-1。复合材料总的屏蔽性能在8.2-12.4GHZ从18dB增加至56dB。总的屏蔽性能由SEA吸收损失通过磁损耗、介电损耗和复合材料多层结构控制。

关键词：电磁屏蔽；多元；碳纳米管；碳纤维

Electromagnetic interference shielding properties of nickel-coated carbon fiber veil/acid-functionalized MWCNTs/epoxy multiscale composites

Wei Chen, JunWang, TaoWang, JunpengWang and Bin Zhang

（Wuhan University of Technology, Wuhan, Hubei, China，430070）

Abstract

The multiscale approach have been adapted to enhance the electromagnetic interference shielding properties of nickelcoated carbon fiber veil epoxy-based composites. The nickel-coated carbon fiber veil/acid functionalized MWCNTs/ epoxy multiscale composites were manufactured by impregnating the nickel-coated carbon fiber veils with well dispersed functionalized MWCNTs/epoxy mixture to prepare prepreg followed by vacuum bagging process. It is revealed from the scanning electron microscopy morphology observation of the composites that functionaized MWCNTs act as a bridge to connect nickel-coated carbon fibers and provide additional channels for the electron transfer within the composites. The electrical conductivity of the composites increases with the increasing functionalized MWCNTs loading. When the functionalized MWCNTs loading is increased from 0 wt% to 3 wt%, the electrical conductivity increases from 11.2 to 96.8 S cm-1, the total shielding effectiveness of the composites increases by 18 dB to 56 dB in the X-band (8.2–12.4 GHz) range. Total shielding effectiveness shows is dominated by absorption loss SEA due to the magnetic loss, dielectric loss and multilayer construction of the composites.

Keywords：Electromagnetic interference shielding；multiscale；carbon nanotube；carbon fiber

引言

随着电子器件使用的增加和通讯技术的发展，传播和接收电磁波能量成为关注之一，增加了高兴呢电磁屏蔽材料的需求。电磁屏蔽通过一种材料反射或吸收电磁波，屏蔽材料如同盾阻止电磁辐射[1]。与传统金属基电磁屏蔽材料相比，导电高分子复合材料因其轻质，耐腐蚀，灵活性和易加工的优点在近期非常受欢迎。碳纤维有很小的电阻率，将其掺入电绝缘，对电磁波辐射透明的高分子基体可实现电磁屏蔽。碳系填料，如炭黑、碳纤维、碳纳米填料（纳米纤维、纳米管、石墨烯）被广泛研究[2-17]。导电高分子复合材料电磁屏蔽性能取决于很多因素，包括分散、长径比、填料固有导电性[18]。当导电填料形成统一导电网络时复合材料有效屏蔽电磁波，通常高导电填料含量可实现高导电，当然往往因剧烈凝结和较差的填料-基体粘结会使高分子基体力学性能下降。另一种方式是在低填料填充率时增加复合材料的厚度，但是将限制在超薄柔性便携式器件上的应用。

小尺寸填料比如碳纤维仍然是应用最广泛的导电填料，它具有优异的力学性能、电性能且原材料易得。为获得高电磁屏蔽性能，电镀镍涂层被广泛应用以提高碳纤维导电性[19-21]。复合材料最受欢迎的传统制造方法之一是注射成型，然而其引入进一步的挑战，因为它导致由于纤维断裂[22]而导致的填料长径比的显着降低，甚至产生流动引导的对准[23-24]，从而增加渗滤阈值。在我们以前的研究中[25]，使用化学镀方法，用低磷含量的镍磷（Ni-P）膜涂覆CF，制备湿法制纸方法来制备镀镍碳纤维，其中纤维随机容易分散，并与其形成的导电网络物理相互连接，其环氧复合材料表现出高的电磁屏蔽性能，在低填料负载下实现高电磁屏蔽性能，同时保持良好的机械性能。然而，镀镍碳纤维预织物具有多孔结构的预制二维导电网络，通过使用多层结构不能完全消除，单个镀镍碳纤维之间的空位阻碍了电传导并导致电磁辐射的泄漏。证明电磁屏蔽不需要填料连接;然而，它通过填料连接性显着增加。据报道纳米尺度材料具有填补由不同尺度的导电材料形成的导电网络的空位的能力，导致更致密和更完整的导电网络[26]。多壁碳纳米管，由于其大的纵横比和非凡的机械，电学和微波吸收特性，使许多研究人员着迷。将多壁碳纳米管均匀分布到聚合物基体中仍然是制备高质量复合材料和发展其极好的电气和机械性能的挑战，分散方法和表面官能化是关键问题[27]。许多研究表明，碳纳米管官能化对纳米复合材料的电导率有很大的影响：适当的功能化有利于碳纳米管分散和复合材料中导电网络的形成，导致复合材料的渗透阈值降低[28-31]。然而，过度的官能化将太多的异质原子引入碳纳米管表面，导致电子的扰动，从而降低碳纳米管的固有电性能[28]。酸处理是多壁碳纳米管官能化的有效方法，其将含氧官能团结合到石墨表面，从而改善与聚合物基体的分散和界面粘合[30-32]。本论文的主要目的是通过将宏观镀镍碳纤维预织物作为导电骨架并将酸官能化多壁碳纳米管作为纳米填料加入到环氧树脂中来获得改进的电磁屏蔽性能以生产环氧基多元复合材料，并讨论了电磁屏蔽机理。

实验部分

原材料材料

通过化学气相沉积（CVD）方法合成的多壁碳纳米管从中国科学院成都有机化学品有限公司购买。多壁碳纳米管的直径为20-50nm，长度为10-20mm，纯度为95％。采用改性胺（实验室自制）固化的市售双酚A型环氧树脂（CYD-128，岳阳树脂，中国）作为样品的基体。 使用电镀方法制备镀镍碳纤维，并使用造纸法制备镀镍碳纤维预织物（面积密度为30g / m 2），方法如我们以前的研究中所述。

多壁碳纳米管的改性

将原始多壁碳纳米管分散在体积比为3:1的硝酸和硫酸的混合物中，并在超声波浴中超声处理6小时。重复过滤和洗涤直到溶液为中性pH。随后，将样品在真空烘箱中在80℃下干燥12小时，然后获得酸化多壁碳纳米管并设计为酸化多壁碳纳米管。 已知这种处理产生缩短和开放式纳米管，并且还在纳米管的侧壁上产生缺陷。

多元复合材料的制作

图1显示了镀镍碳纤维/ 酸化碳纳米管 /环氧多元复合材料的加工示意图。首先将酸化多壁碳纳米管在室温下在丙酮溶液中超声波浴1小时。将环氧树脂溶液倒入酸化多壁碳纳米管/丙酮的稀悬浮液中，并将混合物再次在室温下超声处理2小时。接下来，通过在70℃下使用聚四氟乙烯涂覆的磁棒在磁力搅拌板上加热混合物3小时来蒸发掉丙酮。此外，向混合物中加入适量的改性胺（100:24），并使用高速剪切行星式混合机以2000r / min的速度混合10分钟。然后使用真空泵将混合物脱气以除去任何气泡。通过改变多壁碳纳米管负载（即0.5,1,2和3wt％）制备不同的组合物。用环氧/ 酸化多壁碳纳米管混合物浸渍四层镀镍碳纤维织物。将镀镍碳纤维织物、环氧/酸化镀镍碳纤维重量比保持在20/100，以制备预浸料并在一定压力下使用真空袋压成型方法制造。多元复合材料最初在室温下固化24小时，然后在80℃的烘箱中进一步固化2小时。将上述不同酸化多壁碳纳米管负载的多元复合材料称为Ni-CF-fCNT0.5，Ni-CF-fCNT1，Ni-CF-fCNT2，Ni-CF-fCNT3。 Ni-CF-fCNT0为无酸化多壁碳纳米管填充的，Ni-CF-pCNT1使用与上述相同的NiCF-fCNT1制备方法在环氧中使用1wt％原始多壁碳纳米管的多壁碳纳米管 /环氧复合材料。 所有样品的厚度为0.7mm。

图1 镀镍碳纤维织物/酸化多壁碳纳米管/环氧复合材料制备原理图

测试与表征

通过傅里叶变换红外光谱（FT-IR，Thermo Nicolet Nexus，USA）在4000-500cm -1范围内研究多壁碳纳米管表面上的官能团。使用514.5nm氩激光器的，在拉曼光（Renishaw Invia光谱仪）上获得500至2000cm -1的拉曼光谱。通过使用JEOL JEM-2100F透射电子显微镜（JEOL Co.，Ltd.，Japan）在200KV的加速电压下进行透射电子显微镜（TEM）表征MWCNT的形态。通过扫描电子显微镜（SEM，JSM-5610LV）研究了镀镍碳纤维织物/ f-MWCNT或原始MWCNT /环氧复合材料的断裂表面形貌。复合材料的电导率测量在室温下在RTS-9四探针电阻率测量系统（中国广州四探测技术有限公司）上进行;测量至少五个标本取平均值。使用N5247A PNA系列载体网络分析仪（Agilent Technologies Co.，Ltd。，US）测定复合材料的电磁屏蔽性能。矩形样品22.86mmX10.16mm的固定在同轴波导样品架中测试。测试8.2-12.4GHz（X波段）频率范围内的散射参数（S）参数，并获得复介电常数（ε=ε′-εPrime;）和磁导率（mu;=mu;′-mu;Prime;）。

结果与讨论

多壁碳纳米管的表征

拉曼表征对碳材料的平移对称性的破坏非常敏感，并且可以提供关于微结构的一些详细的定量信息。图2（a）显示了原始和酸化多壁碳纳米管基于IG / ID比率的拉曼光谱的比较。在第一个峰为D带的光谱中显示了两个明显的峰，归因于无定形碳的存在或位于1352cm -1处的管的结构紊乱。第二个峰为G带，其与石墨C = C键的切向拉伸模式相关，并且位于1580cm -1处。因此，D带的强度与纳米管中存在缺陷有关，而 G带的强度与结构紊乱无关。 从图中可以看出，在氧化前，D峰的酸化多壁碳纳米管峰强度显着增加，多壁碳纳米管的D波段强度远低于G波段强度，但在氧化后，酸化多壁碳纳米管的D波段强度远高于G带强度，说明多壁碳纳米管的表面结构成功地被修改。酸化多壁碳纳米管也用FT-IR表征，如图2（b）所示。原始酸化多壁碳纳米管对FT-IR不敏感，光谱中没有观察到的振动峰值。然而，由于引入接枝化学基团，f-MWCNT的FT-IR光谱显示出几个明显的峰。在约3440cm -1处的特征峰是由于-OH基伸缩振动，1710cm

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