炭黑和四足状ZnO晶须复合材料的微波吸收性能外文翻译资料

 2022-07-28 15:43:52

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炭黑和四足状ZnO晶须复合材料的微波吸收性能

Hui Qin, Qingliang Liao, Guangjie Zhang, Yunhua Huang, Yue Zhang

a:北京科技大学材料物理与化学系，北京100083

b: 中国科学技术大学高级金属材料重点实验室，北京100083

文章要点

微波吸收体由炭黑和四脚体状ZnO晶须制备。

微波吸收特性取决于浓度和厚度。

微波吸收性能通过添加T-ZnO晶须而改善。

机制解释了四脚架样ZnO晶须的影响

摘要

CB/T-ZnO/EP复合材料是通过炭黑（CB）和四脚化状ZnO晶须（T-ZnO）作为吸收剂和环氧树脂（EP）作为粘合剂制备而成的。在2-18 GHz的频率范围内测量复合材料的电磁参数和微波吸收性能，本文研究了吸收剂浓度和复合材料板材厚度对微波吸收性能的影响。结果表明，CB / T-ZnO / EP复合材料的最小反射损耗在10.4 GHz时为-19.31 dB，对应于反射损耗吹散-5 dB的带宽为9.68 GHz，当CB和T-ZnO晶须的重量含量分别为7％和13％时，此时复合材料厚度为3mm。同时也简要讨论了CB / T-ZnO / EP复合材料微波吸收性能的机理，我们认为CB / T-ZnO / EP复合材料在高微波吸收和重量轻的微波吸收材料中具有很大的应用前景。

引言

由于电子信息窃取技术和雷达探测技术日益提高，千兆（GHz）电子系统和电子信息的急剧发展导致电磁污染的增加，电磁吸收器技术的快速发展，同时，也引起了研究者的强烈兴趣[1]。吸波材料的在国内外都取得一定的成绩。依据材料的吸波机理，将材料分为以下四种：电导损耗型、介电损耗型、磁损耗型和复合损耗型。导电损耗型一般是非磁性金属粉末、石墨(炭黑、碳纳米管、碳纤维、石墨烯等)等。这一类型主要是通过感生电流经过电阻而产生能量的消耗。介电损耗型一般是ZnO、SiC、Mn02、Sn02、BaTi03等金属化合物，这类材料是通过极化时出现的弛豫现象来消耗能量的。磁损耗型一般指铁氧体、铁磁性金属粉等，这类材料主要通过损耗机制来实现能量消耗。单一的损耗机制并不能实现强的吸波能力和宽的吸收频带。所以复合损耗型成为吸波材料研究的重点，国内外的研究人员对不同吸波功能复合材料做了不同程度的研究，并取得一些成绩。根据波吸收机制，电磁波吸收材料可以分为磁性和电介质吸收体。在以前的研究中已经研究了许多微波吸收器[2-7]。 然而，由于他们具有高密度的缺点，因此它们的实际应用受到限制。

炭黑早已用于填充飞机胫骨的夹层用以吸收雷达波，这是由于其在较高频率范围内的突出吸收性能以及其轻重量和低成本的特点。炭黑（Carbon black, CB）是由烃类材料在气相中热分解后形成的小颗粒碳系粒子。根据其生产工艺可分为灯黑、乙炔黑、炉黑和槽黑。粒径分布较广，从微米到纳米级别均有分布，比表面积大。作为橡胶补强剂应用广泛，炭黑也可作为导电材料与橡胶复合，国内外研究中，多以单组份橡胶如三元乙丙橡胶（EPDM)、丁苯橡胶（SBR),或双组分橡胶如醋酸乙烯酯共聚物（EVA）与腈基丁二烯，天然橡胶与顺丁橡胶，顺丁橡胶和低密度聚乙烯等双组份为集体的电磁屏蔽复合材料研究居多。炭黑极易团聚，炭黑粒子的形状和聚合支化程度成为起始结构。提高炭黑粒子在橡胶中的结构化可提高材料的模量、硬度、电导率、化合物黏度及炭黑的分散性。国内外对炭黑/树脂复合材料的电磁性能做了大量研究。其研究内容主要分为两个方面，一方面研究炭黑的团聚现象对材料导电性的影响，由此展开对炭黑在树脂基体中分散性的研究；另一方面是对炭黑/树脂复合材料的热敏特性研究。

根据Liu所研究的结果表明，吸收剂中较高的炭黑含量会使吸收带向较低频率范围移动[8]。当与一些添加剂混合以形成不同结构时，炭黑可以提升其吸收性能。Oh等通过将导电炭黑与玻璃/环氧复合材料的粘合剂基质混合而设计出一种雷达吸收结构[9]。Wu等通过炭黑涂覆的聚苯胺实现了核-壳结构，并研究了在2-18GHz和18-40GHz微波频率范围内的微波吸收性质[10]。

在现代科技高速发展的今天，电子信息窃取技术和雷达探测技术日益提高，电磁波污染也随着大功率现代通信设备的广泛应用而日趋严峻，吸波材料己经成为现代信息技术安全、国防安全及防治电磁波污染等领域急需的材料之一，新型吸波材料的研究与开发符合国家安全和产业发展的需求，具有重大的战略、社会和经济意义。纳米吸波材料作为一种典型的新型吸波材料得到了广泛的研究，已经成功应用于电磁屏蔽、军事隐形等领域。纳米颗粒表面原子比例高，悬挂键多，大量的悬挂键存在表面极化，高的比表面积造成多重散射，这是纳米材料具有吸波特性的主要原因;另一方面，量子尺寸效应的存在使得纳米粒子的电子能级分裂，且分裂能级刚好在微波的能量范围(10'2-10#39;eV )，这为纳米材料创造了新的微波吸收通道。纳米Zn0以其优异性能在半导体氧化物中独占鳖头，它不仅无毒、无污染、原材料资源丰富、制备方法多样，而且作为吸波材料它拥有质量轻、颜色浅、吸波能力强、吸收频带宽等优点，因此成了纳米吸波材料研究的热点之一。

最近，由于独特的三维结构，质轻和兼具半导体特性的优点，四脚架状ZnO晶须获得了广泛的关注[11-15]。Zn0基纳米材料以其卓越的磁光电性质和新颖的形态成为当今科学研究的一大热点，特别地，对具有较强电磁损耗特性的三维Zn0基纳米吸波材料的研究，不仅涉及到绿色生存空间和信息安全而且关系到国防安全，因而具有重要的科学价值与现实意义。Li等通过研究表明与T-ZnO纳米结构混合的CNT是制备具有薄的厚度和轻质的高效微波吸收体的良好替代者[16]。复合涂层包含ZnO晶须似乎具有良好的微波吸收效率，并且性能受长宽比（长度与直径），含量和晶须的电阻率的影响[17]。然而，使用炭黑和四脚架状ZnO晶须制造的复合材料尚未被报道。在本文中，研究了CB/T-ZnO /EP复合材料微波吸收的行为，并简要讨论了可能的微波吸收机制。

实验部分

炭黑颗粒和四脚化状ZnO晶须分别从上海力成公司（中国上海）和成都精玉公司（中国成都）购买。制取CB/T-ZnO /EP复合材料实验步骤如下：制备所需混合炭黑颗粒和四脚体状ZnO晶须的量，然后将CB/T-ZnO /EP复合材料加入包含主剂和固化剂的双组分环氧树脂中。将混合物用无水乙醇稀释并轻轻搅拌30分钟。然后将得到的环氧树脂组合物倒入模具中并在室温下固化至少24小时。由此获得的样品是边长为180mm的板状正方形。样品的混合比例如下表所示：

通过场发射扫描电子显微镜（FE-SEM）（Zeiss，SUPRA-55）来表征吸收剂和CB / T-ZnO / EP复合材料的形貌。在2-18GHz频带的反射率扫描测量系统（HP 8757）上获得反射率曲线对频率。通过2和18GHz之间的矢量网络分析系统（HP722ES）测量样品的电磁参数。通过将CB / T-ZnO与熔融石蜡混合制备的微波吸收样品制成用于电磁参数测量的7.00mmtimes;3.00mmtimes;2.00mm（外径times;内径times;厚度）的环。然后根据复介电常数和复数磁导率的结果通过Matlab软件计算反射损失值。

结果与讨论

采用水热法，应用正交设计理论优化了制备四脚化状Zn0纳米线簇的工艺参数。采用扫描电子显微镜、透射电子显微镜、微波网络矢量分析仪等手段对样品的成分、微观结构、形态、吸波性能等进行了分析表征，得出了四脚化状Zn0纳米线簇的吸波性能与其形态密切相关的规律，并给出了四脚化状Zn0纳米线簇的成核机理与生长机制。

吸收剂和CB/T-ZnO / EP复合材料的形貌

从图1的SEM图像。如图1（a）所示，T-ZnO晶须从需要结晶突起的底部到顶部的长度为10-20mu;m，在底部直径为0.5-2mu;m，其中大部分具有四面体形状。图1（b）显示了接近球形的直径约20-30nm的CB颗粒的SEM形态，并且由于其高的表面能，大多数颗粒严重聚集形成球形。

图2显示了具有10wt％T-ZnO晶须和7wt％CB颗粒的CB / T-ZnO / EP复合材料的断裂横截面的SEM。可以看出，在图1中所示的复合材料中存在大量的孔。 如图2（a）所示。 这种结构将对CB / T-ZnO / EP复合材料的微波吸收性能有很大的影响, 图2（b）示出了图1的高倍放大部分SEM图像。如图1（a）所示，可以看出，T-ZnO晶须被EP环氧涂覆，并且针状枝露出，如图2（b）所示。

CB/T-ZnO/EP复合材料的微波吸收性能

CB和T-ZnO晶须的浓度对涂层微波吸收性能的影响如图1所示。从图3（a）可以看出，反射损失大小与CB和T-ZnO晶须的浓度密切相关。我们可以看到，对应于样品1＃和2＃的T-ZnO/EP复合材料的最小反射损耗值在14 GHz为-1.80 dB，在12.08 GHz为-5.64 dB，对于CB / EP复合材料其对应于样本3＃，在10.64GHz的最小反射损耗的值为-12.24dB。对应于样品4＃和5＃的CB / T-ZnO / EP组合物的最小反射损失的值在12.16GHz为-13.1dB，在10.4GHz为-19.3dB。显然，对应于样品5＃的CB / T-ZnO / EP复合材料达到了最佳的微波吸收性质，其中CB和T-ZnO晶须的含量分别为7％和10％。对应于高于-10dB的样本5＃的反射损耗的带宽为5.76GHz（在8.48-14.24GHz的范围内）。 建议由于添加T-ZnO晶须来改善涂层的微波吸收性能。结果与之前关于CNTs / T-ZnO / EP复合材料的相关报道相似[16]。

该机理可以这样解释为：半导体T-ZnO晶须具有三维四面体结构，因此可以容易地形成三维网格结构[17]。当无线电波到达时，能量将容易地转换成耗散电流，其将被网络消耗。同时，复合材料中的孔（如图2（a）所示）引起多次散射，从而增加吸收。此外，T-ZnO晶须均匀分布在环氧树脂中，其可产生许多界面。 界面电极极化有助于无线电波的吸收。由T-ZnO晶须的针状腿引起的严重电子极化也增强了吸收性能。

为了进一步研究涂层厚度对微波吸收性能的影响，我们制备了具有各种厚度的CB / T-ZnO / EP复合材料，样品中的CB和T-ZnO晶须的含量分别为7％和10％。图3（b）显示了涂层厚度对微波吸收性能的影响。可以看出，涂层厚度对最小反射损失的值具有非常明显的影响。对应于样品6＃，7＃和8＃的CB / T-ZnO / EP复合材料的最小反射损失的值分别在16.64GHz为-5.06dB，在13.44GHz为-11.67dB，在9.76GHz为-9.44dB。随着样品的厚度增加，微波吸收的能力首先上升然后下降，并且吸收损失的峰移动到较低频率区域。很明显，对于固定比例的CB / T-ZnO / EP复合材料，不同厚度的样品中存在最佳性能。

电磁特性和计算的微波吸收性能

图4显示出了对微波吸收样品测量的复相对绝对值（包括介电常数（εrsquo;,εrsquo;rsquo;）的实部和虚部）的频率依赖性。绝对的实部是相对于能量存储，虚部是微粒中的介电损耗[18]。结果表明，与CB和CB / T-ZnO复合材料相比，T-ZnO晶须的介电常数的实部和虚部都低得多。随着T-ZnO晶须从10％增加到20％，复介电常数将略微增加。 纯CB颗粒的复介电常数（εrsquo;,εrsquo;rsquo;）随着在2-18GHz范围内的频率增加而减小。 当CB颗粒从3％增加到7wt％时，CB / T-ZnO复合材料的复介电常数将降低。在传输线理论的基础上，我们计算了给定频率和厚度下微波吸收样品的微波反射损耗（dB）[19]。

图5（a）示出了厚度为3mm的微波吸收样品的计算反射损失。 显然，10％的T-ZnO晶须与7％的CB混合具有最好的微波吸收性能。最小反射损耗在10.35GHz为.17.36dB，并且.10dB下的带宽为4.25GHz。 对于CB和T-ZnO晶须含量为7％和10％的样品的不同厚度，结果如图5（b）所示。显然，随着厚度的增加，微波吸收峰向低频移动。 随着样品厚度的增加，最小反射损耗首先增加，然后减小。 结果与实验中的现象一致，如图3（b）所示。 结果表面，通过调节吸附剂的含量和厚度，CB / T-ZnO / EP复合材料可以获得良好的微波吸收性能。

结论

Zn0基纳米材料以其卓越的磁光电性质和新颖的形态成为当今科学研究的一大热点，特别地，对具有较强电磁损耗特性的三维Zn0基纳米吸波材料的研究，不仅涉及到绿色生存空间和信息安全而且关系到国防安全，因而具有重要的科学价值与现实意义。本文采用水热法，应用正交设计理论优化了制备四脚化状Zn0纳米线簇的工艺参数。采用扫描电子显微镜、透射电子显微镜、微波网络矢量分析仪等手段对样品的成分、微观结构、形态、吸波性能等进行了分析表征，得出了四脚化状Zn0的吸波性能与其形态密切相关的规律，并给出了四脚化状Zn0纳米线簇的成核机理与生长机制。

总而言之，使用炭黑和四脚架状ZnO晶须作为吸收剂和环氧树脂作为粘合剂制备CB / T-ZnO / EP复合材料。当CB和T-ZnO晶须的含量分别为7％和10％时，最小微波反射损失在10.4GHz下为-19.31dB，而对应于反射损耗-5dB的带宽为9.68GHz，样品厚度为3mm。与纯CB / EP复合材料相比，通过添加适量的可以容易地形成三维网状结构的T-ZnO晶须，显著改善了CB / T-ZnO / EP复合材料的微波吸收性能。结果表明，与T-ZnO晶须混合的CB作为具有优异的性能和重量轻的微波吸收材料中具有很大的应用前景。

致谢

本项工作得到了中国国家重点研究计划（2013CB932602），国际合作与交流重大项目（2012DFA50990），国家自然科学基金（51232001,51172022

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