蓖麻油/季戊四醇三丙烯酸酯基紫外光固化水性聚氨酯丙烯酸酯的制备和性能研究外文翻译资料

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蓖麻油/季戊四醇三丙烯酸酯基紫外光固化水性聚氨酯丙烯酸酯的制备和性能研究

Kaibin Li lowast;, Yiding Shen, Guiqiang Fei, Haihua Wang, Jingyi Li

（Key Laboratory of Auxiliary Chemistry and Technology for Chemical Industry, Ministry of Education, Shaanxi University of Science and Technology,Xirsquo;an 710021, Shaanxi, PR China）

摘要

蓖麻油(CO)/季戊四醇三丙烯酸酯(PETA)基紫外光固化水性聚氨酯丙烯酸酯(UV-WPUA)是使用异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、聚己内酯二醇(PCL)和二羟甲基丁酸(DMBA)为主要材料。在不同含量蓖麻油的条件下得到一系列的乳液和薄膜。红外光谱、核磁共振谱,表明CO和PETA存在于UV-WPUA分子链中。固化膜的表面粗糙度是由原子力显微镜测量的。此外,CO含量对粒子尺寸,热力学性能、玻璃化转变温度以及乳剂和薄膜拉伸性能的影响也进行了研究。随着蓖麻油的质量分数从1.72%增长到8.58%,UV-WPUA乳液的粒径增加,粒度分布宽度逐渐扩大。乳剂的外观从蓝色透明变成不透明,稳定性逐渐降低。柔性链段的耐水性、玻璃化转变温度以及薄膜的热力学性能得到改善。薄膜的拉伸强度先增加,然后降低。

关键词：季戊四醇三丙烯酸酯；蓖麻油；水性；紫外光固化；聚氨酯丙烯酸酯

Abstract

Castor oil (CO)/pentaerythritol triacrylate (PETA)-based UV curable waterborne polyurethane acrylate (UV-WPUA) was prepared by using isophorone diisocyanate (IPDI), poly(caprolactone diol) (PCL) and dimethylolbutyric acid (DMBA) as the main materials. A series of emulsions and films with different content of CO were obtained. The infrared spectra, together with the nuclear magnetic resonance spectroscopy, demonstrated the presence of CO and PETA in the UV-WPUA chains. The surface roughness of the curing film was measured by atomic force microscope. In addition, the effects of CO content on particle size, thermal properties, glass transition temperature and tensile performance of the emulsions and films were investigated. With the content of CO increasing from 1.72 to 8.58 wt%, the particle size of the UV-WPUA emulsion increased and the particle size distribution gradually widened. The appearance of the emulsions transformed from blue transparent into opaque and the stability decreased gradually. Water resistance, glass transition temperature for soft segment and thermal performance of the films were improved. The tensile strength of the films firstly increased and then decreased.

Key Words: Pentaerythritol triacrylate, Castor oil, Waterborne, UV curable, Polyurethane acrylate

1绪论

作为环境保护的概念越来越受欢迎,水性聚氨酯(WPU)材料与环境保护近年来受到越来越多的关注^[1-3]。然而,与脂肪族聚氨酯和环氧树脂相比,由于其机械性能差,低的耐水性和低硬度,单纯的脂肪族水性聚氨酯的应用受到了限制^[3、4]。为了提高水性聚氨酯乳液和薄膜的性能,有机氟^[5], 改性环氧树脂^[6]，天然产物^[7]和其他方法,如纳米管是用来提高其性能。

紫外光固化涂料可以在很短的时间内是可以固化的，在紫外光照射下,赋予涂层更优秀性能。更重要的是,UV固化技术是5E所指出的,代表效率、可产业化、经济、节能和环境友好^[8–10]。鉴于这些优势,紫外光固化技术已广泛应用于建筑、体育运动商品、电子通讯、包装材料和其他领域^[11–13]。然而,传统的紫外光固化涂料含有挥发性溶剂,不是零VOC排放。因此,为了克服上述缺点,紫外光固化水性涂料得以产生。紫外光固化水性聚氨酯,有紫外光技术和水性涂料的优点,近年来吸引了大量关注^[14–16]。

季戊四醇三丙烯酸酯(PETA), 包含多个丙烯酸酯以及具有良好的成膜性能,是利用紫外光固化涂料领域最有前途的材料之一^[17]。在Hwangrsquo;s的研究中^[18],水性聚氨酯分散体的合成使用不同封端组织如甲基丙烯酸2-羟基乙酯、丙烯酸-2-羟基乙酯和季戊四醇三丙烯酸酯。结果表明,使用季戊四醇三丙烯酸酯（有三丙烯酸酯官能体）作为封端的分散剂的摆撞硬度、固化速度和转变明显高于其他以聚甲基丙烯酸甲酯和聚丙烯酸酯作为官能体的分散剂。然而,单一的UV固化过程容易被受氧气抑制和涂层的底部固化更慢,不能完全固化,因此,其实际应用受到限制^[19]。蓖麻油(CO)是一种天然植物油，可以用作交联单体,羟基平均官能度是2.7。它可以在氧气下发生固化和变干通过部分替换聚酯二醇或聚醚乙二醇作为柔性链段形成更紧凑的网络结构的^[20]。此外,其长的非极性脂肪酸链赋予薄膜以优异的疏水性,韧性和耐冷性和在聚氨酯领域引起广泛的关注^[20,21]。在Luorsquo;s的研究中^[22],一系列水性聚氨酯合成是通过使用聚四亚甲基醚二醇、甲苯二异氰酸酯和环氧蓖麻油(ECO)为主要材料。他们发现提高环氧蓖麻油的含量会改进水性聚氨酯薄膜耐水性,热和力学性能。然而,到目前为止文献关于介绍蓖麻油和季戊四醇三丙烯酸酯引入水性聚氨酯的报道很少。

在我们之前的研究中,固化聚氨酯丙烯酸酯乳液的获得是通过使用IPDI,DMBA和PETA为主要材料。投料比(NCO与OH的摩尔比)对乳液和薄膜性能的影响进行了讨论。本文的主要目标是基于我们之前的研究以提高固化聚氨酯丙烯酸酯综合性能。针对这一点,蓖麻油和季戊四醇三丙烯酸酯引入水性聚氨酯分子中,最后蓖麻油/季戊四醇三丙烯酸酯紫外光固化水性聚氨酯丙烯酸酯(UV-WPUA)得到制备。分子结构是由傅里叶变换红外光谱(ir)和核磁共振光谱(NMR)所表征。乳剂和涂料的性能如粒径大小、耐水性、热性能、玻璃化转变温度和力学性能的研究。此外,假设了固化机理。

1. 实验部分

2．1 原料

异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI，AR)、聚己内酯二醇)(PCL,AR)和2,2-二羟甲基丁酸（DMBA AR)从泰森化学购买。二月桂酸二丁基锡(DBTDL AR)作为催化剂,三乙胺(TEA,AR)和丙酮从天津化工代理有限公司(中国)购买。季戊四醇三丙烯酸酯(PETA,AR)从广州装饰复合材料技术有限公司(中国)购买。氢醌单甲醚(MEHQ,CR)来自国药集团化学试剂有限公司(中国)。光引发剂(Chemcure - 73 w,CR)是由广州恒桥商贸有限公司 (中国)提供。蓖麻油(CO,CR)是购自山东莱阳精细化工有限公司(中国)。复合钴干燥剂是由南京安井干燥剂有限公司提供;PCL1000和DMBA在超过80◦C真空环境下干燥为了在使用前除去水分。丙酮被沉浸在4 A˚分子筛脱水一周。其他材料都是直接使用前未经纯化。

• 1. 制备UV-WPUA

图一 UV-WPUA乳液的合成工艺

PCL和IPDI的混合物加入到配备机械搅拌器、回流冷凝器和氮气的三口烧瓶中。亲水扩链剂DMBA溶解在丙酮中，在DBTDL作为催化剂存在下加入。反应温度保持在70-80℃1.5小时。随后，将一定量的CO加入到反应体系中。反应1小时后，加入具有0.7重量％MEHQ的PETA以覆盖聚氨酯，而MEHQ的添加是为了保护PETA的双键，CO在此阶段进行自由基聚合。反应两小时后，将反应物冷却至约40℃，然后将侧链中的羧基用TEA中和（TEA和DMBA之间的摩尔比约为1.1），持续时间30分钟。最后聚合物用合适的去离子水在高速剪切下乳化。然后UV-WPUA分散体通过旋转真空蒸发除去丙酮后获得。所得乳液的固体含量和pH分别为30％和7.8-8.2。图一显示了UV-WPUA的合成路线。一系列具有不同组成的乳液通过以相同的方法通过改变CO的含量获得，详细的实验原料组成见表一。为了比较，根据与上述相同的方法制备纯UV-WPUA0，不同之处在于不加入CO。

表一 UV-WPUA乳液的组成

2.3 UV-WPUA薄膜的制备

通过用合适的光引发剂73-W浇铸配制的分散体形成UV-WPUA膜（基于乳液

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