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基于淀粉/共聚酯reg;/生物废料的新复合材料：机械、热、形态和抗菌性能

摘要

在不添加甘油的情况下，将不同的生物质废弃物与淀粉和共聚酯reg;(聚己二酸丁二烯-邻苯二甲酸三丁酯)成功混合，得到生物复合材料。对所制备的复合材料的力学性能、热性能和表面性能进行了评价。结果表明:木质素的加入提高了木质素的拉伸强度和冲击强度，但吸水能力下降。与对照样品相比，添加5%木质素后，芹菜(CEL)材料的抗拉强度提高了125.4%，杨树种子纤维(PSH)材料的抗拉强度提高了109.6%，果渣(POM)材料的抗拉强度提高了92.9%，油梨(ASF)材料的抗拉强度提高了127.7%。在所有配方中添加木质素，使其具有良好的抗菌性能，对不同的微生物，金黄色葡萄球菌，特别是大肠杆菌。该复合材料具有良好的力学性能、耐水性能和抗病原体抗菌性能，可用于包装材料的制备。

1、介绍

大量合成聚合物的存在对生态系统构成了严重威胁。将各种生物质废弃物整合成有价值产品的不同前景的研究引起了广泛的关注。因此，科学界在这一领域的重点是通过结合可再生聚合物设计新型的环境兼容塑料产品，以减少石油衍生化学品的影响。

农业和森林废物因价格低廉、可生物降解和环保而备受研究关注[1]。生物质废物在生产系统中的可持续整合是增加其经济影响的一种竞争方式，而对环境的预感则显著减少。同时，循环经济理念促进废物或残留物的创新利用，以开发适销对销的产品，同时保证较低的成本和环境可持续性。获得更深层次的天然材料，并找到大规模的应用，将导致环保的发展复合材料是一种具有成本效益、可再生和可靠的资源，用于进一步的产品设计，因此，将作为实现更绿色未来的方法。

考虑到人们对环境的兴趣和认识以及立法施加的压力，人们非常关注可生物降解的聚物，如脂肪族聚酯和基于多糖的热塑性材料（淀粉、纤维素、半纤维素、壳聚糖）。因此，法哈特等人认为。[2]利用从硬木中提取的半纤维素，通过聚ε己内酯聚合获得具有热塑性特征的材料，形成具有良好力学性能的连续薄膜。

以、聚乳酸和聚乙烯醇为原料，制备了高热稳定的共混物，用于纺织工业和食品包装[3]的制造。

目前商业上可用的天然和合成可生物降解聚合物，可用作生物复合基质，已被开发成与传统塑料相比具有较低的环境影响，并促进材料性能的改善，以扩大其应用范围。 在这方面，鹰嘴豆壳中的多糖被结合到羧甲基纤维素(CMC)中，用于开发CMC基膜，用作环境友好和抗菌的包装，以提高食品[4]的保质期。 此外，聚合物可再生资源代表了一种很有前途的替代能源，可以替代化石燃料来减少碳足迹。

以玉米淀粉为基质制备不同的绿色复合材料[5,6]，是最廉价、易得、生物基和可生物降解的[7]材料之一。它的亲水性是它与大多数疏水性聚合物不相容的原因，但将其与惰性聚合物混合在一起在近年来受到了相当大的关注[8,9]。它不是热塑性的，因为强烈的氢键相互作用限制了分子链的移动。

将淀粉与可生物降解聚酯共混，可以改善部分机械性能和耐水性能[10,11]。贝尔格尔等报道了用聚乳酸包覆热塑性淀粉作为一次性包装材料，其吸水率比淀粉本身[12]降低了近225%。同时，生物质废弃物的加入可以提高材料的力学性能和吸水能力。由于木质素的疏水特性，在低负荷情况下，木质素的存在可能会降低材料的吸水能力。

共聚酯reg;是由巴斯夫(德国)生产的脂肪族-芳香共聚酯[聚(己二酸丁二烯-对苯二甲酸酯)(PBAT)]。它可以被微生物[13]降解。它是一种疏水性聚酯，具有优良的成膜性能，但它的低强度和低耐热性不推荐很多应用。

多年来，非混相或混相聚合物的混相已成为开发新材料的一项重要技术。不同填料的聚酯基复合材料，如天然纤维[14]或大豆蛋白[15]，研究了填料的含量及其分散的重要性，以及相容剂对生物复合材料性能的贡献。一些作者[16]获得了热塑性淀粉/聚(ε-己内酯)/聚乳酸的可生物降解三元共混物并进行了表征。研究了亚甲基二苯基二异氰酸酯、柠檬酸和马来酸酐作为增容剂的效果。研究表明，亚甲基二苯基二异氰酸酯的加入大大提高了三元共混物的拉伸性能。

本研究中所使用的生物质废弃物适合作为制备生物复合材料的工艺组成部分。因此，将酿酒工业副产品葡萄渣[17]和在世界范围内种植并用于化工和医药的芹菜[18]作为复合材料的填料。同时，以牛蒡子棉[19]和杨树籽毛[20]为原料，制备了加入到聚合物基体中的填料。这些生物质资源具有不同的化学组成[21]。

本论文旨在通过熔融复合制备新型废弃生物质/淀粉/ 共聚酯reg;材料，不添加甘油，据我们所知，这是以前从未做过的。对制备的材料的力学性能、热学性能以及吸水性进行了评价。此外，为了测试填料对生物材料抗菌性能的影响，以革兰氏阳性菌和革兰氏阴性菌为测试菌体生长演化。

在此基础上，加入5%的木质纤维素，考察其对材料性能的影响。

本文对淀粉与共聚酯reg;复合材料以及生物质废弃物作为填料进行了研究。此外，还评价了木质素的添加对材料性能的影响，证实了木质素对材料性能的重要影响。这一发现揭示了以可持续的方式利用可再生资源开发绿色材料的可能性。这些材料可以在环境中降解，其生命周期结束后的处理或分解对环境没有影响。

对生产成本的初步评价表明，使用玉米淀粉作为基质，使用废纤维作为填料来制备复合材料可有助于尽量减少与使用化石燃料有关的环境费用。

2.实验

2.1材料

来自西格玛化学公司的玉米淀粉（图1），淀粉样蛋白含量为21-24%，用作基质。淀粉的机械性能不符合产品包装材料的要求。这就是为什么，增加了聚（丁二苯二甲酸酯）（PBAT），使其具有优良的机械性能、热特性和生物降解性[22]。PBAT（聚苯丙酸酯），由巴斯夫作为以Ecflexreg;为名的颗粒提供），其密度为1.25-1.27克/厘米3， 熔化粘度为 2.5-4.5 mL/10 分钟，熔点为 110-120 °C，作为所有复合物的成分添加。不同生物质源的地面和筛分颗粒（30-70mu;m）被用作填充物。

以软木为原料，采用硫酸盐蒸煮法制备木质素。XPS分析表明其碳含量高(60.2%)，含硫[23]3.1%。

2.2实验程序

2.2.1复合

淀粉和填充材料在真空烤箱中干燥6小时，在80°C，而共聚酯reg;在真空下在60°C干燥4小时前熔融混合。

复合过程在150°C下进行10分钟，转速为60转/分，使用全自动化实验室Brabender站（德国杜伊斯堡）。 将共混物冷却到室温，用卡弗压力机在140°C(在50at m处有3分钟的预压步骤，在150at m处有2分钟的压制步骤)进行压缩成型，制备用于机械表征的试样)。

我们获得了不同淀粉/共聚酯reg;比例的共混物。为了评估我们的配方的稳定性，加入盐酸水溶液(6米)，以从混合物中除去淀粉。我们发现，将淀粉与共聚酯reg;的比例从50:50修改为60:40后，共聚酯reg;仍然存在于混合物中。考虑到获取廉价绿色材料的想法，我们用不同的生物质废弃物替代了20%的共聚酯reg;。

淀粉共聚酯reg;/生物质废物配方的配制比例为60/20/20，标示如下：P1（淀粉/共聚酯reg;/芹菜纤维：60/20/20），P2（淀粉/共聚酯reg;/杨树种子

图1. 主要废旧材料的结构（a - 聚（二甲苯-二甲酸酯）;b - 玉米淀粉）。

1

表 1

样品中碳基和氢键强度的计算。

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