使用CuSCN为空穴传输材料通过CH3NH3I滴加在PbI2−CH3NH3I−DMSO 前驱体层得到平面多孔材料的铅卤化物钙钛矿太阳能电池外文翻译资料

 2022-10-17 15:57:31

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使用CuSCN为空穴传输材料通过CH3NH3I滴加在PbI2minus;CH3NH3Iminus;DMSO 前驱体层得到平面多孔材料的铅卤化物钙钛矿太阳能电池

摘要：使用硫氰酸亚铜空穴传输材料（HTM），通过对CH3NH3PbI3层的连续制作方案进行改进，制得平面结构

CH3NH3PbI3钙钛矿太阳能电池。通过旋涂法制造的碘化铅层，首先，少量的CH3NH3I（MAI）和DMSO被混合制得最先滴加的前驱体溶液，旋涂覆盖在平坦TiO 2上。在最开始滴加的前驱体层上浸泡MAI溶液（MAI-浸泡法）或者使用连续旋涂滴加（MAI-滴加）MAI溶液。通过SEM和XRD分别观察观察形态和结晶转变。使用一般的连续浸泡法，我们不能得到带有CuSCN空穴传输材料的平面CH3NH3PbI3钙钛矿太阳能电池，然而使用MAI-滴加法制得的平面结构的lt;TiO2/CH3NH3PbI3 钙钛矿/CuSCNgt;太阳能电池具有显著的光伏效应。

近日，铅基钙钛矿（CH3NH3PbX3（X：氯，溴，或碘））已成为一种新的，更具成本效益的太阳能电池。硫氰酸亚铜已应用作为一种廉价的无机空穴传输材料（HTM），这使钙钛矿太阳能电池制造更具成本效益。虽然使用多孔TiO2作为电子输送层，带有的硫氰酸亚铜钙钛矿太阳电池可进行12.4％的转换效率，但是由于CH3NH3PbI3和硫氰酸亚铜之间的相互扩散造成的短路使得平面结构的lt;TiO2/CH3NH3PbI3/CuSCNgt;的转换效率接近于零。由于使用有机空穴传输材料（spiro OMe-TAD（2,2,7,7-四[N,N-二(4-甲氧基苯基)氨基]-9,9-螺二芴）或P3TH）的平面结构CH3NH3PbI3钙钛矿太阳能电池已经引起注意，如果使用无机传输材料（硫氰酸亚铜）的平面结构CH3NH3PbI3太阳能电池可以被制造，这将是具有重要意义的。

通过一步法沉积，可以实现使用硫氰酸亚铜作为传输材料的平面结构CH3NH3PbI3太阳能电池的一步法制造，这种太阳能电池具有用6.4％的转换效率。据报道利用新的制造方法制得的平面结构lt;TiO2/CH3NH3PbI3/CuSCNgt;太阳能电池已经有7.2％的转换效率，这也可适于多孔TiO2电极。我们可以混合利用两种CH3NH3PbI3钙钛矿沉积方法：两次滴加旋涂法和加入DMSO（二甲基亚砜）的方法。 Park 和 Huang的团队发明了两次滴加旋涂法，即碘化铅和CH3NH3PbI3（甲基铵碘化物：MAI）在旋涂过程中连续沉积。采用这种法，CH3NH3PbI3钙钛矿型晶体增大，并使电效应转换效率提高到17.0％。Seok and Han团队发明了含DMSO的钙钛矿前驱体，它可以被用来制成为具有光滑CH3NH3PbI3钙钛矿层和高效率的CH3NH3PbI3钙钛矿太阳能电池，转换效率为16.2％。在MAI连续滴加沉积在含有DMSO-MAI的钙钛矿先驱体上（命名为“MAI-滴加”）过程中，我们使用这两种方法，得到了针孔很少的钙钛矿层，这阻止了CH3NH3PbI3和硫氰酸亚铜接触产生分流。前驱体溶液被改进为混合的PbI2和MAI被溶解在DMF和DMSO的混合溶剂中（体积比为9:1），MAI混合溶液加入少量的MAI和DMSO可以帮助碘化铅溶解。实际上，如果没有MAI和DMSO而只有DMF很难使PbI2溶解（图1a，右图），适当纯化后，PbI2可以被溶解到溶剂中。前驱体溶液仅有少量的MAI可以形成CH3NH3PbI3钙钛矿晶体（MAI/PbI2的比率仅为0.24。）。通过滴加MAI的连续沉积已经可以制作高质量的钙钛矿层，它用来沉积相互扩散的CuSCN空穴传输材料。为了进行比较，前驱体层的连续沉积过程被浸泡在MAI溶液中进行（称为“MAI-浸泡”）中进行。

图一：钙钛矿型太阳能电池的制作。（a）PbI2在DMF MAI DMSO中(左) 和在DMF 中(右)。（b）用“MAI-dripping” 和“MAI-soaking”方法制备CH3NH3PbI3钙钛矿层的过程

浸泡MAI沉积使得在钙钛矿层中带有针孔，从而导致带有硫氰酸亚铜空穴传输材料的太阳能电池的光伏转换效率相当低。MAI滴加沉积可以形成针孔很少的钙钛矿层，其可以用作平面结构的lt;TIO2/perovskite/CuSCNgt;太阳能电池中。这是关于平面结构的连续沉积的钙钛矿太阳能电池中的第一份报告，它使用硫氰酸亚铜作为空穴传输材料。

掺杂F的SnO 2（FTO）玻璃（TEC-15，t =2毫米，NSG-Pilkington）衬底通过用洗涤水超声清洁之后再相继用蒸馏水和乙醇洗涤。TiO2，CH3NH3PbI3，和CuSCN的各层在正常环境下沉积（不使用手套箱）。为了在干净的FTO上获得致密的TiO2 涂层，我们准备了以乙醇（4毫升，关东化学，日本）为溶剂的钛二异丙醇二（乙酰丙酮）（TAA0.3毫升）喷雾热解溶液。TAA溶液是通过2摩尔乙酰丙酮（和光纯药工业，日本）加进1-摩尔异丙醇钛（关东化学）中制备。喷雾热解溶液（4.3毫升）喷洒在450℃热板的上干净的FTO上,这些致密的TiO2层可以用作用于CH3NH3PbI3钙钛矿太阳能电池的平面TiO2 电极。

根据文献，为了制备纳米TiO2（d =36nm）层，首先制备二氧化钛糊剂。稀释的TiO2 糊加入到乙醇中（二氧化钛糊/乙醇，1：3.5v/v），通过旋涂法，使二氧化钛胶体溶液沉积在致密TiO 2层上（加速5s后和，1000rpm持续25秒），然后在500℃下退火30min。FTO衬底和多孔TiO2的面积分别为17 times; 25 和 9 times; 9 mm2。为了得到钙钛矿先驱体沉积，PbI2（1.3 M）和CH3NH3I（0.31 M），溶解在N，N-二甲基甲酰胺（DMF）和二甲亚砜（DMSO）的混合溶液中 (体积比为9:1)(图1a)，为了制备CH3NH3PbI3层，钙钛矿先驱体溶液（50mu;L）施加在TiO 2衬底上并且通过旋涂扩散（图1b）。涂覆TiO 2的衬底用70°C热板预热以使通过旋涂后的PbI2沉积。在碘化铅溶液沉积后，衬底转速为每2秒6500rpm并持续13s。对于滴加MAI的方法，速度是每秒下降到4000转，75ul的MAI溶液滴在旋转的衬底上，在滴加MAI后旋转停止39s。旋涂后钙钛矿层放在热板上加热到100°C维持15min。

图二：SEM图中表面（a,c,e）横截面（b,d,f），PbI2-DMSO-MAI前驱体层（a,b）通过“MAI-soaking”(c,d)和“MAI-dripping”（e,f）方法制得的钙钛矿层

与MAI浸泡工艺进行比较(图片1b)。前驱体层在6300转速下旋转持续13秒后，作为“首先滴加的先驱体层”的衬底被从旋转涂布机上除掉。先驱体层浸渍于以（0.063 M）为溶剂CH3NH3I的溶液中20秒，之后用2-丙醇冲洗，然后在4000转速下持续8s至干燥（加速2s），最后沉积的CH3NH3PbI3膜放在70℃的热板上加热30min干燥。

CuSCN空穴导体利用刮涂法65℃下沉积于CH3NH3PbI3层上（硫氰酸亚铜溶液是通过6毫克硫氰酸亚铜（岸田化学）溶解于1mL丙基硫醚制得），最后，在最上层蒸镀一层厚度约为50nm的金层，它用来作为所有薄膜的静接触点。晶体结构利X射线衍射（MINIFLEX II，日本理学）进行表征。光电流密度 - 电压（I-V）的曲线，面积0.252cm2，是通过对电池样品从0到1伏（正向偏置扫描）施加外部偏置电压来测得。在太阳光模拟器（AM1.5，100mWcmminus;2，由一个装有500瓦氙灯（YSS-100A，Yamashita Denso，日本）的标准的光电探测器（分光计器，日本）校准）下用直流电压电流源（6240，ADCMT，日本）测量所产生的光电流用。我们已经证实可以使用金属掩模来确保测量精度从而调节光照射区域。考虑太阳能电池的光生伏打效应，我们已经消除反向偏置电压扫描结果的影响，反向偏置电压的扫描会获得高估的结果。因此，由于每个结果的原始数据仅由正向偏置电压扫描获得，从科学的观点来看这应该是值得信任的。

图2显示表面和淀积层的横截面（最先滴加的前驱体层（PbI2-MAI-DMSO），浸泡MAI层，以及滴加MAI层）不含有多孔TiO2层。从俯视图可以看出，PbI2-MAI-DMSO中的第一滴先驱体层非常光滑且平坦。然而，从横截面视图看，可以确认在该层中存在小颗粒，小颗粒是碘化铅先驱体晶体（大约100纳米）。从俯视图可以观察到，通过浸泡MAI法可以形成直径200-400纳米的钙钛矿纳米颗粒。从横截面视图看，钙钛矿层的厚度仅由一个或两个颗粒构成，因此这一层看起来形成小的孔洞，这可以引起在紧凑的TiO2和CuSCN之间出现短接触。相反，通过MAI滴加法（图2e），钙钛矿晶体增加到约1微米并且光滑的钙钛矿薄膜覆盖在大的钙钛矿晶体间的平面TiO2 表面，这可能会禁止短接触。

图3示出了TiO2, PbI2,由浸泡MAI和滴加MAI方法制得的最先滴加层的X射线衍射图案。虽然任意的单位已被用于图3中的y轴上，以显示所有的X射线衍射图案，但每个峰的高度的关系是保持在各自的背景里。 因此，我们可以在图3中比较每个峰的高度。 碘化铅的主要衍射峰分别为12.9、38、51.8°，与之相反，最先滴加的先驱体层的X射线衍射峰分别在12.8、38.8和52.3几个位置。从PbI2到最先滴加先驱体X射线衍射峰的转变的原因可能是由于MAI和DMSO的插入。事实上，由于MAI的存在，可以在14.2°观察到小峰，这代表着钙钛矿晶体。在第一滴先驱体中PbI2 的强峰由于加入MAI（MAI滴加和MAI浸泡）而被转换。虽然通过滴加MAI的钙钛矿峰值在14.3°，比浸泡MA

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