单组份氯氧镁水泥的制备与表征外文翻译资料

 2023-01-05 18:01:29

单组份氯氧镁水泥的制备与表征

作者: H.A. Abdel-Gawwad , Kh.A. Khalil

单位: 埃及开罗吉萨住房与建筑国家研究中心（HBRC）原材料技术与加工研究所，埃及扎加济格扎加济格大学科学系B化学系

摘要：本工作旨在通过制备单组份的氯化镁水泥（MOC）（仅添加水）来提高其商业可行性。将氯化镁（MgCl2）与氧化镁（MgO）与水按MgO（w/MgO）的比例混合，制成不可加工的MOC糊。MOC泥浆立即在60℃的烘箱中干燥24小时，变成凝固材料，然后将其粉碎，制成一份具有固定粒径的MOC粉末。考察了影响单组份MOC性能的两个主要因素：一是w/MgO摩尔比不变的情况下增加MgO/MgCl2摩尔比；第二种方法是在恒定的MgO/MgCl2摩尔比下增加w/MgO比。将一份MOC粉与水按0.25的w/MOC粉比混合后固化。并与传统的由MgO（固体部分）和MgCl2溶液（液体部分）的两部分制成的MOC进行比较。结果表明，w/MgO比和MgO/MgCl2摩尔比对单组份MOC的性能有显著影响。硬化水泥浆体的抗压强度表明，单组份MOC与水混合后，水合物相的形成是连续的。在MOC的MgO/MgCl2摩尔比相同时，养护14天的单组份MOC的抗压强度比双组分MOC低14%，。

关键词：商业可行性；单组份MOC；5相；抗压强度。

  1. 前言：

1867年，法国人Stanislas Sorel[1]发现了索雷尔水泥或氯化镁水泥（MOC），是由氧化镁（MgO）与氯化镁（MgCl2）混合[2–5]制备得到的。MgO/MgCl2和H2O/MgCl2摩尔比是影响MOC力学性能的主要因数[6]。MOC的主要水化产物为5 Mg（OH）2 MgCl2.8H2O（5相）、3 Mg（OH）2.MgCl2.8H2O（3相）和2 Mg（OH）2.MgCl2.8H2O（2相）是其硬化和强度的主要来源。水合物相组成主要取决于MgO/MgCl2的摩尔比[6]。水合物相形成的机理包括三个步骤：第一步是中和过程，其中氧化镁粉被水中氧化镁晶体离解产生的游离H 中和。二是通过水解桥接反应形成双核、三核和多核配合物MgX（OH）Y（H2O）Z 2X-Y；在最后一步中，这些相的缩合和Cl-的吸附（在复合物上平衡正电荷）形成无定形凝胶，并在几天或几周内结晶 [ 7 ]。

MOC具有低导热性、高早期强度、高烧成性和良好的耐磨性[8,9]等优点，但其差的耐水性限制了其在实际工程项目中的应用。因此，在水养护条件下，必须添加各种添加剂，以提高MOC的耐水性，以促使其强度回归[10–16]。

基于MOC形成机理[7]，采用创新的实验方法，通过合成单组份MOC，促进MOC在不同工程项目中的应用。制备过程是通过控制水解桥接和冷凝过程来进行的。这两个过程负责MOC中水合物相的形成和聚合。这是由对添加到MgO-MgCl2系统中的水的控制来执行的。其中，水在水解桥接和冷凝过程中起着重要作用[6]。适当的含水量提高了相的形成和聚合速率。因此，水含量的降低导致了核相凝结的延迟，产生的材料主要含有未聚合的物质，如果添加额外的水，这些物质具有很高的聚合能力。

因此，将MgO与MgCl2溶液按水与MgO的比例混合，该水与MgO的比例下所得的胶体不易成型。然后向氧化镁中加入氯化镁溶液后，水解桥接和缩合过程开始。并在60℃下维持24小时去除均质泥浆中的水，以终止水化反应。将固化后的材料粉碎成固定尺寸，得到一步法MOC粉末。通过向单组份MOC粉末中添加水来考察水合物相持续形成的可能性。

  1. 实验：

两种起始原料是氧化镁（MgO）和六水氯化镁（MgCl2.6H2O）。本次研究所用的氧化镁是来自埃及El Gomholia化工公司的煅烧菱镁矿，纯度97%，平均粒径25 um。纯度98%的MgCl2.6H2O购自印度Loba公司。采用X射线荧光光谱仪（XIOS，PW1400）分析的原料化学成分见表1。

对于单组份MOC粉末制备，设计了如表2所示两种策略。MOC-1、MOC-2和MOC-3混合物的水与MgO（w/MgO）的摩尔比均为0.10， MgO/MgCl2的摩尔比分别为19、14和9。MOC-2、MOC-4和MOC-5混合物在MgO/MgCl2摩尔比均为14时改变w/MgO比（分别为0.10、0.13和0.16）来配制。将MgO粉末与MgCl2溶液自动混合5分钟后，所得的均质泥浆立即在60℃的烘箱中干燥24小时。将凝固样品粉碎，25 um过筛，得到单组份MOC粉末。

为了制备MOC胶凝材料，将水（w/MOC粉末比为0.25）添加到单组份MOC粉末中，并自动混合3分钟。与单组份MOC-2、MOC-4和MOC-5的对应的双组分MOC（MOC-6）是由MgO与MgCl2的混合物溶于w/MgO比为0.25时相当量的水中得到。将可加工的浆料倒入50*50*50 mm3不锈钢模具中，在自动振动台上振动1分钟，然后用薄边抹子将表面抹平，并在23plusmn;2 ℃和65plusmn;5%相对湿度的空气中固化。24小时后，对硬化的MOC试样进行脱模，并在相同条件下进行养护，直至抗压强度达到1、7和14天。

抗压强度是根据ASTM C109M-16标准[17]要求，使用5吨德国布氏压缩机在加载速率100 kg/min下进行的测定。每种混合物在空气中养护1天、7天和14天的三个立方样品都要测定。将在14天的破碎的立方体浸入丙酮/甲醇比例为1:1的溶液中，以去除游离水，然后在80℃干燥24小时。将干燥的部分样品保存下来进行微观结构分析，另一部分粉碎至45 um进行X射线衍射（XRD）分析。

在飞利浦PW1050/70衍射仪上，使用带有后样品Ka过滤器的Cu-Ka源进行XRD分析。在5–50 2theta;ordm;范围内收集XRD图谱，扫描速度为1秒/步，分辨率为0.05ordm;/步。二氧化硅为内标物。根据XRD软件识别数据。使用（FEI公司，荷兰）配置 了X –Ray能谱仪（EDXA）的Inspect S进行了扫描电子显微分析。为了提高样品的导电性，样品表面喷金处理，加速电压为10 kV。

表1 原料的化学组成

氧化镁

组成

MgO

CaO

SiO2

Fe2O3

Al2O3

SO3

质量分数

97.18

1.72

0.48

0.25

0.03

0.21

MgCl2.6H2O

组成

质量分数

MgCl 2

45.7

H2O

52.0

CaCl2

1.6

KCl

0.2

NaCl

0.5

-

表2 单组份MOC的混合比例

混合符号

MOC-1

MOC-2

MOC-3

MOC-4

MOC-5

5MgO/MgCl2摩尔比

19

14

9

14

14

w/MgO比

0.10

0.10

0.10

0.13

0.16

3. 结果和讨论

3.1.抗压强度

图1所示为空气养护14天内硬化的单组份MOC-1、MOC-2和MOC-3的抗压强度值。MgO/MgCl2摩尔比对MOC硬化体的抗压强度有很大影响。MOC-2在所有养护龄期都表现出最高的抗压强度。过高或过低的MgO/MgCl2摩尔比（分别为19和9）对单组份MOC粉体加水后的抗压强度发展有负面影响。当MgO/MgCl2摩尔比为19时，向MOC-1中加水后，MgCl2不足以形成水合物相。同时，高浓度的MgCl2（在MgO/MgCl2摩尔比为9时）可以促进多核MOC多聚相的形成，降低形成连续性水合物相的可能性。MgO/MgCl2摩尔比为14是提高单组份MOC粉体性能的合适值。该值能够有效制备具有过多活性物质（双核、三核）的MOC粉末，使其与水混合后具有很高的浓缩能力。

图1. 单组份MOC-1、MOC-2、MOC-3混合物的抗压强度

图2表示硬化单组份MOC-2、MOC-4和MOC-5糊料以及两组分MOC-6在空气养护14天内的抗压强度。在单组份MOC混合物中，MOC-2在所有养护阶段都显示出最高的抗压强度值，反映了向单组份MOC-2粉末中加水后水化产物的连续形成。这证实了单组份MOC粉末制备过程中加入的水分对其性能有潜在影响的事实。同时，单组份MOC粉体中高水含量的加入会促进多核配合物的形成，降低了MOC相形成的持续可能性，进而导致抗压强度降低。两组分MOC-6（与一组分MOC-2、MOC-4和MOC-5相对应）的14天抗压强度值分别比MOC-2、MOC-4和MOC-5高15%、38%和56%。这表明在多核配合物形成过程中（在单组份MOC粉末制备过程中），MgO和MgCl2的消耗量随w/MgO比的增加而增加，导致双组分MOC和单组份MOC的抗压强度差异增大。换言之，单组份和双组分MOC之间的差距背后的原因是在硬化材料（聚-核复合物）制备过程中。其中多核配合物的抗压强度发展低于单核配合物。通过降低w/MgO比，使强度差距最小化；水在多核复合物的形成中起着重要作用[7]。

从抗压强度的结果来看，单组份MOCs的性能主要取决于MgO/MgCl2摩尔比和w/MgO摩尔比的协同作用。认为单组份MOC-2具有最佳的MgO/MgCl2摩尔比和w/MgO摩尔比，与双组分MOC-6相比，所获得的抗压强度差最小。

图2. 单组份MOC-2、MOC-4和MOC-5以及传统的两组分MOC-6的抗压强度

3.2. 相结构表征

MgO及恒定w/MgO比为0.10，MgO/MgCl2摩尔比分别为19、14和9（分别为MOC-1、MOC-2和MOC-3）时制备的单组份MOC粉末的X射线衍射（XRD）如图3所示。XRD图显示了MgO、Mg（OH）2和5相（5 Mg（OH）2.MgCl2.8H2O）的不同结晶峰。显然，随着MgO/MgCl2摩尔比的降低，5相的衍射峰增强，MgO峰的强度降低。这意味随着MgO/MgCl2摩尔比的降低着水解桥接和缩合的速率加快，形成5相的双核、三核和多核。在MOC-1中呈现高强度的Mg（OH）2峰，表明在低MgCl2浓度（高MgO/MgCl2摩尔比）条件下，对MgO水化反应更为有利。这与先前的研究[16]一致，该研究指出，MgCl2的水解产生单核含水的镁络合物离子，[Mg（OH）（H2O）5] 和游离H 。后者中和了氧化镁，阻碍Mg（OH）2的形成。MgCl2浓度越高，MgO水化率越低。

图4说明了MgO/MgCl2摩尔为14时，w/MgM比率（分别为MOC2、MOC-4和OPMOC-5）分别为0.10、0.13和0.16所制备的单组份MOC粉末的XRD图案。单组份MOC-5显示出最高的5相和最低的MgO峰强度，这表明水的增加促进了中和、水解桥接和缩合反应，在一部分单组份MOC粉末的制备过程中形成过量的多核配合物。这对单组份MOC中加入水后5相的持续形成产生了负面影响。

图5显示了单组份MOC-2粉末，MOC-2、MOC-3和MOC-5养护 14天（分别为MOC2/14、MOC-3/14和MOC-5/14）的固化胶凝材料以及两组分MOC-6相同养护条件下（MOC-6/14）的XRD图案。以些可以解释为什么MOC-2比其他单组份MOC混合物具有更高的抗压强度值。显然，在MOC-2粉末中加水后，MOC-2/14的5相的峰得到加强，表明5相结构的持续形成。MOC2/14模式下低强度的Mg（OH）2峰可归因于水

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