具有保温和疏水性属性的二氧化硅气凝胶（环氧树脂化合物）外文翻译资料

 2022-07-29 17:07:53

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具有保温和疏水性属性的二氧化硅气凝胶（环氧树脂化合物）

摘要：二氧化硅气凝胶是通过干法混合疏水性气凝胶和环氧树脂粉磨，经过热压的方法制得。这种复合材料展示出来很好的适用性。在250摄氏度的高温下有着低的导热系数（0.11-0.044W/m k)和良好的疏水性能（和水的接触角在117°-140°）。透射电子显微镜下的图像证明有部分的二氧化硅气凝胶纳米孔已经被环氧树脂所浸没。基于这种现象，建立了一个浸没模型去研究浸没对于保温疏水性能的影响。此外也得到了一个预测气凝胶和聚合物系统的导热系数的方程，并且通过比对实验数据证明。

关键词：气凝胶 导温系数

  1. 简介

二氧化硅气凝胶是良好的纳米孔材料，有着高的比表面积（500-1200m2/g),低密度（0.003-0.1g/cm3),低的介电常数（1.1-2.0）和低的导热系数（0.013-0.04W/mbull;k),因此在各个学科中都有应用，例如1、化学化工催化；2、药物吸收和缓释；3、绝热隔热，典型的二氧化硅气凝胶在常压常温下热导系数0.015W/mbull;K以下，再加上二氧化硅气凝胶的不可燃性，二氧化硅气凝胶是已知的最适合制备绝热材料的原材料；4、化学物质传递；5、二氧化硅气凝胶超大的空气含量造成了其特殊的光传输和散射特性，可利用它们与气凝胶的热性能相结合可以作为一个能过滤蓝光的透明超级绝热板材；6、疏水性气凝胶还可以广泛应用在导电绝缘、疏水涂层等方面。

常用的保温隔热材料虽具有一定的保温隔热效果，但难以满足目前建筑节能所要求的更高的保温隔热要求，并且在常用的保温隔热材料中还没有一种既能满足保温隔热要求，又满足安全性、耐燃性、经济性及力学性能等要求的综合性能较好的材料。二氧化硅气凝胶其优异的绝热性能，使人们希望把其应用在建筑领域上以达到节能的目的。SiO2气凝胶具有优异的保温隔热性能和隔音效果，但其强度低、脆性大、及常压制备时毛细管压力的存在使得难以制备尺寸足够大的 SiO2气凝胶以单独使用。因此，考虑将二氧化硅气凝胶和传统保温材料有机结合起来，形成一种具有高保温隔热性能、耐热耐燃性能、疏水性能和力学性能的复合材料。为了有良好的可操作性，气凝胶和聚合物的结合系统被提议出来，并且热塑性聚合物与湿溶液系统也被证明可以作为二氧化硅气凝胶良好的粘合剂。更多的是研究干、湿环境以及两者混合的环境对于气凝胶或PVP系统导热系数的影响，并且证明了干燥混合是最好的。为了提高复合材料的适用温度，热固性聚合物被使用是由于它有更高的适用温度。

有机胶粘剂具有粘结强度高、可加工性能强、工艺简单、耐冲刷性及耐水性

能佳等优点，最大的缺点是耐热性差。用途最为广泛的有环氧树脂、酚醛树脂、

有机硅树脂和聚氨酯等。环氧树脂胶粘剂的分子结构中含有活泼的环氧基团，可与固化剂发生交联反应而形成三维网络结构的聚合物。环氧树脂分子结构中的羟基和环氧基赋予了环氧树脂很髙的反应性和粘接性，同时醚键也赋予了它一定的粘接力。环氧树脂作为基料应用于涂料中，使得涂料不仅粘接性强，还具有固化收缩率低、化学稳定性好、致密度高、导热系数小、使用温度范围广、耐水性及耐冲刷性能好等优点，同时因其经济、工艺操作简单等优点得到了人们的广泛关注，目前已经应用于航空航天、汽车船舶、电子机械、建筑墙体、石油化工等领域。

液体环氧树脂过去被使用作为湿混条件下气凝胶或环氧树脂的粘合剂。但是这样的保温性能不是非常好。其原因被认为是由于环氧树脂的强力浸泡下进入气凝胶的纳米孔。然而接下来就没有更加进一步的讨论。

在这项工作中，环氧树脂被使用作为在热压条件下制备二氧化硅气凝胶或环氧树脂复合材料的粘合剂，目的是为了减少环氧树脂的浸透。记录了在多种温度下复合材料的保温和疏水性能。一个最新的复合材料的微观结构模型被建立起来，并且推导出了研究保温性能的经验公式。

  1. 实验细节

2.1前期准备

疏水性二氧化硅气凝胶在被三甲基氯硅烷改性后，它的表面积为1044m2/g,密度为0.04g/cm3,孔隙率达到95%-97%。就像交换的媒介一样，酚醛树脂在80℃的条件下和环氧树脂以2：3的比例混合。在室温下研磨环氧树脂成粉磨，使得其平均微粒尺寸在0.08mm。图一是复合材料制备的流程图。首先，二氧化硅气凝胶被研磨成直径为0.15mm-0.2mm之间的微粒，接着将二氧化硅气凝胶微粒和环氧树脂粉末在圆柱体混合器中干混。最后，通过在180℃和1Mpa下的压力下加热30min。

2.2表征

复合材料的堆积密度可以简单的通过重量和体积来测得。它的微观结构可以通过透射显微镜和扫描显微镜来探究。红外光谱仪被用来研究复合材料之间的协调结构。在升温速率为10℃/min的条件下做差热分析。图二展示的是一张水滴在复合材料表面的图，该图可以按照下列式子计算接触角。Tan(theta;/2)=2h/△,这里的h是指水滴的高度，△是水滴的宽度。

复合材料保温系数的测定仪器是用的保护热板法。就像图三中描述的。样品的尺寸是100mmtimes;100mm，传热的环境温度是指在传热稳定的状态下样品两面的平均温度。因此，在不同温度下复合材料的导热系数都可以按照下式来计算：and

这里的，q,d,S,分别代表的是导热系数，热流，厚度和复合材料的表面积，T,T0,T1分别代表的是传热的环境温度，热表面的温度和冷表面的温度。

3结果

3.1复合材料的微观结构

图四展示的是二氧化硅气凝胶有3D网络结构并且它的纳米孔的直径大约为50mm，在混合之后，尽管复合材料仍然保持三维网状结构，但二氧化硅气凝胶的部分纳米孔被环氧树脂浸透（如图4中暗色的部分），这种现象不同于之前研究在湿混条件下制备二氧化硅气凝胶或聚合物复合材料。在湿混条件下的纳米孔是完全被聚合物浸入的。和湿混相比，热压的方法挤压聚合物进入孔洞当中。

3.2复合材料的分子性质

图5展示的是不同体积分数的疏水性二氧化硅气凝胶的红外光谱图。峰值在754cm-1,845cm-1,和863cm-1的峰代表的是疏水性二氧化硅气凝胶中四甲基硅烷的Si-CH3基团。疏水性二氧化硅气凝胶总是有亲水功能的基团例如-OH（3440cm-1),H-OH(1645cm-1）和Si-OH(940cm-1).环氧树脂的红外光谱有着独特的峰，这些峰是苯基在1460cm-1,1506cm-1,1636cm-1的峰和C-O-C在1100cm-1处的吸收峰。在红外光谱中复合物中的SI-CH3只有非常弱的峰，这是由于在光谱中低于1000cm-1的波段环氧树脂的红外吸收。峰值940cm-1代表的Si-OH在疏水性二氧化硅气凝胶是明显的，然而在复合材料中则不明显。这就暗示着通过环氧树脂的开环和Si-O-C结合的发生，Si-OH和C-OH发生反应。

3.3复合材料的疏水性能

在图6和表1中展示的是多种二氧化硅气凝胶体积分数下聚合物的接触角。随着二氧化硅气凝胶的体积分数的增加，接触角也在增大。并且当二氧化硅气凝胶的体积分数达到50%时，接触角达到120°。相反，环氧树脂表面的接触角只有45°这么大的接触角是由于在二氧化硅气凝胶的表面有疏水性的基团。

表一当中列着在不同温度下复合材料的接触角。这种复合材料在低于250℃下有着十分优秀的疏水性能。因此，这种复合材料在高温下比传统保温材料（例如聚氨酯泡沫）有着更多的应用。然而，一旦温度达到300℃，复合材料的疏水性就会被损坏。从图7中的差热分析曲线可以看出，在250℃到300℃之间有一个吸热峰。这证明了在复合材料表面存在环氧树脂的碳化和出现大孔，这将导致复合材料吸水。但是复合材料包含80%的气凝胶仍然防水，并且有大的接触角。这也许是因为在高的气凝胶体积分数下，环氧树脂总是浸入纳米孔。因此，环氧树脂的碳化仅仅只是暴露了在界面上的纳米孔和提高了二氧化硅气凝胶表面的面积分数。

3.4复合材料的保温

图8展示的是随着气凝胶的体积分数的上升，复合材料的导热系数随之减少。当气凝胶的体积分数在70%以下时，导热系数减少的更快，图8展示的是在不同温度下，不同体积分数的复合材料的导温系数。一个线性的关系式（)非常满足上述的数据，并且复合材料比环氧树脂有着更好的保温性能。二氧化硅气凝胶和液体环氧树复合材料已经准备好了，它们的保温性能体现在图8C,扫描电子显微镜的照片展示纳米孔总是被环氧树脂所浸入。同时发现气凝胶和环氧树脂粉末复合材料比气凝胶和液体环氧树脂复合材料的导温系数低很多，这是由于聚合物浸入气凝胶孔的能力较弱。

  1. 讨论

在扫描电镜照片的基础上，发现了一个浸透微观结构的模型用来描述制备期间的演化过程（如图9）。一旦二氧化硅气凝胶与环氧树脂混合，环氧树脂微粒会围绕着二氧化硅气凝胶微粒，因为二氧化硅气凝胶微粒比环氧树脂微粒大2-3倍。因此这有两种气孔存在，二氧化硅气凝胶中的纳米孔和堆积过程中的大孔。在热压步骤期间，环氧树脂软化并缓慢的渗入孔洞中，因此在二氧化硅气凝胶和环氧树脂之间出现界面。因此，在养护完环氧树脂后，从图10中可以认为复合材料是由四个部分组成的：环氧树脂、界面、二氧化硅气凝胶和堆积的气孔。在此之前，一个相似但是更简易的模型被提出来，在其中忽略了界面。

为了去理解复合材料的保温性能表现，我们应该获得孔隙率的数据。在知道复合材料当中每个组分的密度和质量分数就能得到它的孔隙率。

在浸透模型的基础上，孔隙学说就如同方程式4，这里的alpha;是孔隙堆积分数，beta;是浸入分数。它们描述的是环氧树脂浸入二氧化硅气凝胶的纳米孔中。

在固化之前，对于六方密堆积，这些参数为和。在养护这些孔洞浸透之后并且这里有两个极限条件。当和的时候，堆积的孔洞都被浸透但是在二氧化硅气凝胶当中的纳米孔没有被浸透，另一种情况是，所有的孔洞都被浸透，这样就获得了。

这里的分别代表孔隙率，复合材料的密度，质量分数，体积分数。对于两种组分的系统，。

在图10中，复合材料的密度通过测试获得，气孔率也可以从公式3获得。所有孔隙率的变化都在两个极限条件之间。和，这是由于在环氧树脂熔化的期间局部气孔消失。然而，气孔率和二氧化硅气凝胶的体积分数不是呈线性关系。当时，可以推理出beta;非常大并且随着的增加而减少。更多的是孔堆积分数alpha;增加，这是由于微粒的增加。随着的持续增加，alpha;保持增加并且第二阶段会突然减少。因此气孔率的增长将会变缓。当超过80%时，alpha;保持稳定，beta;持续减少。接着气孔率急速减少。

复合材料的保温性能是受三个方面的因素影响。气体传导，固体传导，热辐射传导。在低的应用温度下，热辐射传导占很少的部分。气体的热传导可以通过纳米孔减少，同时三维网状结构也可以减少固体的热传导，因此，二氧化硅气凝胶非常低的导温系数并且随着温度的增长保持稳定。更重要的是，随着传热的途径的增加，它的保温性能就会提高，这是由于气凝胶微粒的添加，其间聚合物的浸透对导温系数有很大的影响。根据浸透模型，加强的环氧树脂浸透意味着有高的界面含量和低的二氧化硅气凝胶含量。

对于两种组分系统的保温系数已经被研究了，既有理论也有经验。例如，平行对比模型给出了导温系数的影响的最高和最低范围。

这里的分别代表复合材料的导温系数，填充物和环氧树脂，v指的是填充物的体积分数。

几何学上的模型是通过下式来表达导温系数的影响

麦克斯韦模型可以获得任意分配下并且无相互作用的球体之间的导热系数是在拉普拉斯方程的基础上。

尼尔斯模型是半理论模型，其中包括了两种组分系统的微粒形状的影响和堆积方向和堆积类型的影响。

在这个模型当中，常量A取决于分散微粒的形状和方向。是分散微粒最大的堆积分数。对于任意堆积的球体微粒

Agari和uno在平行对比模型的基础上提议了一个经验模型： 这里的是实验中统一规定的常量。在实验数据的基础上，系数的取值为

导温系数的模型通常被使用推测高的导温系数微粒添加到聚合物中对导温系数的影响，并且它在低的微粒体积分数时也有良好的预测值。对于有着低的导热系数和高的微粒体积含量。在六个模型下的实验数据绘制在图11中。这些传统的模型就像平行和对比实验不能很好的符合。麦克斯韦模型远远偏于实验数据，这是因为没有考虑到界面的影响。然而，几何学认为尼尔森和agari模型在整个范围内都可以很好的与实验数据相吻合。因此，表面纳米孔被矩阵浸透的复合材料的导温系数可以通过这三个模型来推测。

  1. 结论

疏水性二氧化硅气凝胶和环氧树脂粉末复合材料可以通过热压法制备。结果展示，复合材料有着低的密度（0.72-0.25g/cm3)，良好的疏水性能，与水的接触角大概在117°-140°，在一个很宽的温度范围内有低的保温系数（0.11-0.044W/m·k)。复合材料接触角的测量展示了复合材料可以被使用于达到250℃的气氛下。一个浸透模型的建立应该考虑到界面和孔堆积的问题。界面的存在可以被证明减少了复合材料的保温性能，几何学上认为，尼尔森和agari模型可以很好的吻合在气凝胶的体积分数很高情况下复合材料保温性能的实验结果，可以运用在预测气凝胶的保温性能是否良好。可得出以下结论。

1、这种复合材料在低于250℃下有着十分优秀的疏水性能。

2、随着气凝胶的体积分数的上升，复合材料

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