合成的钙铝水滑石在硬化水泥浆体中与氯离子的结合外文翻译资料

 2022-08-04 16:48:32

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中文名称 合成的钙铝水滑石在硬化水泥浆体中与氯离子的结合

摘要：合成Ca-Al-NO3 的氯化物结合研究了层状双氢氧化物(LDHs)在胶凝材料孔隙溶液中去除氯离子的方法。Ca-Al-NO3 通过XRD、SEM、FT-IR和XRF分析，合成并表征了LDHs。 直接阴离子交换试验结果表明，氯化物替代硝酸盐在Ca-Al-NO层间3 水溶液中的LDHs和吸附模型符合Langmuir吸附等温线。 此外，Ca-Al-NO的结构变化3 研究了模拟孔隙溶液中的LDH及其结合氯化物后的转化。 水泥粘贴Ca-Al-NO3 用氯化物溶液制备LDHs。 显微结构分析表明，Ca-Al-NO3 LDHs可以固定硬化水泥浆体中的氯化物。

关键字：钙铝水滑石，氯化物结合模拟孔隙溶液水泥浆

1.前言

氯离子腐蚀会降低混凝土的耐久性，在海洋环境、盐渍化地区的钢筋混凝土结构和使用除冰盐后的道路材料中，氯离子腐蚀是常见的问题。当环境中的氯化物浓度超过混凝土内部的氯化物浓度时，就会发生氯离子的渗透过程。尽管氯离子可以被吸附在弗里德尔盐等水化产物中，但由于水化产物的吸附能力有限，大量的氯离子被容纳在混凝土孔隙溶液中，可以直接与钢筋相互作用。一旦混凝土孔隙溶液中氯化物浓度达到一定程度，并积累在钢筋表面，就会通过电化学反应发生腐蚀。氯化物在这种反应中起中间产物的作用，产生催化作用和最终导致钢筋上被动膜的降解。 因此，降低水泥浆体模拟孔隙溶液中的氯化物浓度是避免钢筋混凝土结构腐蚀的有效途径。

LDHs是层状双氢氧化物(layered double hydroxides)的缩写，因其具有降低溶液中阴离子浓度的潜能而被广泛研究[8-10]。LDHs可以用一般公式[M2 1-xM3 x(OH)2]An-x/n·yH2O，其中M2 和M3 是二价和三价的金属阳离子，An-为层间阴离子，x为M3 /(M2 M3 )摩尔比[11]。LDHs的层状结构是由与水镁石相关的带正电的(M2 ， M3 )(OH)6八面体层和由阴离子和水分子[12]组成的带负电的中间层周期性叠加而成。中间层中的阴离子通过氢键与主层弱结合，因此阴离子可以与其他更容易插入中间层的阴离子交换。因此，LDHs具有良好的阴离子交换能力，是化学工程中重要的吸附剂。

自然界中最常见的LDHs类型是矿物水滑石，是一种与碳酸盐离子插层的Mg-Al型LDHs(指出Mg-Al-CO2层状双氢氧化物)。层间阴离子可以与其他阴离子交换，阴离子的亲和顺序为[13]:CO32 gt;SO42-gt;OH-gt;F-gt;Cl-gt;Br-gt;NO3-

煅烧镁铝水滑石的潜在用途是固定在孔隙溶液中的CO32 和Cl-，从而降低混凝土的碳化和氯离子渗透速率的研究[14,15]。

与Mg-Al型LDHs相比，Ca-Al LDHs是一种很有前途的吸附Cl-[16]的材料。Ca-Al LDHs也被称为氢氧化铝，属于LDHs[17]族。其晶体结构与Mg-Al LDHs相似，但Ca2 和Al3 在与硅酸盐相关的氢氧化物层中有序排列，层间水分子与钙原子配位，形成7倍配位的钙位[18]。LDHs的典型结构如图1所示。自然产生的弗里德尔盐与Cl-是热力学稳定的。这表明，Ca-Al主层的特殊结构可能导致氯离子具有较高的结合能力。

水滑石对废水中阴离子的吸附能力研究较多[19,20]，但对胶凝材料的吸附能力研究较少。Tatematsu和Sasaki[21]将一种类似氢氧化铝的材料与水泥膏体混合，作为钢筋混凝土的修复材料。Zhang和Reardon[22]证明了氢氧化铝能够将硼、铬、钼和硒氧阴离子浓度降低到饮用水标准以下的水溶液中。此外，Phillips和vanderperre[23]研究了硝酸盐、氯化物和碳酸盐在Ca-(Al,Fe)LDHs中的竞争吸附，结果表明插层阴离子的优先吸附顺序为:Cl-asymp; CO32 ＞ NO3-

因此，钙铝LDHs有可能成为胶凝材料中氯离子的有效吸附剂。

尽管有证据表明Ca-Al-NO3LDHs能吸收在水溶液中Cl-，未研究其在胶凝材料中固定氯离子的应用。本研究的主要范围是对合成的Ca-Al-NO3LDHs进行结构表征，并验证其对水泥浆体中氯离子的吸附能力。研究了水泥浆体模拟孔隙溶液中Ca-Al-NO3LDHs中氯离子的结合机理。分析了Ca-Al-NO3LDHs在水泥浆体中的水化产物和转化过程。

图1所示。氢氧化钙层中Ca原子的七倍配位环境及氢氧化钙中的Ca - OH2静电成键[17]

  1. 实验

2.1材料和样品制备

采用报道的共沉淀法合成了Ca-Al-NO3LDHs[24]。四水合硝酸钙(Ca(NO3)2·4H2O，国药，AR)，硝酸铝nonhydrate (Al(NO3)3·9H2O，国药，AR)以2:1的化学计量比溶解于200ml去离子水中，得到2mol /L的溶液。将此溶液加入浓度为2 mol/L的200ml硝酸钠(NaNO3，国药，AR)中。混合溶液用磁力搅拌器在25℃下强力搅拌2小时。加入1 mol/L氢氧化钠(NaOH，国药，AR)溶液调节溶液pH为12。然后用真空强化工艺过滤沉淀，用去离子水清洗得到的滤饼，直到滤液中不含可溶性硝酸盐。然后将固体在100℃的烘箱中烘干12小时。

用XRF技术分析的合成Ca-Al-NO3LDHs和硅酸盐水泥(CEM I 42.5)的化学成分列在表1中。Ca与Al的摩尔比为1.93，接近配合比(2.0)的值。合成的Ca-Al-NO3LDHs的粒径分布如图2所示。

图2所示.合成的Ca-Al-NO3LDHs的粒径分布

2.2.阴离子交换和平衡等温线

测试了Ca-Al-NO3LDHs的氯离子结合能力和平衡等温线。1 g Ca-Al-NO3LDHs分别装入100ml浓度为1、2、5、10、20、40、80 mmol/L的NaCl溶液中。然后用磁力搅拌器在25℃下强力搅拌24h，然后真空过滤，用100ml去离子水洗涤以去除物理吸附的Cl-。用离子色谱法测定滤液中的氯化物浓度。LDHs中束缚的氯化物量按公式(3)计算:ws=V（CO-Ce）/m其中ws为平衡时LDHs结合氯的量(mmol/g)， V为溶液体积(L)， m为LDHs加入溶液的总质量(g)， c0和ce分别为初始溶液和平衡溶液的氯浓度(mmol/L)。将沉淀从平衡溶液中分离出来，并对其进行了进一步的分析。

2.3.Ca-Al-NO3LDHs在模拟孔隙溶液中的吸附行为

分析了合成Ca-Al-NO3LDHs在水泥浆体模拟孔隙溶液中的氯离子结合。加入0.1 mol氢氧化钠(NaOH)和0.003 mol硫酸钙(CaSO4)[25]制备100 ml模拟孔隙溶液。将1g Ca-Al-NO3LDHs加入到含有模拟孔溶液的烧杯中，用磁力搅拌器强力搅拌24 h，然后将含有Ca-Al-NO3LDHs的悬浮液分成两等份。一部分悬浮液将被过滤，沉淀将被去离子水洗涤并冷冻干燥。同时，另一部分悬浮液加入0.2 mol氯化钠粉，继续搅拌24 h，将固体从悬浮液中过滤出来，用冻干机干燥。实验的两部分分别模拟了Ca-Al-NO3LDHs与真实水泥孔隙溶液的相互作用以及氯离子侵入混凝土的条件。采用x射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、差示扫描量热法(DSC-TG-MS)和热重质谱(DSC-TG-MS)对两种析出物进行分析。

2.4. 氯离子在水泥浆中的结合

分析了Ca-Al-NO3LDHs对硬化水泥浆体孔隙溶液中氯离子浓度的影响。配制水泥浆体试件，水泥浆比为0.5，水泥质量为10 g。表2列出了不同掺量NaCl和LDHs的水泥浆体配合比设计。试样在3d(25℃，90% RH)下固化，并被磨成细粉，用于XRD分析。采用扫描电镜(SEM)和能谱(EDAX)分析了水泥浆体小碎片的断口形貌。平衡等温线是通过使用不同的氯离子水平从控制试样和水泥- ldhs试样获得的。先将样品研磨，再测定水泥浆体孔隙溶液中的氯离子含量。具体做法是，将样品的磨碎粉末浸入50毫升去离子水中，静置24小时，然后用粗纸过滤，用硝酸酸化。最后用离子色谱分析法测定滤液中氯化物的浓度。这样就可以计算出试样中水溶性氯和结合氯的质量。LDHs中束缚的氯离子量如式(4)所示:QE=(mcl-mco)/m 其中QE为Ca-Al-NO3LDHs的平衡氯离子负荷(mg/g)， m为LDHs的质量(g)，mc0和mcL(mg)分别为控制组和水泥-LDHs试件的氯离子束缚质量。

2.5. 分析技术

利用Bruker D8先进粉末x射线衍射仪，在Cu Ka (k = 1.54 Aring;)入射辐射下，对合成的和平衡的Ca-Al LDHs进行了XRD衍射分析。数据是从50到700。采用FE-SEM (Model ULTRA PLUS-43-13)观察了Ca-Al-NO3LDHs粉末的形貌。氯化物浓度测量与离子色谱使用安捷伦1100无限。采用X-Max 50型能谱仪(EDS)对Ca-Al LDHs进行了元素分析。用Thermo Nicolet Nexus记录了Ca-Al LDHs在4000 ~ 400 cm<sup

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