剪切剥离法制备具有显著各向异性和大功率因子的 高织构度TiS2外文翻译资料

 2022-08-05 16:07:38

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摘要：通过液相剪切剥离法对TiS2粉体进行致密化处理, 获得了织构度显著提高的TiS2多晶块体. 与原始TiS2相比, 尽管由于晶界引起的散射增加, 但经剥离后的样品面内 (a-b)迁移率从5.9增加到9.8 cm2·V-1·s-1, 且载流子浓度几乎未受影响. 其结果是, 在673 K时达到了16 mu;W·cm-1·K-2的极高功率因子, 比原始TiS2的功率因子高60％, 并且是高温下块状TiS2的最高功率因子.

  1. 引言.

长期以来, 热电 (TE)材料一直被认为是一种特殊且方便的工具, 可以将热能与电能进行相互转化. 转换效率主要取决于无量纲优值ZT ( = S2sigma;T/kappa;, 其中sigma;, S, T和kappa;分别为电导率, 塞贝克系数, 绝对温度和热导率, kappa;是载流子热导率kappa;e和晶格热导率kappa;L的总和). 许多高性能热电材料 (如Bi2Te31,2和SnSe3,4)具有沿a-b晶体学平面和c轴 (即面内 (ab)和面外 (c)方向)各向异性的层状结构. 通过提高织构度可以使这种各向异性发生极化, 已经考虑过的方法有热锻5, 区域熔化6, 液相烧结7和模板化晶粒生长8.

TiS2已被公认为是中温应用中的一种生态友好且前景广阔的热电材料, 其单晶中的功率因子 (PF = S2sigma;)与室温下优化的Bi2Te3相当, 但其热导率过高, 无法达到理想的热电性能9. 能有效降低kappa;L的传统策略已得到认可, 包括插层10-12或掺杂金属阳离子13,14, 自 (Ti)插层15-17以及其他硫化物的插层18-20. 然而, 载流子浓度 (ne)的增加和不高的迁移率 (mu;), 同时降低了PF值, 尤其是在高温条件下 (lt;12 mu;W·cm-1·K-2). 10-20

与许多其他层状材料一样, TiS2在不同方向上也表现出类似的sigma;和kappa;之间的关系. 据报道, 晶体TiS2在300 K时sigma;ab/sigma;c = 750, kappa;L,ab/kappa;L,c = 1.6. 9近年来, 许多研究小组已经注意到织构度在TiS2陶瓷中的重要性. 唐新峰等人17报道了在300 K时Ti1.112S2由于高织构度而具有超高的PFab (23 mu;W·cm-1·K-2), 但随着Ti1 xS2中自插层量的增加, ab面方向上LF (晶体取向度)值从0.6 (x = 0.112)下降到0.32 (x = 0.161), 同时在高温下，不能维持如此高的PF值, 这与低ne有关. 可以认为插层很容易干扰织构化, 因此, 如果不进行辅助加工, 则没有合适的ne值 (~1021cm-3)与高织构度共存. 对于TiS2基块状材料而言, 所报道的辅助过程是有效的, 例如, 青木等人21使用离心烧结工艺将LFab值从0.129提高到0.242, 获得了双倍的sigma;ab和不变的Sab. 此外, Sever等人16采用脉冲电烧结方法, 将LFab值提高到了0.64.

剪切剥离作为一种新的方法, 已被用来有效地将层状材料剥离成纳米片, 如MoS2, 具有少层 (1-10层)结构, 结晶度高, 没有在球磨制备纳米材料时通常会发生的非晶化和球状化的问题22. 然而, 迄今为止, 还没有研究小组报道过这种方法在热电材料和织构度调整方面的应用. 本研究中, 结果表明, 剪切剥离可以将TiS2颗粒剪切成全为板状形态的颗粒. 与采用合成粉末烧结的样品相比, 经剥离处理的粉末烧结样品的织构度明显提高, 各向异性增大. 此外, 由于ne值几乎没有受到影响, mu;ab大幅增加, 导致sigma;ab增加了60％, 同时在整个温度范围内Sab保持不变. 最终, PFab值增加了约60%, 从10变为16 mu;W·cm-1·K-2.

  1. 实验部分.

由纯Ti和S的化学计量混合物通过固相反应 (在500 ℃的真空石英管中加热12 h, 然后在800 ℃加热24 h)制备TiS2粗粉. 将TiS2粗粉 (4 g)与纯乙醇 (200 ml)一起加入 40000 rpm搅拌器 (Westinghouse HS0450)中用不锈钢刀片旋转剥离1小时, 并通过离心和干燥收集沉淀物. 将TiS2粉末放在直径为10 mm的石墨模具中, 通过SPS (LABOX-110H, Sinter land)于973 K, 50 MPa的轴向压力下压实5分钟, 形成致密块体. 为简明起见, 将合成后的粉末及其经过剥离预处理后的粉末样品分别命名为Raw-TiS2和Exfoli-TiS2. 通过X射线衍射分析 (XRD, SmartLab3, Rigaku)粉末和烧结块体样品的相组成进行表征. 使用马尔文粒度分析仪 (Mastersizer 2000)进行粒度分布分析. 利用扫描透射电子显微镜 (STEM, JEM-2100, JEOL)对其微观结构和元素进行了分析. 电导率和塞贝克系数是在商业系统 (LSR-3, Linseis)中于323 K至673 K的He气氛中使用棒状样品测量的. 通过ResiTest 8300系统 (日本东洋技术公司), 在真空下以范德堡构型测量所有样品的霍尔效应, 并且认为载流子浓度是各向同性的.

图1. Raw-TiS2和Exfoli-TiS2粉末的粒径分布和平均粒径 (括号内)SEM图像分别位于右上角和左上角

Raw-TiS2和Exfoli-TiS2粉末的粒度分布和SEM图像如图1所示. Raw-TiS2呈现双峰分布. 大晶粒的主峰集中在33 mu;m, 小晶粒的次峰集中在5 mu;m, 这与SEM图像中蓝色框内显示的颗粒横向尺寸一致. 大晶粒占据主要的体积分数, 这可能是阻碍晶体在压力下取向的主要因素. 相比之下, Exfoli-TiS2粉末的粒度分布呈单峰分布, 唯一的峰值集中在3.5 mu;m, 这意味着液相剪切预处理中的剥离或粉碎有效减小了大晶粒的粒度, 如图1左上角SEM图像中的红色框所示. 这

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