Al2O3/Ti复合涂层的电泳沉积和反应烧结：组织、相及耐磨性的评价外文翻译资料

 2022-08-15 16:46:46

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Al2O3/Ti复合涂层的电泳沉积和反应烧结：组织、相及耐磨性的评价

1伊斯兰阿扎德大学伊尔赫奇分校机械工程系，邮箱：53558114418，伊朗，伊尔赫奇

2萨罕理工大学材料工程学院，邮箱：513351996，大不里士，伊朗

3伊斯兰阿扎德大学大不里士分校青年研究者和精英俱乐部，邮箱：5157944533，大不里士，伊朗

2014年2月11日收到MS；2014年6月4日修订

摘要：本研究采用电泳沉积法在TiAl6V4基片上以不同组分制备了Al2O3/Ti复合涂层。沉积后，在室温下干燥样品，然后在1050℃下烧结4小时。使用扫描电镜和X射线衍射分析对涂层的微观结构和形貌进行分析。通过与未涂层试样的对比，研究了涂层的摩擦系数、磨损量和硬度。结果表明，经热处理后，复合涂层的密度明显提高。此外，TiAl6V4合金的耐磨性显著提高，增加了其在骨科植入物和人工关节中的应用潜力。

关键词：电泳沉积；氧化铝；TiAl6V4；磨损；显微硬度

  1. 引言

生物陶瓷的制备方法有等离子喷涂、激光、磁控溅射等，化学气相沉积法和物理气相沉积法有助于提高植入物的力学性能1-3。电泳沉积法（EPD）与其他常用的表面涂层方法相比，具有设备成本低、操作简单、成本低等优点4-6。因此，电化学方法作为一种在金属表面快速沉积生物陶瓷和有机材料的方法，近年来越来越受到人们的重视。电泳沉积法过程包括两个步骤：即电泳过程和沉积过程。电泳过程就是带电粒子（或颗粒）在外加电场作用下向电性相反电极运动的过程，而沉积过程则是带点粒子（或颗粒）运动到电极表面，形成沉积并固定于电极表面的过程，两个过程在固-液交界面处衔接，形成沉积层即为电泳沉积最终结果7。电泳沉积法方法的一个主要限制是粒子结合的薄弱环节，而随后的热处理过程可以加强这种薄弱环节8。热处理是将金属材料放在一定的介质内加热、保温、冷却，通过改变材料表面或内部的晶相组织结构,来控制其性能的一种金属热加工工艺。然而，考虑到陶瓷材料的熔点通常远高于或接近金属基体的熔点，因此选择高温热处理有一定的局限性。此外，较低的加热温度阻止了致密化机制的激活，导致致密化和烧结不良，这被认为是电泳沉积法方法的主要弱点9,10。此外，由于烧结过程中收缩产生的残余应力，涂层容易开裂11。这些缺陷限制了电泳沉积法方法与其他昂贵和低质量的方法（如等离子喷涂）相比的产业化。因此，为了克服电泳沉积法涂层的缺陷，人们已经做了很多努力，如提高密度和加强颗粒间的结合。Wang12和他的同事提出了金属基底上的陶瓷-金属复合涂层的想法12,13，他们通过在金属和陶瓷颗粒之间的烧结过程中使用反应键，克服了在较低的烧结温度下颗粒之间粘附性低的问题。对于金属基体上的氧化锆涂层，Wang等12将Al与氧化锆复合，形成了致密的高硬度涂层。

本研究的目的是在可控气氛下，改善电泳沉积法工艺制备的涂层中粒子间的反应键，以在TiAl6V4基底上制备生物涂层。本论文的主要目的是利用电子探针法在TiAl6V4基底上沉积Al2O3-Ti复合材料，具有很高的生物医学应用潜力。为此，在热处理过程中，采用电泳沉积法和反应键合技术相结合的方法，在可控气氛中制备了Al2O3-Ti复合涂层。对涂层的形貌、相分析、磨损性能和硬度进行了评价。

  1. 实验材料和实验方法

以德国默克公司3mu;m氧化铝粉和德国默克公司1mu;m钛粉为原料。用1200号粒度碳化硅防水纸对TiAl6V4试样进行表面处理，然后用丙酮、乙醇和水在超声波浴中清洗15分钟。

采用150ml烧杯、石墨电极为阳极、TiAl6V4为阴极的电泳池沉积复合镀层。电极间距为1cm。通过将6g复合粉末（三种悬浮液：Al2O3/Ti wt%=3–7、5–5、7–3）添加到100ml含有丁醇/乙醇（1–1）的混合溶剂中制备悬浮液。在电泳沉积法过程中，用电源（Mastech，直流电源HY30001E，9225）施加50v的恒定电压90s，为了提高涂层的附着力和密度，降低涂层的孔隙率，将样品在室温下干燥24小时，然后在管式炉中用惰性气体（氩气）烧结在1050℃下持续4小时。加热速率为3℃·min-1。烧结后，样品在炉内空气气氛下冷却。用扫描电镜（SEM）研究了涂层的形貌（Philips 515）。采用X射线衍射分析（XRD）（Philip-Xpert-Pro）对涂层进行物相分析。X射线衍射分析（XRD）是指通过对材料进行X射线衍射，分析其衍射图谱，获得材料的成分、材料内部原子或分子的结构或形态等信息的研究手段。用于确定晶体结构。其中晶体结构导致入射X射线束衍射到许多特定方向。 通过测量这些衍射光束的角度和强度，晶体学家可以产生晶体内电子密度的三维图像。 根据该电子密度，可以确定晶体中原子的平均位置，以及它们的化学键和各种其他信息。X射线是原子内层电子在高速运动电子的轰击下跃迁而产生的光辐射，主要有连续X射线和特征X射线两种。晶体可被用作X光的光栅，这些很大数目的粒子(原子、离子或分子)所产生的相干散射将会发生光的干涉作用，从而使得散射的X射线的强度增强或减弱。由于大量粒子散射波的叠加，互相干涉而产生最大强度的光束称为X射线的衍射线。为了确定涂层的粗糙度，采用了一种粗糙度测量装置（Tayloramp;Hobson，Surtronic 25）。

在空气干燥条件下，采用钉板法研究了Al2O3-Ti复合涂层的摩擦磨损性能。在900 g载荷下，以0.17 m/s的恒定滑动速度进行磨损试验。使用维氏显微硬度计（Struers，Duramin1）在200 g载荷下测量涂层硬度，持续10s。

  1. 结果和讨论
    1. 形态

用扫描电镜（SEM）分析了电泳沉积法处理后（a）30，（b）50和（c）70wt%Ti复合涂层的形貌，如图1所示。可见，样品c中氧化铝颗粒（氧化铝粒径约3mu;m）的含量最低。图2显示了在1050°C下热处理后的Al2O3–Ti复合涂层的表面。在空气气氛中冷却会导致钛的部分氧化并促进钛的体积，从而补偿烧结过程中涂层的收缩。

图1 氧化铝钛复合涂层经电泳沉积法处理后的扫描电镜（a）30，（b）50和（c）70 wt%Ti）

图2 Ti颗粒浓度对1050℃烧结后Al2O3-Ti复合涂层组织的影响（a）30wt%，（b）50wt%和（c）70wt%Ti

图3 1050℃（（a）30，（b）50和（C）70 wt%Ti）烧结后的氧化铝-钛复合涂层的粗糙度值

事实上，本文的目的是利用电泳沉积法技术制备一种表面质量高、无微裂纹和气孔的生物相容性涂层。涂层的微观结构对涂层的其他特性（如机械和电化学行为）有重大影响5、6、14。如图2所示，复合涂层的密度随着钛含量的增加而升高（图2a和c），钛在热处理过程中的扩散系数高于氧化铝。增加钛含量可以增强涂层中颗粒间的结合力。电泳沉积法法的主要问题是对烧结过程中的温度的控制。烧结温度是指耐火物料或陶瓷生坯通过烧结，达到气孔最小、收缩最大、产品最致密、性能最优良或成为坚实集结体状态时的温度。物料的收缩和气孔率，随加热过程中温度升高而变化。当气孔率开始下降，线收缩率小于或等于6%时，相应的温度称开始烧结温度，随温度升高，气孔率将继续下降，直到某一温度，收缩率达理论值的95%以上时，即为完成烧结的温度。从开始烧结到烧结完成是一个温度范围。在烧结范围中选择一个适宜的温度，作为烧成物料的最高最佳温度，工艺上称烧结温度。烧结温度低于物料的熔点或熔融范围。对电泳沉积法法制备的陶瓷涂层选择较低的烧结温度，会导致颗粒与低密度涂层之间形成弱结合，而较高的烧结温度会导致金属基体的降解和涂层的分解9。

Wang等12利用电泳沉积法和ELD相结合的方法制备陶瓷金属涂层。Liu等15和Lu等16使用铝和氧化锆来实现使用热障涂层的电泳沉积法方法的致密膜。在本研究中，氧化锆-铝复合涂层在氧气气氛中烧结17，导致铝氧化生成氧化铝17。铝氧化导致的体积增大改善了FeCr合金表面热障涂层的质量涂层密度和补偿了先前热处理过程中产生的收缩13,17。在本工作中，烧结过程的高温（惰性气氛中1050°C）导致钛在氧化铝颗粒中扩散，反之亦然。在空气气氛中冷却导致钛的氧化，导致涂层的膨胀，同时忽略了孔隙率，从而在热处理过程中获得高密度的涂层。

图3显示了热处理后Ti–Al2O3复合涂层的Ra（含重量百分比Ti，（a）30%，（b）50%和（c）70%）。可见，随着涂层中钛含量的增加，粗糙度降低。

    1. 涂层相分析

在1050℃烧结后，TiAl6V4基板上的氧化铝-钛涂层（a:30 wt%，b:50 wt%，c:70 wt%）的XRD图如图4所示。根据此图，在1050℃下烧结Al2O3–Ti复合涂层后，可以在Al和Ti氧化物相旁边观察到Al3Ti5O2、TiO2、TiO和Al2TiO5相。

图4 TiAl6V4基体上Al2O3-Ti复合涂层在1050℃（（a）30 wt%，（b）50 wt%和（C）70 wt%Ti烧结后的XRD图谱

结果表明，钛颗粒在烧结过程中与氧化铝颗粒相互作用，生成了铝化物-钛氧化物。此外，钛颗粒在冷却过程中发生氧化，形成TiO2相。因此，Ti颗粒在冷却过程中向TiO2的转变导致颗粒体积膨胀，补偿了热处理期间的收缩，并降低涂层的孔隙率10。

    1. 涂层的力学性能

图5显示了电解液中钛颗粒含量不同（a:30 wt%，b:50 wt%，c:70 wt%）的复合材料的磨损率。磨损过程归因于表面之间的相互作用，更具体地说，是由于相对表面的机械作用而导致表面上材料的去除和变形18。磨损与弹性模量和硬度不同，不是材料的固有特性，它取决于一些参数，如表面晶体结构、晶粒尺寸、二次相分布和表面形貌18,19。

图5 不同Ti含量TiAl6V4涂层的体积损失随滑动距离的变化（（a）30 wt%，（b）50 wt%和（c）70 wt%Ti）

如图5所示，未涂层样品的重量损失在所有样品中最高。这是因为陶瓷的摩擦系数明显低于金属。样品b中涂层的Ti含量实际上是样品a的两倍，导致b中的重量损失较低20。这主要是因为样品b的表面粗糙度较低，如图3所示。增加表面粗糙度导致表面机械啮合导致摩擦系数增加21。随着钛含量的增加（在样品c中），重量损失增加（关于样品b）。这不仅是由于较低的表面粗糙度（在样品c中，图3），也可能是由于较低的氧化铝陶瓷相。实际上，通过减少陶瓷相（氧化铝）和增加金属相（钛），摩擦系数预计会降低（图6）。如图6所示，未涂层试样的摩擦系数在所有试样中最高。与未涂层试样相比，涂层的摩擦系数更稳定、更低。生物陶瓷是指用作特定的生物或生理功能的一类陶瓷材料，即直接用于人体或与人体直接相关的生物、医用、生物化学等的陶瓷材料。作为生物陶瓷材料，需要具备如下条件:生物相容性，力学相容性，与生物组织有优异的亲和性，抗血栓，灭菌性并具有很好的物理、化学稳定性。使用生物陶瓷涂层后，植入物的摩擦系数降低；此外，这表明在体内应用TiAl6V4应该会增加15。众所周知，较低的摩擦系数会增加植入物（髋关节）的耐磨性及其在人体内的安全性22。

图6 摩擦系数是未涂层和TiAl6V4复合涂层滑动距离的函数（（a）30 wt%，（b）50 wt%和（c）70 wt%Ti）

图7 不同Ti粒子含量的TiAl6V4复合涂层和未涂层涂层的维氏显微硬度（（a）

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