聚合物微米棒超稳定泡沫外文翻译资料

 2022-07-27 14:37:44

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聚合物微米棒超稳定泡沫

Rossitza G. Alargova,dagger; Devdutta S. Warhadpande,dagger; Vesselin N. Paunov,Dagger; and Orlin D. Velev*,dagger;

Department of Chemical Engineering, North Carolina State University,

Raleigh, North Carolina 27695-7905, and Surfactant amp; Colloid Group,

Department of Chemistry, University of Hull, Hull, HU6 7RX, United Kingdom

Received June 1, 2004. In Final Form: October 12, 2004

摘要：目前仅有少量关于固相颗粒稳定泡沫系统的报道，这些研究通常是将固相颗粒与表面活性剂结合作为稳泡剂。但是，本论文报道的一种新型的各向异性粒子——疏水性聚合物微米棒可以单独稳定泡沫，其直径小于1mu;m，长度为几十个微米。利用该粒子制备的泡沫非常稳定，在数天后仍然保持体积不变，甚至在失去大部分水分后仍能维持原状。泡沫中气泡稳定的原因是在空间上存在致密的“毛”层，缠绕交织的刚性外壳可以阻止气泡间形成薄膜，从而使这些泡沫的寿命远长于由普通稳泡剂稳定的泡沫，如十二烷基硫酸钠。添加十二烷基硫酸钠会使微米棒产生亲水性，从而抑制超稳定效应。因此，对由微米棒制备的超稳定泡沫来说，常见的稳泡剂是有效的消泡剂。

  1. 前言

在工业过程中，许多产品的制造会涉及到不同类型的泡沫，例如合成新材料。[1-4] 对于很多以泡沫为基础的系统来说，保持泡沫的长期稳定性是有必要的，但实现它是非常困难的。泡沫是热力学和动力学不稳定系统，排水，干燥，气泡膜破裂和气体扩散都会导致泡沫破裂。在工业配方中，典型的稳泡剂是离子型表面活性剂如十二烷基硫酸钠（SDS）和聚合物型表面活性剂。固相颗粒的存在可能会提升或抑制泡沫稳定效果。[1][2][5] 在以前的大多数泡沫研究中，固相颗粒常与表面活性剂一起混合使用，这类泡沫的稳定性取决于粒子的大小，形状，浓度，疏水性，还有表面活性剂的类型。[1][2][5] 曾有文献指出，疏水性的球形颗粒可能会通过桥连—排湿机理使气泡膜破裂，从而引起气泡破裂。[1][2][5-8] 相反地，如果粒子是亲水性的，它们会聚集在plateau 边界内，减缓液体排水速度，在动力学上增加气泡的稳定性。少数报道曾利用固相颗粒单独稳定泡沫，[5] 例如利用乳胶悬浮液在接近于其凝固点时制备泡沫，[5]或者利用污泥颗粒稳定短时间存在的气泡。[9] 随着纳米科学的发展，最近大量各种尺寸和形状的纳米粒子及微米粒子被合成，并且其中很大部分处于未被研究状态。固相粒子单独稳定气泡，可能适合用于那些避免使用表面活性剂的应用，例如合成先进材料，或者制备本论文研究的超稳定泡沫。

本论文报道了如何利用棒状聚合物粒子的悬浮液制备超稳定水基泡沫，其中，本研究团队最近改进了用来稳定泡沫的新型“微米棒”的合成过程。[10] 本论文说明了泡沫的结构和单个气泡膜的长期稳定性，比较了含有微米棒、SDS、SDS和微米棒混合物三种悬浮液的起泡性和稳定性，讨论了由微米棒稳定的泡沫几乎无限寿命的原因，以及影响其抵抗干燥能力的因素。

  1. 实验部分

微米棒聚合物制备。根据已知的液—液分散技术，[10]本研究利用环氧树脂光刻胶SU-8 （MicroChem, MA)合成了用于稳定泡沫的聚合物棒状粒子。首先将SU-8溶于gamma;-丁內酯 (GBL)(Aldrich, WI)，取0.2 mL 50 wt %的溶液加入到50 mL 体积比为1/1 的丙三醇和乙二醇(Fisher Scientific, PA)混合液中，接着利用叶轮进行粘性剪切，使聚合物溶液发生乳化，在高剪切速率作用下，乳滴会变形固化成圆柱状，紧接着利用紫外光加强聚合物粒子间的交联。然后利用去离子水(from a Millipore RiOs 16 RO unit)将乳液稀释两倍进行分散，将溶液滤过0.45mu;m Durapore膜(Millipore, MA)分离出粒子，反复用去离子水冲洗膜上收集到的SU-8棒粒子，以除去其表面带有的微量有机溶剂，然后将其分散到去离子水中，制得固含量为2.18wt%的悬浮液。显微镜测量图像显示样品中含有分散状态良好的圆柱棒粒子，其平均长度为23.5mu;m，平均直径为0.60mu;m（如图1a所示）。

图1.（a）超稳定剂SU-8微米棒的光学显微照片；（b）由微米棒稳定的泡沫；（c）单个气泡被棒吸附形成的毛层所覆盖的显微照片；（d）SU-8棒悬浮液中形成的单层水膜。图d中的插图是靠近薄膜中心区域的高倍放大图。图a、图c和图d的插图基准尺寸是50mu;m，图b和图d的基准尺寸是200mu;m。

泡沫制备和表征。利用上面制得的微米棒悬浮液，或者去离子水进一步稀释后的悬浮液，直接分离出用于稳定泡沫的SU-8微米棒。对于表面活性剂溶液，使用的是8.7mM SDS水溶液，SDS的浓度接近于其最大起泡能力的临界胶粒浓度（CMC）。[2] 用移液管量取2ml悬浮液，加入到10ml玻璃量筒中，根据同样的方案来制备所有的泡沫，由相同的实验者在室温下用手摇动30s。泡沫制备完成后，立即其测量体积Vf 来估算起泡能力，而泡沫的稳定性由测量Vf 随时间的变化来评估。除测量泡沫在干燥后的稳定性之外，玻璃量筒之间应保持紧密。

利用Olympus BX-61显微镜观察小气泡的结构和气泡膜，将泡沫置于显微镜载玻片的厚膜上。在0.1mm厚的聚碳酸酯载玻片上的1.4mm小孔中，滴入一滴SU-8棒的悬浮液，吸出多余的液体，即可形成单个气泡膜。观察过程是在透射相衬或暗场视野下进行的。

  1. 结果讨论

现象分析。通过摇动，微米棒悬浮液成功制备出泡沫。利用四种不同浓度的SU-8棒悬浮液制备了一批泡沫，并且开始观察泡沫的变化。刚开始时，形成的气泡充满了整个样品的体积，使其呈现为乳白色。几分钟后，大部分气泡聚集在上层相中，使分散在水中的SU-8棒下层相更加明亮。图2a 给出了仅用SU-8棒稳定的所有样品的泡沫体积Vf 随时间变化的曲线，如图所示，只在最初几分钟Vf 下降很明显，超过3周后Vf 保持大约不变。图3给出了Vf 随微米棒浓度变化的图像，可以看出，在泡沫开始稳定之前，可能存在一个初始的微米棒临界浓度，然后泡沫体积随粒子含量增加而快速增加。

图2.（a）由SU-8微米棒制备的泡沫体积Vf 随时间变化的关系，通过不同实验点（没有任何泡沫塌陷）的曲线对应着不同的固含量：（◆）2.18wt%；（□）1.09wt%；（▲）0.44wt%；（○）0.22wt%。插图显示的是最初30min泡沫的体积变化。（b）由（△）8.7mM SDS，（▲）2.18wt% SU-8棒和8.7mM SDS混合，及（◆）只有2.18wt% SU-8棒制备的泡沫体积Vf 随时间变化的关系。插图显示的是最开始30min泡沫的体积变化。

图3.泡沫体积与SU-8微米棒在水相中浓度的关系，数据对应的是图2a中泡沫体积稳定时的数值。

由于干燥能破坏所有表面活性剂稳定的泡沫，本研究为测试泡沫的稳定性，特地进行了泡沫抵抗干燥能力的测试。通过观察其在敞口量筒中的状态，检验了微米棒泡沫（2.18 wt% SU-8）对水分蒸发的抵抗能力。实验持续一周后，泡沫体积仍然保持在1.3ml（与封闭量筒中的泡沫体积Vf 相近）。在实验中，量筒中的下层液体会通过泡沫层缓慢地蒸发，主要原因可能是由于亚相中的毛细管力导致的。实验进行到一周之后，通过快速干燥来破坏剩下的泡沫，并且使之在真空中膨胀。当真空压力减小时，泡沫体积开始增大，当体积达到初始体积的两倍时，泡沫还能在几小时内保持不变。当真空环境被破坏时，空气会进入到泡沫的孔隙当中，泡沫的主要部分（已经干燥的）发生塌陷。由此可知，所有测试结果都证明了由微米棒作用于泡沫时产生的“超稳定”效应。

当微米棒和普通表面活性剂如SDS分别稳定泡沫时，若想对比两者的稳泡效果，比较泡沫的性质和结构是非常有用的。图2b比较了纯SDS，纯2.18 wt%SU-8微米棒，SDS和2.18 wt%SU-8微米棒混合物对泡沫稳定性的影响，尽管起泡能力有着很大的不同（初始体积Vf 是表面活性剂稳定的泡沫体积的5倍），但所有泡沫稳定性的短期曲线是相似的，这表明在开始阶段时，三种泡沫都发生了类似的排水变化。但长期曲线显示，相比于含有SDS的样品，微米棒稳定的泡沫有着非常突出的稳定性，但在48h内两者都已完全破坏。在图4中，由刚开始和两天后的泡沫状态对比，也可以得出同样的结果。

实验预期含有SDS和微米棒混合物的泡沫样品会显示出介于两者之间的稳定性，但实际上，除了初始体积和寿命稍小之外，它表现得和纯SDS泡沫一样，这可以解释为：SDS单体在疏水性的SU-8棒表面发生了吸附，这些疏水性棒失去了吸附在气液界面的亲和力，而且还会被静电排斥。与保护气泡不同，这些粒子仍然分散在水中，然后慢慢地沉降到底部（图4e）。估算表明，如果2.18 wt%悬浮液中所有棒的表面被SDS单体紧密包裹，那表面活性剂的初始浓度会减小到只有原来的5%。由这些数据得出了一个意想不到的结论：SDS作为典型的起泡剂，但在与微米棒混合使用是，SDS会作为消泡剂抑制微米棒的稳泡效应。在由1.09%SU-8制得的稳定数天的泡沫基础上，向其中加入少数几滴10wt%SDS，这也证实了上述结论，在表面活性剂加入不久，微米棒粒子开始从气泡上脱落到液体中，然后沉降到底部，在最开始的30min内，超过70%的泡沫发生破裂。

图4.比较由（a，d）8.7mM SDS，（b，e）2.18wt% SU-8棒和8.7mM SDS混合，和（c，f）只有2.18wt% SU-8 棒稳定的泡沫外观和结构。上面三幅图（a-c）是在泡沫形成后15min获取的，下面三幅图（d-f）是上述泡沫系统保存2天后获得的。可以观察到，SDS稳定的泡沫远少于微米棒，而且对于微米棒泡沫，SDS还是有效的消泡剂。

超稳定效应影响因素分析。假定泡沫初始体积的减小，是因为液体排水和气泡间相互挤压，而不是因为任何气泡中空气含量的损失。在显微镜下近距离观察微米棒泡沫，结果表明，泡沫是由随机分布的近似球形的小气泡所组成（图1b），在气泡上吸附的聚合物棒会发生缠绕交织，因此每个气泡会被致密的外壳所覆盖（图1c）。

制备稳定泡沫的关键是保证气泡间的气泡膜不易变薄和破裂。[12-14] 本论文研究了单个气泡膜，以观察SU-8棒吸附在两个气液界面上的结构。气泡膜的整个表面被缠绕交织的微米棒所覆盖（图1b），吸附在膜上的微米棒发生交织和重叠，有时会形成小的取向畴。气泡膜的厚度至少相当于两个相对的棒层，大约为1-2mu;m。对于表面活性剂泡沫，静电排斥稳定的气泡膜的平衡厚度大约为100nm，[12][13]

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