用电弧熔化法制备废渣焚烧炉飞灰微晶玻璃外文翻译资料

 2022-10-29 21:56:11

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用电弧熔化法制备废渣焚烧炉飞灰微晶玻璃

摘要：将炉渣飞灰和混合有玻璃碎料添加剂的流化床飞灰分别在电弧炉中进行熔化。通过粉碎，压制和热处理进一步处理产物电弧熔融炉渣，以制造玻微晶玻璃。通过差热分析（DTA），X射线衍射（XRD）和扫描电子显微镜（SEM）检测所制备的微晶玻璃的结晶行为。结果表明，炉渣飞灰微晶玻璃的主晶相为硅灰石（CaSiO3）和少量透辉石（Ca（Mg，Al）（Si，Al）2O6），流化床粉煤灰是透辉石（Ca（Mg，Al）（Si，Al）2O6）。结果表明，在850摄氏度和1000摄氏度下从炉渣飞灰和流化床飞灰中烧结的微晶玻璃分别具有最佳的物理，机械和化学特性。由具有所需性质和低重金属浸出浓度的焚化炉飞灰制成的微晶玻璃样品可以替代大理石，花岗岩和瓷砖等天然材料。

关键词：废物焚烧飞灰；电弧熔化；微晶玻璃；结晶行为

1.介绍

由于在中国获得合适的填埋场地越来越困难，焚烧已成为城市固体废弃物（MSW）的重要处理方法。然而，城市固体废弃物的焚烧过程将产生不可避免地产生飞灰（原始质量的3％-5％）[1]，其含有相当多的有害物质，例如可浸出的重金属和二恶英和呋喃。城市固体废弃物焚烧炉飞灰通常被归类为危险废物，如果按照传统方式直接倾倒入垃圾填埋场，可能对环境造成极大的潜在风险。熔化不仅能够在高温下完全分解焚烧飞灰中的有害物质，而且能够安全地固化熔渣中的大部分重金属[1]。熔渣可以再用于骨料，透水砖，水泥等材料的替代品[2-4]，但这些产品的附加值相对较低。预期含有大量形成玻璃的氧化物（SiO2，Al2O3和CaO）和少量成核剂（P 2 O 5，TiO2和Fe 2 O 3）的焚烧飞灰通过适当的热处理并控制初始组成可以生产微晶玻璃 [5-6]。最近的研究表明，可以用一些添加剂如二氧化硅，长石或底灰来玻璃化焚化炉飞灰[7-10]。

同时，冶金电弧炉可以产生高达1600摄氏度的高温电弧等离子体[11]。因此，电弧炼钢技术可以成为固定有毒物质的合适处理方式。需要以高附加值的方式重复利用熔渣，以降低冶金电弧炉处理的城市固体废弃物飞灰的成本。在酸性气体净化过程中，飞灰通常具有较高含量的网络改性氧化物氧化钙，能够净化酸性气体。因此，需要添加富含氧化硅的定量添加剂作为玻璃网络形成体，以获得惰性玻璃状熔融炉渣，以便于重金属离子固定在玻璃基质的网络中[12]。此外，如果飞灰在电弧炉中用适量的玻璃碎料添加剂熔化，不仅有利于提高熔体的流动性，抑制熔融过程中飞灰的飞溅，而且有利于减轻耐火衬里的腐蚀以及飞灰中的氯化物和活性炭等杂质对石墨电极的燃烧损失[13]。近年来，中国开始出现使用电弧炉处理城市固体废弃物焚烧炉飞灰的研究。在这项工作中，研究了热处理条件对结晶相的影响和两种典型的废物焚烧飞灰微晶玻璃的最终性能。

2.实验

2.1原料和母体玻璃样品

实验使用的焚烧飞灰样品（称为FA1和FA2）分别从中国北部两个焚烧发电厂的一个炉式焚烧炉和一个流化床焚烧炉获得。炉式焚烧炉的空气污染控制区（APCD）包括半干洗涤器，活性炭喷雾器装置和袋式过滤器。流化床焚烧炉的空气污染控制区由喷水塔，活性炭喷雾装置，静电除尘器和袋式过滤器组成。实验以7天为一周期收集飞灰样品。 灰样品在收集后先均化，通过850微米筛，然后在105摄氏度干燥24小时用于进一步分析。将普通平板玻璃制成的碎玻璃进行粉碎，并在玛瑙研钵中研磨，直到它们通过100目的筛子。焚烧炉飞灰和碎玻璃的化学成分列于表1中。飞灰和玻璃碎片以3:1的比例与作为成核剂加入的化学级化学级为3％（质量分数）氧化钛混合。混合后，将样品（每份2千克）放置在DC实验室规模的电弧炉中（这些的流程图已经在参考文献[13]中示出）。先将样品熔融30分钟以确保完全均匀的熔融。随后，通过将其倾入水中快速淬火，干燥后研磨至小于106微米。添加5％（质量分数）聚乙烯醇（PVA）溶液至研磨的样品中，再使用实验室油压机（p = 150兆帕，保持时间30s）将样品在7毫米times;7毫米times;30毫米的不锈钢模具中单轴压制成型。然后将形成的绿色条在383K下干燥3小时。在750，800，850，900，950和1050摄氏度的温度下在室炉中以5摄氏度/分钟的速率进行热处理。将样品在这些温度下保持2小时，然后在炉中自然冷却。

2.2分析方法

通过进行差热分析（DTA）来评估所得的玻璃样品的结晶性能。使用T克每DTA6300进行测试，将预先研磨的玻璃粉末在铂坩埚中以10摄氏度每分钟的加热速率加热至1200摄氏度用进行测量。氧化铝用作参比材料。通过FEI NANO扫描电子显微镜 430装置进行扫描电子显微镜研究。对于扫描电子显微镜研究，样品在HF溶液（10％）中蚀刻30秒后抛光，立即用过量的蒸馏水漂洗，然后在乙醇中清洗2分钟。使用Rigaku Ultima IV衍射仪进行X射线衍射分析。使用跨距为20毫米的XXW-20kN通用试验机以0.05毫米每分钟的加载速度进行三点弯曲试验。用阿基米德法测定样品的体积密度和吸水能力。热处理后的微晶玻璃样品的耐化学性腐蚀性通过测量其在酸性和碱性溶液中蚀刻后的质量损失来测试。将粒径为0.5-1.0毫米的粉碎样品（5g）分别在盐酸（20％，质量分数）和氢氧化钠（20％，质量分数）溶液中煮沸1小时。浸出试验可参考中国固体废物浸出过程中的浸出毒性—硫酸和硝酸法（HJ/T299-2007）。

3.结果与讨论

3.1母体玻璃的热分析

图1是由FA1和FA2制备的母体玻璃样品的DTA曲线图。可以看出，两个样品分别在663摄氏度和693摄氏度显示浅吸热峰，其表示玻璃化转变温度（T克）。FA1样品在769摄氏度和868摄氏度具有两个放热峰（Tp），表明当热处理时有两种或多种结晶相出现。FA2样品在对应于结晶温度1017摄氏度具有一个放热峰。FA1样品的峰值结晶温度低于FA2，这与FA1中较高的氧化钙（网络改性氧化物）含量有关。在两条曲线上约1100摄氏度的吸热峰表示结晶相的再溶解或液相的形成。成核温度通常比T克 高50-100摄氏度 [14]。因此，对于FA1样品，用于热处理的温度范围为750至950摄氏度，对于FA2样品选择的温度范围为850至1050摄氏度。

表1焚烧炉飞灰和碎玻璃的化学成分

图1母体玻璃的DTA曲线

图2来自FA1样品的微晶玻璃在各种热处理温度下2小时的X射线衍射图谱：（a）750摄氏度; （b）800摄氏度; （c）850摄氏度; （d）900摄氏度; （e）950摄氏度

图3来自FA2样品的微晶玻璃在不同热处理温度下2小时的X射线衍射图谱：（a）750摄氏度; （b）800摄氏度; （c）850摄氏度; （d）900摄氏度; （e）950摄氏度

3.2微晶玻璃的微观结构

图2和图3分别为在不同温度下热处理2小时后的FA1和FA2的X射线衍射图谱。图2显示FA1样品在750摄氏度是无定形的，并且在800摄氏度出现一些晶相，表明从玻璃到微晶玻璃的转变。由观察到可知，微晶玻璃的主要相是硅灰石（CaSiO 3），具有较少量的透辉石（Ca（Mg，Al）（Si，Al）2 O 6）。X射线衍射结果与DTA测试结果一致，并且峰的强度随着热处理温度的升高而增加。结果显示在FA2样品中透辉石（Ca（Mg，Al）（Si，Al）2 O 6）出现在850摄氏度，但衍射峰不强烈。随着热处理温度的升高，衍射峰变得更加强烈，表明结晶相的数量增加。FA1和FA2的结晶相的区别与它们的母体玻璃的化学组成有关。在FA1组成中Ca和Si的高含量理论上有利于转移到氧化钙-氧化硅 -Al 2 O 3三元体中硅灰石区域的共晶点[15]。因此，CaSiO3构成FA1的XDR图谱上的主要结晶相。

在不同热处理温度下样品FA1和FA2的扫描电子显微镜显微照片如图4和图5所示。图4显示在750摄氏度下，样品FA1显然多保持玻璃状。在800摄氏度下，则形成许多小尺寸的晶体，并在残余玻璃相中彼此分离。非晶玻璃相比例持续增大，随着热处理温度的升高，晶粒尺寸也增大。在850摄氏度和900摄氏度，结晶相的形态是由为0.1微米至0.3微米大小的球状晶体组成，形成了完全有序微晶镶嵌。在热处理温度达到950摄氏度后，晶粒尺寸增大约1微米。这是由于驱动力和晶体生长速率在较高温度下的比在较低温度下更大。

图5显示，在850摄氏度的较低温度下热处理的FA2样品时，有少量尺寸为50-200纳米的球形晶体嵌入玻璃状基体中。在950摄氏度和1000摄氏度时，球形晶体长大并倾向于聚结成条状，并且在材料中互锁。在1050摄氏度，晶体聚集并粗化，具有较宽尺寸，达到2-3微米大小。晶体聚集可能是由于工艺过程中表面能降低造成的[15]。与其他研究[16]相比，没有观察到在微晶玻璃样品中观察到叶状的透辉石（Ca（Mg，Al）（Si，Al）2 O 6）晶体，是由于它们的初始化学组成有差异。

图4在不同热处理条件下FA1的微晶玻璃的扫描电子显微镜显微照片温度：（a）750摄氏度，（b）800摄氏度，（c）850摄氏度; （d）900摄氏度; （e）950摄氏度

图5在不同热处理温度下FA2的微晶玻璃的扫描电子显微镜显微照片：（a）850摄氏度; （b）900摄氏度; （c）950摄氏度; （d）1000摄氏度;（e）1050摄氏度

一般来说，在给定温度下的结晶过程由成核和生长速率控制。由于成核和生长速率都与温度相对变化，预期成核和生长速率的这两条曲线将在一定温度范围内重叠[17]。因此，在该研究中，确定用于热处理的最佳温度以实现更好的微观结构。当样品在过高的温度下进行热处理时，晶体生长速率提高，但是结晶由于受限的成核作用远不能达到最优化。而在稍低的温度对样品进行热处理，例如对于FA1为850摄氏度或900摄氏度，对于FA2为950摄氏度或1000摄氏度的热处理，样品产生更多的晶核并且增加了成核速率，从而产生更好的结晶微观结构。

3.3微晶玻璃的物理机械和化学性能

影响微晶玻璃的物理，机械和化学性能的因素是晶相，结晶度，微晶尺寸和晶粒尺寸的均匀性[18]。FA1和FA2在不同温度下进行后热处理获得的物理，机械和化学性能如图6-11所示。结果是五次测量计算的平均值。

图6在不同温度下获得的微晶玻璃的体积密度

图7在不同温度下获得的微晶玻璃的弯曲强度。

图8在不同温度下获得的微晶玻璃的孔隙率

图9在不同温度下获得的微晶玻璃的吸水率

图10在不同温度下获得的微晶玻璃对盐酸的耐化学性

图11在不同温度下获得的微晶玻璃对氢氧化钠的耐化学性

玻璃的失透意味着结构形成过程无定形玻璃状出现。可以预期样品的密度会随着在微晶玻璃样品中产生的结晶相的增加而增加[19]。因此，对于FA1和FA2，样品的密度在850摄氏度和1000摄氏度下分别达到2.63g/cm 3和2.55g/cm3的峰值。观察微晶玻璃的微观结构可知，在750摄氏度下对于FA1或在850摄氏度下对FA2进行热处理，包含少量的结晶相，并且弯曲强度主要取决于玻璃相。因此，样品的弯曲强度相对较低。然而，随着热处理温度对于FA1升高到850摄氏度或对于FA2升高到1000摄氏度，结构变化为具有高结晶度和小尺寸晶体的致密微晶玻璃。此时，样品的弯曲强度最大，分别为90.44兆帕和79.44兆帕。密度和弯曲强度与天然材料例如花岗岩和大理石相当，甚至优于其它材料，这些材料可以应用于建筑领域。当FA1的热处理温度高于850摄氏度或FA2的热处理温度高于1000摄氏度时，密度和弯曲强度降低。

随着热处理温度的增加，孔隙率和吸水率有很好的相关性，并呈现先减小后增大的趋势。 当热处理温度对于FA1达到850摄氏度和对于FA2达到1000摄氏度时，晶核的数量开始增加。 这有利于细晶粒形成，从而导致晶界面积的增加。 随后，样品能产生更好的物理性质（密度，孔隙率，吸水率）和机械性能（三点弯曲强度）[15]。 然而，在较高的处理温度下，晶核的数量减少，并且晶体生长速率增加，导致晶体尺寸的增加。样品的物理和机械性能下降。 因此，FA1和FA2样品的的物理和机械性能受它们各自的结晶相的强烈影响。

图10和11显示了不同热处理温度下样品的化学耐腐蚀性。 与碱溶液相比，样品在酸溶液的侵蚀具有相对较高的质量损失。 已知玻璃状基质更容易在酸性溶液中浸出。因此，结晶相含量的增加导致烧结的微晶玻璃材料中更好的耐腐蚀性。 因此，随着热处理温度的升高，微晶玻璃的质量损失呈下降趋势。

3.4微晶玻璃的浸出特性

根据HJ每T299-2007，分别测试了飞灰，熔渣和微晶玻璃的浸出浓度，试验结果列于表2中。如表2所示，FA1和FA2中Pb的浸出浓度 分别为8.34毫克每升和6.47毫克每升，均超过了中国的国家毒性识

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