机械活化激发高磷渣含量水泥的化学活性外文翻译资料

 2022-11-11 14:48:40

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机械活化激发高磷渣含量水泥的化学活性

摘要：通过机械活化增加比表面积，加速水泥的水化反应，并产生更高的抗压强度。已经研究了不同比表面积的化学活化高磷渣含量水泥的抗压强度发展。使用实验室球磨机在不同的比表面积下制备磷渣（80重量％），硅酸盐水泥（14重量％）和化学活化剂（6重量％）的混合物。在不同的固化时间测量在石灰饱和水中固化的砂浆样品的抗压强度。结果表明，表面积增加到450 m2 / kg，28天抗压强度高达近93 MPa。补充测量证实，增加的完整度导致吸水率和砂浆样品的总开放孔体积的显著降低。 因此，化学和机械激活的同时应用可以互补地改进效果高磷渣含量水泥的质量。

1引言

最近，由于生态，经济和多样化的产品质量原因，在复合水泥生产中使用补充粘结材料已经引起越来越多的关注[1]。 磷渣（PHS）是通过电炉法生产的黄磷的副产物，主要由氧化钙和二氧化硅组成[2,3]。PHS具有一定的火山灰特性（与石灰反应）的潜在水化活性[4]。 然而，它对波特兰水泥在高替代水平下的早期强度有不利影响[5]，作为辅助粘结材料，有必要通过辅助活化技术提高其反应性[5-7]。 已经应用的最常见的活化技术包括热，化学和机械[6,7]。

在高温下的热处理或固化可以增加强度发展[7]，但同时可能降低极限强度[8]。化学活化是指使用一些化学物质赋予固井性能和/或激活潜在的水力性能[6,9]。有两种类型的碱活化，包括（1）强碱活化剂的活化，适用于赋予不含固结性能的铝硅酸盐材料的固结性能，并且活化具有潜在水硬性能的工业炉渣，和（2）用弱碱性活化活化剂只适用于表现出一些固井性能的工业渣[10,11]。最近的研究活动[8,12-14]引入了一种低成本的固体复合活化剂，提供了有效活化补充粘结材料和生产低成本绿色水泥的可能性。该活化剂基于波特兰水泥，并含有不同固体化学活化剂（包括无水石膏和硫酸钠）的混合物。复合活化剂的唯一碱性成分是波特兰水泥，其他成分在水性介质中不会产生碱度。实验结果证实，这种成本相对较低的最佳比例的固体复合活化剂可以根据其性质有效地加速工业渣的水合反应。

化学活化不在本文的范围内，主要关注机械活化对使用复合化学活化剂活化的高磷渣含量水泥性能的影响。

机械活化由颗粒断裂和其他体积和表面物理化学变化的复合效应引起[4,15]，铣削引起的位错和其他缺陷[4,16]。固体分散材料的机械活化导致用于增强分散材料的特定表面能的机械能的积累[17,18]。在机械活化中固体材料的物理化学性质在研磨过程中是不同的[16,17]。同时，结构缺陷的发展[7,19,21]并伴随表面非晶化[19,21]，两者都显着影响了加工材料的表面性能和反应活性[6,7,17,19]。由于反应活性增加，所得到的水泥具有改善的强度和凝固性能[4]。在这种关系中，水泥的研磨吸引了许多研究者的兴趣[4,18-23]。在过去几十年中，机械活化及其对无机粘合剂水硬性能的影响是无数研究的主题。发现水泥的不同特性，如硬化过程中的行为，静置时的稳定性，抗压强度和抗弯强度等都可以通过研磨来改善[19,20,23]。在本文中，研究了机械活化对化学活化高磷渣含量水泥（CAPHSC）的某些重要活化和硬化性能的影响。

2、材料和方法

2.1、材料

2.1.1、磷渣

颗粒状PHS是从位于伊朗德黑兰东南部的磷酸厂获得的。 根据ASTM标准C311测定的颗粒状PHS（重量％）的化学成分如下：SiO2- 3 8.42，Al 20 3-7.65，Fe2 O 3-0.90，CaO-45.14，MgO-2.60，P2O 5-1.50，K2O- 0.56，Na2O-0.43和LOI-1.87。 图1显示了PHS的X射线衍射图。 它仅表示存在方镁石（MgO）。 根据ASTM标准C188，PHS的密度为2940kg / m 3。

2.1.2、硅酸盐水泥

使用II型波特兰水泥（PC），符合ASTM标准。 PC的化学组成（重量％）如下：SiO2 -22.50，Al2 O3 -4.15，Fe2O3-3.44，CaO-63.26，MgO-3.25，K2O-0.65，Na2O-0.20，SO3-1.80 ，LOI-0.61，游离CaO-0.72。其Bouge的潜在相组成（重量％）为C 3S-45.62，C 2S-30.16，C3 A-5.18和C4 AF-10.47（C = CaO，S = SiO，A = AlO和F = FeO）。该水泥的密度和比表面积分别为3120 kg / m3和302 m2 / kg。

2.1.3、复合活化剂

根据最近的一些研究[8,12-14]选择了复合化学激活剂。 它由Na2 SO4（2重量％）和无水石膏（4重量％）组成。 硫酸钠购自Merck。 无水石膏的化学组成（重量％）如下：CaO-36.00，SO3-54.38和SiO2 -5.88。

2.2、实验方法

2.2.1、研磨

分批研磨试验在实验室球磨机中分别进行，其长度和直径分别为0.30和0.26m。 首先，将PHS（80重量％），PC（14重量％）和复合化学活化剂（6重量％）进行分离研磨，直到它们达到所需的Blaine粒度水平，即205,250,303,351， 400和450m2 / kg。 因此，可以使用获得的数据来估计获得所需水平的完整性所需的研磨时间。 他们在图2中给出。

2.2.2、筛渣

筛选残留物的测定根据ASTM标准C430进行。CAPHSC的45mu;m筛余量随研磨时间的的变化如图3所示。

可以看出，研磨过程可以分为两个阶段。 第一阶段是最初的研磨阶段，其中比表面积的增加比较迅速，持续时间约为4.5小时。 第二阶段是研磨发展时期，其中比表面积的增加减速，持续约10.5小时。

2.2.3、比表面积

根据ASTM标准C204，使用Blaine透气装置测定特定表面积（Blaine fiieness）的值。

2.2.4、水灰比

使用根据ASTM标准C230的流式表测试来确定每个比表面积的浆料和砂浆的水灰比。 如果已知正常稠度，则可以确定糊料和砂浆的水灰比。 为了让每种糊和砂浆混合物具有正常的稠度，要进行控制流程表测试。 对于这些测试，使用PC砂浆和正常稠度的糊料作为参考。 PC浆和砂浆的水灰比分别为0.27和0.485。

2.2.5、凝结时间

根据ASTM标准C191通过维卡针确定不同比表面积的CAPHSC糊的初始和最终凝固时间。

2.2.6、抗压强度

使用AZMOONTEST试验机测定CAPHSC砂浆试样的7,14，28，90和180天抗压强度。对于每次测量，要使用3个试样，并以三个值的平均值作为结果 。

2.2.7、 特殊的重力，吸水率和开孔体积

根据ASTM标准C642确定特定重力，吸水率和开孔体积的值。 对于这些测试，砂浆样品在石灰饱和水中固化270天。

2.2.8、X射线衍射分析

使用Philips PW 1800粉末X射线衍射仪，在40kV和30mA下使用CuKalpha;辐射，对在205和450m 2 / kg的比表面积下的CAPHSC糊状物（在石灰饱和水中固化270天）进行了矿物学表征。

2.2.9、FTIR分析

为了识别水合产物，通过使用SHIMADZU FTIR光谱仪的FTIR分光光度技术分析了在205,303和450m 2 / kg的比表面积下的CAPHSC浆料（在石灰饱和水中固化270天）。

2.2.10、SEM显微组织分析

利用TESCAN VEGA II扫描电子显微镜（30kV），研究比表面积为205和450m 2 / kgCAPHAC糊状物（在饱和水中固化270天）的显微组织。

2.2.11、样本的准备

对于每个比表面积，要根据ASTM标准C109制备足够的5times;5times;5cm 3尺寸的砂浆样品。 同时制备尺寸为2times;2times;2cm 3的糊状试样。 成型后，将模具在温度为25℃且相对湿度超过95％的气氛中储存第一个24小时，然后脱模后，将试样在25℃的石灰饱和水中固化，直到试验时间为止。

3、结果与讨论

3.1、水灰比

从图中4可以看出，水灰比随比表面积增加而线性增加。 水灰比受CAPHSC的特性如粒径和特定表面积的影响。 研究表明砂浆和糊料中的混合水包括两部分，即填充固体颗粒之间的空隙的填充水和使固体颗粒紧密联系的吸附水。 填充水由于不规则颗粒数量的减少而减少，通过研磨形成更均匀和致密的混合物。 然而，吸附水会随着比表面积的增加而增加。

3.2、凝结时间

图5表明不同比表面积具有不同的初凝和终凝时间。 IST和FST都随比表面积减少而线性下降。 凝结速度加快有两个主要原因：（1）比表面积，（2）规定体积砂浆内连接点数目。 凝固结构形成与水泥水化颗粒间连接点数之间存在着密切的关系。 当由于长时间研磨使粒径变小时，连接度增加，凝固时间缩短。 另一方面，当特定表面积增加时，水化反应加速，并且在给定体积的糊料中，水泥颗粒的数量增加，导致连接点数量增加。

根据ASTM标准C150，PC必须具有45分钟的最小IST和375分钟的最大FST。 长时间研磨后，CAPHSC的IST和FST分别达到355和387分。这些值仍然太长，超过了PC的FST的ASTM标准限值。 延长凝固时间的原因是由于混合物中施加的炉渣的类型[2,3,24] .P2O5在PHS中的浓度对凝固时间有很大的影响[2,24]。 如已知的，水合反应在碱性体系中进行.P2 O 5的产生导致形成磷酸，其可以降低混合物的pH并且对水合反应的速率产生负面影响[24]。

3.3、抗压强度

在本研究中使用的所有比表面积的抗压强度与固化时间的结果如图6所示。从图6可以看出，在所有固化时间下，CAPHSC的抗压强度随着比表面积的增加而显着增加。当球磨机的机械活化持续并且达到了205〜450m2 / kg的比表面积时，抗压强度在 7,14,28,90和180天，CAPHSC分别增加4.7,2.9,2.4,1.9和1.7倍。换句话说，砂浆的强度性能通过研磨过程显着改善，这归因于CAPHSC颗粒的反应性增加，这是由于颗粒的特定表面积和孔隙填充性能的增加。随着特定表面积的增加，水合反应的可用接触表面变大，颗粒的填充性也增加。在这两个因素的复合效应下，CAPHSC的抗压强度增加。

不同比表面积的抗压强度变化在早期固化时期都是剧烈的。 这是因为早期固化时期的水合反应速率很高。 在晚期固化时间下，所有比表面积的抗压强度的发展都减慢了。 原因可以解释如下：水泥颗粒的水扩散速率控制水化反应的速率。 当一层水合产品围绕水泥颗粒时，该层对水扩散速率具有阻滞作用。 因此，水合反应速率和抗压强度的最终发展减速。

3.4、特殊的重力，吸水率和开孔体积

图 7,8和9分别显示了CAPHSC砂浆样品的特定重力，吸水率和开孔体积随比表面积的变化。 随着比表面积的增加，可以观察到特定的重力的增加。 研磨使粗颗粒的孔隙率低得多，这是特定重力随着研磨时间的延长而增加的主要原因[21]。 换句话说，随着比表面积的增加，孔（孔隙度）的数目减少，从而形成更紧凑的结构。

开放孔体积显示出容易扩散到其中的孔隙的量。 从图中可以看出。 如图8和图9所示，CAPHSC砂浆样品的吸水率和开孔体积随着比表面积增加而降低。 实际上，水化产物的孔隙率较小。 大量孔隙的存在被认为是较低的比表面积的CAPHSC砂浆样品抗压强度较低的原因。

3.5、X射线衍射分析

可以清楚地看出，CSH凝胶和钙矾石的强度随着比表面积从205增加到450m2 / kg而明显下降。然而，在方解石的情况下观察到相反的趋势。在高比表面积水平下，水合反应有更多的进展，同时也发生更多的碳化，导致方解石量的增加。由于CSH凝胶在自然界中是非晶态的，所以在205m2 / kg的比表面积下，它是不太无定形的。在比表面积为450 m2 / kg时，水合产物更无定形。如图10所示，可以发现非晶相（2theta;在25°和35°之间的叠层）随着比表面积从205增加到450m2 / kg而降低，这意味着形成更多的水合产物。由于石膏已经完全消耗或其数量太少，不能被XRD识别，所以在450m2 / kg的比表面积下没有观察到石膏峰。这表明水合反应在高比表面积下有更多进展。在钙矾石的情况下，由于其结构不稳定，可能已经分解为硫酸氢盐化合物，最终随着比表面积增加到450m2 / kg分解成氢化物。本节提到的解释是定性比较，此外，我们还通过第3.6节中讨论的FTIR分析获得的定量结果确定了XRD数据的定性结果。

3.6、FTIR光谱分析

在205,303和450m2 / kg的比表面积下，CAPHSC糊状物（在石灰饱和水中固化270天）的FTIR图谱示于图1、 11。

在3706,3699和3695cm-1处的可用峰值是由于水镁石OH基团的振动[25]。波长45nm处的吸收峰值为3658,3635和3587cm-1，这归因于 羟钙石的OH的弯曲振动[26]。在3467,3415和3390cm-1处的峰是由于水中的OH基团在伸缩振动[27]，1645,1640,1627和1622cm -1处的峰是由于水中的OH基团在弯曲振动[26]。在2343,2331,2279和2268 cm-1处的吸收峰归因于CO 2的存在[28]。 1475和1420厘米-1附近的弱带和

在1440,1427,1420,1416,1413和1407 cm-1处的强峰归属于在碳酸化过程中形成的方解石的C-O键的不对称拉伸振动[28-31]。在871，870,727和700 cm-1处的峰值是由于CO32-中的C-O

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