养护条件对有化学活性的磷渣水泥力学及物理性能的影响外文翻译资料

 2022-11-11 14:49:46

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养护条件对有化学活性的磷渣水泥力学及物理性能的影响

Ali Allahverdi,Shima Pilehvar,Mostafa Mahinroosta

摘要:这篇文章研究了养护时间及温度对具有化学活性的高含量的磷渣水泥的抗压强度发展的影响，该磷渣水泥由80wt.%的磷渣，14wt.%的波特兰水泥及由芒硝与6wt.%无水石膏组成的复合活化剂构成。为了达到这种目的，准备了砂浆试样并分别在温度为25、45、65、85及100℃的置于烤箱中的饱和石灰水中和165与200℃的高压蒸汽中养护。结果表明当养护温度超过45℃时，最终的抗压强度下降。X射线衍射分析及红外光谱分析试验说明了当养护温度高于45℃时会形成alpha;-C2SH。

  1. 引言

近来，使用辅助胶凝材料的趋势得到了更多的关注。粒状高炉矿渣、磷渣、飞灰等工业废渣被用来生产高强度并具有优良性能的混合水泥。另外，使用混合水泥同样可以节约能源与保护资源，因此获得了经济价值与生态价值。

此外，如果能用工业废渣代替部分波特兰水泥，可减少熟料的使用量及排入大气中的CO2量。因此，人们对如何用适宜的工业废渣来代替熟料，尤其是用废渣（例如磷渣）来生产低熟料混合水泥更感兴趣了。

磷渣是由电熔融法生产黄磷得到的一种工业副产品。据报道，每生产一吨黄磷会产生七吨磷渣。为了了解有多少磷渣被使用为胶凝材料，这里有几个例子。在中国每年磷渣的使用量超过800万吨。在美国和印度，磷渣的年使用量分别为360万和75万吨。

磷渣与高炉矿渣相似，主要由氧化钙和二氧化硅组成，但活性不如高炉矿渣。

由于磷渣在形成P2O5中残留的磷会延长波特兰水泥的凝结时间，Al2O3含量不足影响波特兰水泥的早期强度，高含量的磷渣水泥还没有被广泛使用。针对这些原因，为了能提高磷渣的用量，必须将其活化到一定的程度，并达到理想的早期强度。一些最常见的已被应用的活化技术包括热活化、化学活化和机械活化。化学活化指的是用一些化学试剂来控制和增强胶结性能。

目前，学术界与工业环境中对磷渣水泥强度研究的关注显著增加了。磷渣基混合水泥的强度发展由许多因素决定，例如水泥组成、原料粒度、水灰比、骨料种类、养护时间与温度等等。水化反应的速度与程度，由此得到的强度及一些其他的性质决定于养护条件。养护的目的是提供适宜的温度与湿度，以此保证在水化过程中可以得到孔隙分布均匀的水化产物。有研究指出高的养护温度会提高早期强度。然而在之后的阶段，大量已形成的水合物没有均匀分布，这意味着无法得到均一的结构，并造成最终强度的损失。因此，应该综合研究及考量养护温度与时间对磷渣水泥力学性能的影响。表一列出了在使用磷渣作为胶凝材料的领域内重要事件的历史背景。通过阅读一些文献，我们发现尽管有一些研究是关于使用高含量的粒状高炉矿渣（替代熟料），使用高含量的磷渣（替代熟料）的研究及养护养护温度对磷渣水泥性能影响的研究却很少，这就是我们开展此项研究的出发点。我们过去曾研究机械活化法对有化学活性的高含量磷渣水泥（CAPHSC）性能的影响，例如筛下残余量，净浆与砂浆的水灰比，初凝时间与终凝时间，抗压强度，比重，吸水率与开气孔率。目前的工作在研究养护条件对CAPHSC最关键的物理与化学性能的影响，包括在热水中养护及在高压蒸汽中养护。这篇文章旨在探究不同养护温度与时间对CAPHSC力学及物理性能的影响。

  1. 试验过程

2.1.原材料

以下部分描述了用于此项研究中的原材料的性质

2.1.1.磷渣

磷渣来源于伊朗德黑兰的一家磷酸化学厂。根据美国材料试验协会（ASTM）C311的标准，该磷渣的化学组成（质量分数）列于表二中。根据ASTM C188标准，用李氏比重瓶法测得磷渣的理论密度为2940kg/m3。Fig.1是该磷渣的X射线衍射图谱，图谱说明了方镁石（MgO）是唯一存在的结晶相。

2.1.2.波特兰水泥

类型二的波特兰水泥的化学组成（质量分数）与可能的相组成（质量分数）列于表三中。该水泥的比重与比表面积分别为3120kg/m3与302m2/kg。

2.1.3.复合活化剂

通常使用的两种类型的化学活化剂为高碱含量的活化剂与中碱含量的活化剂。前一种类型的活化剂用于那些没有胶结性的材料来影响其胶结性能，例如铝硅酸盐，同样能激发工业废渣潜在的水化性能。后一种类型的活化剂只能适用于具有胶结性的材料，例如各种工业废渣。在此项工作中，根据近来的发现使用了中碱性的复合化学活化剂。该活化剂由Na2SO4（2wt.%）和无水石膏（4wt.%）组成。无水石膏的化学组成为CaO（36.00wt.%）、SO3（54.38wt.%）、SiO2（5.88wt.%）。分析等级的芒硝购买于默克公司（德国达姆施塔特）。

2.1.4.试验用水

试验用水来自实验室自来水管，用于原材料的混合。假设所用水的比重均为1000kg/m3。

2.2.试验方法

2.2.1.研磨

用实验室的球磨机对原材料进行研磨，球磨机的长度和直径分别为0.30m和0.26m，并具有一个内装钢球的圆筒。将80wt.%的磷渣，14wt.%的波特兰水泥和复合活性剂混合置于圆筒内研磨7h，直至它们的比表面积达到303m2/kg。

2.2.2.比表面积

根据ASTM标准C204用Blaine透气仪测定比表面积。

2.2.3.水灰比

为了新鲜净浆与砂浆能达到规定的标准稠度，根据ASTM标准C230做流度试验来得到合适的水灰比。针对这些试验，水灰比分别为0.27与0.485的波特兰水泥的净浆与砂浆的标准稠度将作为参照。

2.2.4.凝结时间

根据ASTM标准C191用维卡特针测定CAPHSC净浆的初凝时间与终凝时间。

2.2.5.抗压强度

通过最大载荷为320KN的水压机（AZMOONTEST测试仪）测定CAPHSC砂浆试样的抗压强度。每次测量都需使用三块边长为5times;5times;5cm的立方体试样，并取三次数据的平均值作为结果。单块试样测量值与平均值的差别不应超过3%。

2.2.6.水热法养护

同的水热法养护方法。使用了一台FAN AZMAGOSTAR烤箱进行CAPHSC砂浆试样的水热法养护。养护方法包括在蒸汽气氛下置于25、45、65、85和100℃的水中。

2.2.7.高压蒸汽养护

为了探究更高的养护温度对水泥强度发展的影响，同样将大量的CAPHSC石膏砂浆试样在AZMOONTEST压热器中养护，设定温度为165℃和200℃，养护时间分别为5、15、35和60h。分别将蒸汽压强设定为7.0和15.5bar，来使得压热器中的温度为165和200℃。

2.2.8.比重、吸水量、开孔体积

取大量在45℃和85℃水中养护60天的砂浆试样和在200℃的压热器中养护60小时的砂浆试样，分别测定它们的比重、吸水量和开孔体积。根据ASTM标准C642进行这些测定。

2.2.9.X射线衍射分析

取45℃和85℃水中养护60天的CAPHSC净浆试样和在200℃的压热器中养护60小时的CAPHSC净浆试样，用Philips PW1800粉末X射线衍射仪测定其矿物特征，用40kV电压和30mA电流所得的CuKalpha;射线进行检测。进行X射线衍射分析之前，需要将所测样品冷却至常温，把样品表面刮平并置于密封塑料容器中。扫描速率为1°每分钟，2theta;角度从5°到60°，以此得到X射线衍射花样。

2.2.10.红外光谱分析

为了了解水化产物的结构信息，取45℃和85℃水中养护60天的CAPHSC净浆试样和在200℃的压热器中养护60小时的CAPHSC净浆试样，用IRsolution 8400 SHIMADZU红外光谱仪检测样品的红外光谱图，光谱仪的波数为400到4000cm-1，用KBr压片法制样。进行红外光谱分析前，需要将所测样品冷却至常温，把样品表面刮平并置于密封塑料容器中。根据资料中的数据辨别出现的特征峰。

2.2.11.扫描电镜

为了试样的微观结构研究，取45℃和85℃水中养护60天的CAPHSC净浆试样和在200℃的压热器中养护60天的CAPHSC净浆试样，用TESCAN VEGA Ⅱ(德国)扫描电镜观察其断面的SEM图像，电镜的加速电压为30Kv。所得图像是二次电子像。在样品表面涂覆一层金使其导电。

2.2.12.样品的制备

根据ASTM标准C109进行砂浆样品的制备。将新鲜的砂浆置于5times;5times;5cm3的模具中。将净浆试样置于2times;2times;2cm3的模具中作为补充试验。成型之后，将样品置于相对湿度超过95%，25℃的气氛中预养护24小时。之后脱模，并用水热法和高压蒸汽法进行养护。

  1. 结果与讨论

3.1.凝结时间

测得CAPHSC净浆的初凝时间与终凝时间分别为442分钟和471分钟。根据ASTM标准C150，波特兰水泥的初凝时间应长于45分钟，终凝时间应短于375分钟。因此，所测的凝结时间过长了，终凝时间超出了波特兰水泥ASTM标准。凝结时间的延长可能是由于使用了磷渣，其中包含了在形成P2O5中残留的磷。众所周知，水化反应发生在碱性介质中。磷渣中存在的P2O5会形成磷酸，它会降低胶结产物的的PH，对早期的水化反应不利。因此，凝结时间延长了。

3.2.抗压强度

Fig.2说明了养护温度分布为25、45、65、85和100℃下CAPHSC砂浆试样抗压强度的发展情况。从中可以看出，无论在何测试时期，养护温度都显著地影响了抗压强度。在养护温度为25、45、65、85和100℃下，60天的抗压强度分别达到了77.6、96.2、89.4、73.0和54.0MPa。从Fig.2可以清楚地看到，养护温度对早期的水化速率影响很大。随着养护温度的提高，早期的水化速率加快了。随水化法养护时间的延长，曲线变得平坦了许多。此处的关注点是在不同养护温度下，抗压强度间的显著差异。可以观察到的是，45℃及65℃的水热法养护不仅仅使早期的强度增加了，在任何养护时间后的都能得到最高的抗压强度，最终的抗压强度也提高了。然而，在养护温度提高之后，水化热法养护得到的试样则表现出了不同的力学性能。在85℃时强度提高的速度加快，相应的早期强度非常高，但是若在该温度下继续养护所得的抗压强度就会相对较低，60天抗压强度几乎与在25℃下养护的试样的最终强度相差无几了。在最高的水热法养护温度下（100℃），所得后期的抗压强度最低，尽管早期的抗压强度仍然很高。

同样将CAPHSC砂浆进行高压蒸汽养护，以此探究其对抗压强度的影响。样品在165℃（7bar）和200℃（15.5bar）的高压蒸汽下养护60小时。高压蒸汽的温度对试样抗压强度的影响列于Fig.3中。

根据Fig.3，在165℃（7bar）和200℃（15.5bar）的蒸汽温度下养护60小时，所得抗压强度分别达到了70.6MPa和71.9MPa。在图中可以看到，在养护时间很短时，在165℃和200℃养护所得抗压强度有显著差异，但随着养护时间的延长，这种差异逐渐减小了。然而在养护末期所得到试样的最大抗压强度，要比在45℃和65℃下养护低得多。这些结果证实了可得到的最终抗压强度值与养护温度密切相关。当养护温度为45到65℃左右时，最终抗压强度值最大。当养护温度超过65℃时，最终抗压强度值减小。在波特兰水泥和混合水泥材的研究工作中，可以观察到不同养护温度对水泥材料抗压强度发展有相似的影响。这种现象可以归因为在不同养护温度下，水化产物的种类和性能不同。关于这一点，将在以下内容中用X射线衍射分析与红外光谱分析这两个补充试验所得结果进行论述。

3.3.比重，吸水量和开气孔体积

Figs.4、5a和5b分别是在45℃和85℃水中养护60天的砂浆试样和在200℃的压热器中养护60小时的砂浆试样的比重、开气孔体积和吸水量。

在Fig.4中可以看出，通过提高养护温度可获得较低的比重。养护温度的提高伴有孔隙量的增多，由此形成了较疏松的结构（见Fig.5a）。这意味着水化产物的类型会随着养护温度而改变，砂浆试样性能也由此有了一个巨大的改变。

Fig.a说明了砂浆试样的吸水总量与开气孔总体积与养护温度间的直接关系。总开气孔体积指的是水可以轻易填充的孔隙体积。在fig.5中可以看到，CAPHSC砂浆试样的吸水量与开气孔体积随养护温度的升高而增加。在普通波特兰水泥与水泥混合材中可以得到类似的结论。这些发现证实了养护温度对CAPHSC物理性能的影响。另外，在养护温度高于45℃时引起的气孔量的增加可以被视为CAPHSC砂浆试样最终抗压强度下降的主要原因（见3.2）。

3.4.X射线衍射分析

Fig.6是在45℃和85℃水中养护60天的CAPHSC净浆试样和在200℃的压热器中养护60小时的CAPHSC净浆试样的X射线衍射图谱。在图谱中2theta;大于60的位置没有出现峰，从大量的数字中得出数据，主要考虑2theta;在5°到60°之间的峰。图谱的分析结果说明了方解石、C-S-H、alpha;-C2SH、C-A-S-H、氢氧化钙、水榴石的存在。为了能更好的理解，表4给出了各物相的最强峰的强度。 剩余内容已隐藏，支付完成后下载完整资料

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