含硫酸氢根分子簇的氟磷酸盐玻璃的发光性能外文翻译资料

 2023-02-18 22:53:51

翻译文献1：

含硫酸氢根分子簇的氟磷酸盐玻璃的发光性能

作者：E.V. Kolobkova, D.S. Kukushkin, N.V. Nikonorov, T.A. Shakhverdov, A.I. Sidorovn, V.N. Vasiliev

摘要：含有铅，硒和硫的氟磷酸盐玻璃在被240-420纳米的辐射激发时在400-620纳米光谱区域表现出强烈的发光。 这种发光是由于在量子点形成之前在玻璃中存在（PbSe）n和/或（PbS）n分子簇，其出现在准备好的玻璃中。 在低于玻璃化转变温度的温度下的热处理导致发光带的红移和发光强度的增加。 加热热处理的玻璃样品导致发光的可逆热淬灭。

关键词：发光 分子簇 铅硫属化物 氟磷酸盐玻璃

正文：

1．介绍

具有PbSe和PbS量子点的复合光学材料现在广泛应用于光学和光子学[1-12]。这种材料在近红外表现出发光性质（参见例如[4]）以及非线性光学性质[5,6]。在玻璃中合成铅硫属元素量子点的过程在于在比合成铅，硒和硫之前含有的玻璃的玻璃化转变温度高的一定温度下的热处理。铅离子和硫属原子的热扩散导致玻璃中量子点的形成和生长。热处理温度和持续时间的变化使得可以在宽范围内改变量子点尺寸。显然，铅硫族化物结构在其形成和生长过程中应通过其尺寸保持小于1nm的阶段。该阶段对应于玻璃中以亚纳米分子簇形式的铅硫族化物结构的发生，其性质可以显着不同于量子点的性质。

在过去几年中，金属和半导体分子簇（MC）的科学兴趣迅速增加[13,14]。 MC从实践的角度也是感兴趣的因为一些MC类型在可见光中表现出强烈的发光。在某些情况下，MC在热处理过程中会出现在眼镜中;在其它情况下，它们直接在玻璃合成过程中形成。参考文献中研究了银分子簇Agn在氧氟硅酸盐和硅酸盐玻璃中的发光性质。 [15-21]。参考文献[22-24]，研究了钾 - 氧化铝 - 硼酸盐和硅酸盐玻璃中（CuCl）n和（Cu2O）n簇的发光性质。在金属 - 有机化合物中银和金分子簇的研究在参考文献中进行。 [25-30]。

尽管研究大量的研究工作用于镉镉镉量子点的研究，但是有相当多的来源描述了相应的MCs性质。参考文献[31,32]通过计算机模拟研究了稳定（CdSe）n（n = 1-4）和（XCdS）n（n = 4-16，Xfrac14;Na，K，Cl和Br）分子簇的结构。参考文献[33]通过NMR方法研究了CdSe分子簇的结构。参考文献中研究了Cd2O2Se和CdO2Se分子簇的结构。 [34]通过X射线吸收光谱法。参考文献[35-40] Se2和Se2？分子簇存在于玻璃和钠盐中。这样的MC表现出在480和710nm的发光带。据我们看来，没有描述铅硫属化物MCs性质的出版物。

在我们对含铅，硒和硫的准备氟磷酸盐（FP）玻璃的实验中，我们观察到可见光的强烈发光，在量子点形成之前被紫外辐射激发。 在没有引线的参考样品中，仅观察到非常弱的发光，这可归因于玻璃网络的缺陷。 含铅和硫族化物的玻璃的发光表明在初始玻璃中存在在随后的热处理期间起作用的量子点结晶中心作用的（PbSe）n和（PbS）n分子簇。 给出的工作旨在研究包括影响的（PbSe）n和（PbS）n分子簇的FP玻璃在MC发光下在量子点形成之前阶段的热处理和发光热淬灭的发光性质。

2.实验

合成了基于掺杂ZnS或ZnSe的Na2O-P2O5-ZnF2-Ga2O3-PbF2-AlF3-NaF系统的FP眼镜。制备了FP（PbS）和FP（PbSe）进一步表征的两组样品，分别含有（PbS）n或（PbSe）n分子簇的样品。为了合成，使用试剂级和化学纯原料。

玻璃合成是在电炉中进行的，空气气氛为950℃。用Perkin-Elmer STA6000差示扫描量热计测量玻璃化转变温度Tg，其量值为400plusmn;1C。待研究的样品以1.5-2.0mm厚的平面平行板的形式制备。

对于样品的热处理，使用Nabertherm微熔炉。为了最小化逐渐加热和冷却的效果，将样品立即放入预先加热到所需温度的多孔炉中，并在所需的曝光后从热炉中提取成空气。

使用Perkin-Elmer Lambda 650分光光度计，将研究中的FP玻璃样品的光密度谱记录在300-1000nm光谱区域中，步长为1nm。为了记录发光和激发光谱，使用PerkinElmer MPF-44A分光光度计，入射和出射狭缝宽度等于7nm。测量的发光光谱考虑到光谱仪的光谱灵敏度进行校正。对于激发光谱，不进行校正。为了测量固定激发波长的发光，使用了StellarNet EPP2000-UVN-SR光谱仪，发光被半导体激光器激发（lambda;= 405nm）。光密度谱在室温下记录。

3。结果与讨论

图1显示了FP（PbSe）玻璃的光密度光谱的热处理效果。准备好的玻璃的吸收带边缘在410nm，实际上是无色的。 280-380℃玻璃的热处理导致光密度谱变化不大，其主要影响是450-1000nm光谱区域吸收的小幅上升。然而，在400℃下热处理1小时导致（i）样品颜色变为深棕色，并且（ii）吸收带边缘到550-600nm区域的显着红移。

这些影响表明PbSe量子点形成的初始阶段。 400℃时的热处理时间的增加导致样品颜色从棕色变为黑色。这是由于量子点尺寸及其浓度的增加而引起的。

图2显示了热处理前FP（PbSe）玻璃的发光和激发光谱。从图中可以看出。如图2所示，所制备的FP（PbSe）玻璃在400至660nm的可见光中呈现宽带发光。激发波长的增加导致发光最大值的红移。对于310-360nm区域的激发波长，发光强度最大值发生在480-500nm处。没有Pb离子的参考玻璃样品的发光测量结果表明，当通过紫外线辐射激发时，样品在可见光中表现出相当弱的发光。这种发光可归因于玻璃网络的缺陷[41-47]。 FP（PbSe）玻璃样品的激发光谱位于260-420nm区域，最大值为280-340nm。激发带的宽度及其复杂结构表明玻璃中存在几种类型的发光中心。因此，FP（PbSe）玻璃的宽带和强烈发光的发生证明了在玻璃中存在不同于n的（PbSe）n MCs，尺寸小于1nm。眼镜中许多其他类型的MC也具有类似的光学性质（参见例如[15-22]）。应该注意的是，Se2分子簇可以有助于480nm处的发光带[35-40]。在400℃以上的热处理中，这些MC起到PbSe量子点的成核中心的作用。

图3说明了热处理对FP（PbSe）玻璃发光性能的影响。热处理的温度升高达380plusmn;1，导致发光最大值的红移和其强度增加5倍。这种发光强度增加的常见原因和发光带的红移是由于Pb离子和Se原子的热扩散而发生的在加热下的MC的尺寸和浓度的增加。在400℃的热处理后，可见光的发光强度显着下降，在900-1100nm区域出现新的弱发光带。这表明PbSe量子点形成的初始阶段。

图4显示了样品温度对发光强度的影响。在该实验中，使用在380℃下预处理的样品。样品温度从20℃升高到250℃导致（i）发光强度降低6.7倍，并且（ii）发光带的弱红移。

这种效果是可逆的，可以重复多次。可以通过以下事实来解释发光的热淬灭：随着温度的升高，激发态的电子能够在配置坐标图[48]处占据与电子基态水平相交的高的振动能级。这允许激发的电子的振动弛豫到通过声子释放而不发射辐射而发生的基态。

对于FP（PbS）玻璃，观察到与FP（PbSe）玻璃类似的效果。所制备的FP（PbS）玻璃是无色的，吸收带边缘在390-400nm（图5）。 280-350 1C玻璃的热处理导致光密度光谱没有变化，而在380℃下则导致（i）样品颜色变为黄色，并且（ii）吸收带边缘的弱红移。这些效应表明PbS量子点形成的初始阶段。在410℃的较高温度下的热处理导致样品颜色变为红棕色，并且吸收带边缘的实质红移。这是由于量子点尺寸和浓度的增加而引起的。

图6显示了热处理前FP（PbS）玻璃的发光和激发光谱。从图中可以看出。如图6所示，无铅FP（PbS）玻璃在420nm至620nm的可见光中呈现宽带发光，最大值约为460-480nm。 FP（PbS）玻璃的发光带比FP（PbSe）的发光带窄，与FP（PbSe）玻璃相比，最大显示蓝移（见图2a和图6a），尽管如从以下说明，FP（PbS）玻璃光谱的一般模式仍然足够与FP（PbSe）玻璃相似。激发波长的增加导致发光最大值的红移。 FP（PbSe）玻璃样品的激发光谱位于240-420 nm区域，其最大值为320-340 nm。发光带的复杂结构表示玻璃中存在几种类型的发光中心。因此，FP（PbS）玻璃的宽带和强烈发光的发生证明了玻璃中存在n中不同且小于1nm的（PbS）n MCs。

类似于FP（PbSe）玻璃的情况，在低于玻璃化转变温度的温度下，FP（PbS）玻璃的热处理导致发光强度的增加（图7）。 FP（PbS）玻璃在380℃的热处理导致发光带最大值从460-480的红移到600-620nm。由于PbS量子点形成，400℃下的热处理导致可见光的发光强度显着降低。在热处理样品的温度升高的情况下，与FP（PbSe）玻璃相似，发光的热淬灭发生。

4.总结

实验显示，在量子点形成之前，含有铅，硒和硫的氟磷酸盐玻璃在被紫外线辐射激发时在可见光中表现出强烈的发光。这种发光被认为是由于玻璃中存在（PbSe）n和（PbS）n分子簇。在低于玻璃化转变温度的温度下对玻璃样品的热处理导致发光强度的增加。在玻璃化转变温度周围的热处理过程中，（PbSe）n和（PbS）n分子簇起着PbSe和PbS量子点生长的成核中心的作用。热处理的玻璃样品的加热导致发光的可逆热淬灭。

总的来说，具有（PbSe）n和（PbS）n分子簇的发光氟磷酸盐玻璃被证明是太阳能电池中的光子器件中的荧光体和太阳辐射的下变频器以及发光纤维温度传感器和紫外线辐射剂量计。

翻译文献2：

硼硅酸盐玻璃掺杂PbSe量子点的光学性质

作者：Jieun Chang, Chao Liu, Jong Heo

摘要：在硼硅酸盐玻璃中合成PbSe量子点（QDs），研究其光学性质。典型的量子限制效应从吸收时清楚地观察到量子点的平均半径从1.7变为3.1 nm。 实现了PbSe量子点的发光在整个光纤通信窗口的1.1-2.2lm波长区域。 硼硅酸盐含有受控尺寸的PbSe量子点的眼镜为光纤放大器提供了潜力。

关键词：纳米晶体 光学性能 吸收 发光 光谱学 硼硅酸盐

正文：

1. 介绍

由铅 - 盐半导体制成的量子点（QD）被吸引注意由于它们的大的玻尔半径（PbSe 46nm，PbS 18 nm），导致强量子限制效应[1-3]。 换句话说，铅盐半导体中的电子和空穴与其他半导体相比，容易被限制在这些晶体内部与小玻尔半径。 所以比较容易控制这些量子点的大小和相应的波长光致发光（PL）。 此外，PL的波长这些量子点位于近红外区域可用于放大用于通信的光信号[4]。 铅盐量子点也可应用于红外激光器[5]和太阳能电池[6]

用于这些铅 - 盐量子点的主体材料是胶体溶液[7]，聚合物[8]以及眼镜[9]。 量子点浸入胶体中溶液通常显示高光致发光效率与窄尺寸分散[10]。 虽然这些量子点可用于生物荧光等应用标签[11]，它们不能应用于光学器件，因为它们不能被制造成适当的固体材料，例如fi-bers或光波导。 因此，需要设计适当的主体材料具有良好的化学和机械稳定性，并且玻璃材料可以是几个选择之一。 玻璃主机提供额外的优势，因为它们可以转换为纤维形式使用成熟的商业技术。

光学性能报告数量有限的PbSe量子点沉淀在眼镜中。 例如，Lipovskii等人成功制备了直径7 nm的PbSe量子点磷酸盐玻璃[12]。 他们报道了这些的光学性质磷酸盐眼镜。 我们选择硼硅酸盐玻璃作为主机提高化学和机械稳定性。 吸收并且由于PbSe量子点的形成引起的光致发光研究了针对光纤放大器的应用。

2. 实验程序

主体玻璃的组成为25SiO2-40B2O3-11ZnO-24K2O（mol％）（分析）和另外1mol％的PbSe。这个选择组合物以保持熔融温度低于1050℃，因为PbSe在温度下容易分解高于其熔点（1078℃）[3]。 PbSe的量可溶解在玻璃中似乎lt;0.2mol％。 粉末使用氧化铝坩埚在1000℃下混合并熔融30分钟 将熔体倒入黄铜模具中淬火。然后将玻璃在465-510℃下热处理5-30小时以形成各种尺寸的数量。

将样品光学研磨成1.5mm的薄片厚度。 从860记录吸收光谱在室温下使用UV / VIS / NIR分光光度计2400nm。使用该方法测量光致发光光谱来自激光二极管的800nm激发源。 机械斩波器（25 Hz），单色仪，InSb检测器和锁定放大器也用于记录样品中的光致发光室内温度。 拍摄透射电子显微镜照片从粉末样品中鉴定出大小和形状量子点在200 kV的电压下。

3. 结果

准备好的玻璃的颜色是浅棕色，它是透明。 经465-510℃热处理5-30h后，颜色逐渐变成深棕色，最后变成黑色，由于玻璃中PbSe量子点的沉淀。 形成的PbSe量子点通过透射电子显微镜证实（TEM）图像。 图1中单个PbSe QD的图像。 1被采取从在480℃热处理20小时的玻璃。 几乎是球形的半径为2nm，显示良好的分辨衍射PbSe晶体的图案（图1的插图）。 水晶从快速傅里叶变换分析的结构是岩盐结构，如从块体PbSe的结构预期。

图2显示了从其记录的归一化吸收光谱眼镜热处理。 有明显的吸收带近红外区域及其峰值位置变短波长一侧（蓝移）相比较散装材料的带隙能量。 另外，随着增加热处理时间和温度，峰值位置移动到长波长侧（红移），表明强量子PbSe量子点的限制效应。没有吸收峰当玻璃在温度下进行热处理时发现gt; 555 C.

4．讨论

在1.1-2.2mu;m波长区域实现光致发光。来自PbSe量子点的

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