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多晶铁电HfO2负电容的直接观察
为了进一步降低纳米晶体管的功耗，必须克服电子波尔兹曼分布所造成的基本极限。可以利用铁电栅绝缘子中负电容的稳定，通过提高晶体管栅极电压来实现这一点。到目前为止，只有在聚合物和钙钛矿铁电体中才能直接观察到负电容，这与半导体制造是矛盾的。另一方面，最近发现的HfO2基铁电体由于其高扩展性和半导体工艺兼容性而非常适合于这一应用。在这里，首次报道了直接测量多晶HfO2基薄膜的负电容。在18和27nm薄Gd：HfO2电容器中，随着电荷瞬变的增加，电压降低。此外，为了成功模拟具有成核限制开关动力学的多晶铁电体的这种瞬态行为，还建立了多地漏Landau-Khalatnikov模型，讨论这种材料中负电容的结构要求。这些结果表明，负电容效应不限于外延铁电，从而显著扩展了其潜在应用范围。
1.导言
高集成电子电路中的功耗很大程度取决于有效开关场效应晶体管(FETs)的电压摆动。[1]必须降低工作电压以进一步降低功耗，缩小设备尺寸，[2]从而降低每个晶体管的成本。[3]然而，电子的波尔兹曼分布代表了在室温下每十年60mV的晶体管亚阈值摆动的基本下限。[4]因此我们提出了利用铁电负差电容，通过被动提高场效应管的栅极电压来解决这一问题。[5]理论上，通过铁电栅绝缘子和晶体管中正半导体电容的串联连接，只要系统的总电容为正，就有可能稳定铁电的负电容(NC)状态。[6]迄今已报道了铁电-介电异质结构和超晶格中电容增强的几种情况。[7-9]此外，可利用外延锆钛酸铅(PZT)将电压脉冲应用于简单的R-C网络，在铁电电容器中直接观察到NC瞬变。[10]然而，在实际晶体管中的应用，最近发现的铁电HfO2基薄膜[11]由于其与标准半导体制造和铁电性能的完全兼容性，其厚度至少为5nm，因此其更有利于实际应用。[12-15]最初，第一个场效应管在栅堆栈中由于NC施加铁电聚乙烯-(氟乙烯-共三氟乙烯)(P(VDF-TrFE))薄膜，显示出比每十年60mV更陡峭的亚阈值摆动。 [16,17]此外，利用PZT报道了隧道FET和NC栅电压增益的结合。[18]即使使用Hf1minus;xZrxO2的铁电场效应管在室温下也表现出低于60mV的亚阈值摆动，[19-23]到目前为止，对铁电HfO2基电容器和多晶铁电体中NC的直接观察一直是难以捉摸的。在本工作中，Khan等人描述了类似的方法。[10]首次将其应用于直接探测多晶HfO2薄膜中的NC区域。
2.结果和讨论
2.1.用铁电Gd：HfO2电容器Gd：HfO2金属-铁电-不同厚度的金属电容器与TiN电极的表征研究了多晶铁电体的NC效应。因此，最初对这些样品的结构和铁电性能进行了表征。详细的样品和测量描述见第4节。 图1显示了经透射电子显微镜(TEM)和掠入射X射线衍射(GIXRD)表征的退火后Gd：HfO2样品的形貌。图1a、b中的TEM截面显示了27nm薄Gd：HfO2层的电容器结构和多晶性质，图1c比较了18和27nm薄Gd：HfO2薄膜的GIXRD模式与最常见的HfO2相参考模式。图1b中27nm薄膜的暗场TEM截面表明，晶粒尺寸在薄膜厚度的范围内，晶界大多垂直于电极界面，这与先前的结果是一致的。[15,24,25]从图1c中的GIXRD模式可以看出，这两个样品都是由单斜P21/c、四方P42/NMC和非中心对称正交PCA21相的相混合物组成的，就像以前报道的其他HfO2基样品一样。[11,12,14,15,24]虽然正交相位最近被证明是掺杂的HfO2[26]和Hf1minus;xZrxO2(xasymp;0.5)中铁电的起源，但四方相位被认为与高掺杂Si：HfO2、Al：HfO2、Zr富Hf1minus;xZrxO2和纯ZrO2中的场诱导（反）铁电有关。[12,14]对两种不同样品的GIXRD图谱进行比较，发现较厚膜的单斜相分数略高，这是由于晶粒的面积与体积比较低，并与不同相的不同表面能有关。[15,24,27]电极化P与外加电场E的测量证实了这些样品中的铁电性，从图2中的P-E滞回线可以看出，所显示的P-E特性是在分别对原始27和18nm样品施加50和500个双极开关周期后测量的，以最大限度地提高Pr，这是由于其他地方描述的众所周知的“唤醒”效应所致。[28,29]Grimley等人最近报道的非常相似的27nm薄Gd：HFO2电容器由大约（20plusmn;10）%的单斜晶粒组成。[25]与我们27nm样品中顺电单斜相的较高分数相一致，我们的18nm薄膜的残余极化Pr=13.2micro;Ccmminus;2相比，我们观察到了较低的残余极化Pr。此外，从27nm到18nm样品分别可以看到从1.6到1.7mVcmminus;1的轻微胁迫场Ec增加。这种尺寸效应可能是由于电极界面极化电荷的不完全筛选所致，这对于较薄的薄膜来说变得越来越重要。[30]这里应该指出的是，图2中的P-E特性在Ec周围的P突变和饱和的低泄漏电流方面比大多数其他报道的HFO2基铁电体（特别是较薄的铁电体)更理想。这些特征对于观察电容器结构中的数控瞬变是至关重要的。用于直接观察GD：HFO2电容器中NC瞬变的测量装置如图3所示，其中VS是施加的电压，VF是跨铁电体的电压。为了减少测量装置的寄生影响，电容结构、脉冲发生器、电阻R和示波器之间的布线尽可能短。电容器的底部电极通过第二电容器的短路垫连接到接地。根据Khan等人的建议，采用各种电阻R串联来调整数控瞬变的时间尺度。[10]发现在我们的多晶电容器中，对于相当小的串联电阻(Rle;2kOmega;)，可以最好地观察到NC瞬变)。通过最初施加较大的负电压VS，铁电首先极化为负极化饱和。通过快速改变VS的极性，电压跨越FER电增加，直到极化开关在一定的电压，通常取决于Ec和R(见支持信息，S5节)。较低的Ec和较高的R对应于铁电在较低电压VF下的开关。 因此，利用串联电阻R，有效地减缓了铁电薄膜的开关，使其通过示波器进行观测。优化的测量装置与低寄生电容和高质量的铁电样品的结合是有利的。然后，NC瞬变可以测量为VF随时间的减少，而铁电上的电荷仍然在增加，从流过R.[10]的正电流可以观察到。
2.2. 铁电电荷和电压瞬变
测量的NC瞬变为27nm薄Gd：HfO2电容器与R=680Omega;如图4所示。 在这里，可以看出，在0.5到1.7micro;s(和6.8到7.5micro;s)的时间框架内，VF减小（增加），而电阻VR=VSminus;VF的电压是正的（负的）。下面的讨论旨在详细解释为什么这些电压瞬变被解释为NC在我们的GD：HFO2薄膜。将施加电压V和电荷Q的理想线性电容器的电容定义为
C=Q/V
（1）
另一方面，像铁电体这样的非线性电容器由于铁电电荷QF与VF之间的非线性关系而不具有恒定的电容CF。因此，CF是QF的函数，因此VF。 然而，铁电电容可以定义为
CF(QF)=dQF/dVF
（2）
在铁电电容器的标准小信号C-V测量中，CF与VF的变化也可以看到。然而，由于这种测量相对缓慢，与铁电开关相比，CF总是正的，这意味着电压d VF的增加总是导致电荷dQF的增加。或者，当电压d VF的增加导致电荷minus;dQF（反之亦然）的减少时，电容CF必须为负值。因此，在方程（2）中非线性电容的最基本定义中，我们找到了通过测量铁电电容器的电荷和电压瞬变来直接检测NC的方法，如图所示。虽然VF是直接通过示波器测量的，但QF必须从电流通过电阻来计算
iR=(Vs-VF)/R
（3）
此外，我们可以忽略通过铁电的泄漏电流IL的贡献，因为在开关IL时小于IR的数量级(见支持信息，S7节)。然而，必须考虑测量装置Csetup寄生并联电容上的电荷Qsetup。 数据集的测量在支持信息的S2节中描述。总电荷然后由
Qtotal=VFCsetup QF=int;idt
（4）
因此，利用方程（3)和(4）QF作为时间的函数，可以从测量的电压瞬变中
（5）
初始铁电电荷QF(t=0)的选择方式使QF的最大值和最小值具有相同的绝对值。现在我们可以将VF和QF作为时间的函数来绘制，从而直接显示CFlt;0的时间框架。图5描述了图4中的电压瞬变，以及计算的iR(T)，更重要的是QF(T)。在灰色虚线A和B之间以及C和D之间，VF和QF的斜率有相反的标志。这种行为与常规正电容的期望正好相反。因此，在这些时间框架内，铁电行为就像它有一个负电容，根据方程（2）。这对应于Landau-Ginzburg-Devonsshire铁电理论中描述的双井势中负曲率的不稳定区域。[5]虽然第一次实验只在高质量的外延PZT[10]和钛酸钡薄膜中观察到，[31]我们的结果清楚地表明，多晶薄膜可以表现出非常相似的NC行为，只要它们的铁电性能在电容器区域不表现出太高的空间不均匀性。结合HfO2基铁电体与标准半导体制造和成熟沉积技术的兼容性，[13]这一新的见解将增加未来电子器件应用的兴趣，进一步开发NC。一些作者[31]认为，这种瞬态行为也可能是由于开关过程中正电容的突然增加，或者是由于铁电电极界面的死层效应而导致的内阻降低所致。然而，有几个问题与这些解释有关，其中一些问题将在下文中讨论：
（1）Song等人[31]认为，铁电薄膜在能量上不利于通过双井电位的NC区，因为存在一个必须克服的势垒。然而，这只是当应用字段E低于Ec时，而切换只发生在Egt;Ec。在这种情况下，势垒消失，NC区域，这是由电位的负曲率定义的，在切换过程中仍然可以访问一定时间。
（2）当通过正电容的变化来解释数控瞬变时，电容的必要增加必须超过一个数量级，这是不现实的高，必须假设 Kolmogorov-Avrami-Ishibashi(KAI)开关动力学，[31]这与铁电HfO2中的成核限制开关(NLS)形成对比[32]因此不能用来解释我们的结果。模拟证实了这一概念，如下所示。
（3）在提出时间相关的界面电阻时，还假定开关过程中的铁电电容是恒定的，[31]情况并非如此。[12,14]此外，这两个模型都不能解释瞬变对R的依赖关系，如图6所示，在Gd：HfO2电容器中，厚度为18nm(另见图S4佐证资料)。随着R的增加，铁电开关在较低的VF，而VF在NC区的下降略大。所观察到的行为与宋等人提出的电极界面层的软介电击穿模型不相容。[31]然而，它可以在Landau-Khalatnikov理论的框架内解释(见支持信息，S5节)。此外，图4和图6的比较表明，在厚度为27和18nm的GD：HfO2薄膜中可以观察到非常相似的NC瞬变。这些结果导致了这样的结论，即只要铁电性能是可比的，就不存在缩小薄膜厚度的固有负面影响（见图2）。这对于未来的晶体管应用是非常重要的，因为三维薄膜几何形状必须应用于FinFET或纳米线FET，以应对20nm以下临界器件尺寸的短通道效应。值得注意的是，到目前为止，HFO2基薄膜的铁电性能已经被证明是下降的厚度为5nm。[13,22,23]虽然与经典钙钛矿铁电体相比，这已经是一个很大的改进，但即使是更薄的铁电HfO2基薄膜也有利于跟上晶体管器件尺寸的侵略性缩放趋势。此外，虽然在这种铁电薄膜中直接测量NC可能是非常具有挑战性的，但通过场效应管的亚阈值摆动间接测量NC可能是更好的选择。[22,23]2.3.为了解释观察到的多晶薄膜中的NC瞬变，如HfO2，根据NLS动力学行为，建立了一维多晶兰道-卡拉特尼科夫(MGLK)模型。在这个模型中，薄膜由一些N柱状晶粒组成，这与我们在图1b中的TEM结果和文献中的其他报道是一致的。[15,24,25]假定晶粒不相互作用，这是合理的考虑NLS动力学。[33]每粒j必须满足Landau-Khalatnikov方程
（6）
对于j=1，2...N，其中rho;是内阻，QF是铁电电荷，U是自由能，（alpha;，beta;，gamma;）是Landau膨胀系数，VB是内部偏置电压。索引j的所有变量都是特定于晶粒的，这些参数的一定分布可以在该模型的框架中定义。支持信息(S1-S3节)详细讨论了模型和相应的模拟)。图3中的MGLK模型的电路表示可以在图7中看到。在这里，RL(VF)用于通过薄膜对泄漏电流IL进行建模，CP对应于整个测量电路的寄生电容，其中包括来自样本本身的贡献(参见支持信息，S2节)。为了解释图1b所示的柱状晶粒结构，该电路中的每个晶粒都是电平行的，因此通过晶粒的单个电流iFj通过铁电增加到总电流。为了确定晶粒参数(alpha;、beta;、gamma;、rho;、Vb)的分布，采用图7中R=0的MGLK模型来模拟测量的电流-电压特性，其中VS是频率为10k Hz的三角电压，对应于图2中的P-E滞回线。为了简单起见，每个晶粒参数都假定为高斯分布。图8a显示了具有N=10000晶粒的27nmGd：HfO2电容器的模拟电流-电压特性。假设更多的晶粒没有显著改变模拟的瞬态结果，包括平均值和标准差的细节，在这个模拟中使用的晶粒参数可以在支持信息的表S1和S2中找到。使用这些参数来模拟图4中所示的NC瞬变，其串联电阻R=680Omega;产生图8b所示的结果。将这些模拟瞬变与图4中的测量进行比较，可以观察到非常好的一致性，特别是考虑到MGLK模型的简单性。这巩固了非相互作用晶粒的假设，作为表现出NLS行为的铁电薄膜的良好近似。由于晶粒尺寸小，域壁运动似乎可以忽略不计，因为晶界阻碍了域壁运动。[34]因此，该模型不适合由KAI开关动力学控制的外延铁电。此外，通过模拟研究了在大多数多晶铁电体中以及在一定程度上在外延样品中难以观察到这些NC瞬变的原因。根据我们的MGLK模型，主要有两个原因(见支持信息，S4节)：
（1）寄生电容CP必须非常小，否则由于并行补偿NC，只能观察到正电容瞬变，如支持信息图S1中的结果所示。大型CP可能是由测量装置（例如长电缆)、样品本身(例如非铁电晶粒）或两者造成的。与样品本身有关的第二贡献也与铁电的厚度成反比，这表明直接观察极薄膜中的NC瞬变可能是非常困难的。此外
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