氧化锌薄膜的光学性质外文翻译资料

 2022-11-17 17:12:53

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氧化锌薄膜的光学性质

Masanobu Futsuharaa,b,* ,Katsuaki Yoshiokab,Osamu Takaia

a日本，名古屋464-01，名古屋大学材料加工工程学系

b油漆设计研究所，立邦涂料，Shinagawa-ku，东京，140，日本

摘要

本文研究了氮氧化锌（ZnxOyNz）薄膜的光学性质。通过射频反应磁控溅射法，在一块置于氮气-氩气气体混合物内的氧化锌玻璃基板上制备了ZnxOyNz薄膜。分别用x射线衍射和x射线光电子能谱对其结构和化学键状态进行了研究。用双光束分光计测量透射光谱。从薄膜厚度的透射光谱计算吸收系数，并考察它们对光子能量的依赖关系，确定光学带隙（Eg）。随着薄膜中氮浓度的增加，Eg从3.26降低到2.30 eV。本试验结果显示，ZnxOyNz是一种很有前途的光学功能材料，可以在可见光范围内工作。copy;1998爱思唯尔的科学有限公司。

关键词:锌;氮氧化物;光学带隙;溅射

1 研究背景

由于具备重要的特性，各种锌化合物被积极广泛的研究。例如，掺杂ZnO材料由于其在可见光范围内具有很高的透明性和高的电子电导率[1,2]，是一种很有前途的透明导电薄膜材料。 近年来，例如锌锡氧ZnxSnyOz和锌铟氧ZnxInyOz等锌三元氧化物体系作为透明导电薄膜的新材料受到了人们的广泛关注[3,4]。然而，ZnxOyNz体系已经很少被研究。Zn3N2已被确定为一种n型半导体，直接间隙为1.23eV[5]。另一方面，ZnO的光学带隙(Eg )被确定为约3.2ev。因此，我们期望可以通过改变ZnxOyNz薄膜的组成来使其光学带隙从1.23ev改变为3.2 eV。众所周知，ZnO是一种高活性的光催化剂[6]。然而，采用比ZnO的Eg能量更高的紫外线照射ZnO使ZnO具有化学活性是非常必要的。因此，一种能在可见光范围内工作的材料需要更有效地利用阳光。ZnxOyNz薄膜正好能够满足这样的目的。

在本文中，我们报道了ZnxOyNz薄膜的光学性能。用x射线衍射仪（XRD）对其结构进行了研究。采用X射线光电子能谱（XPS）测试了ZnxOyNz薄膜的化学键状态和组成。Eg变化与微观结构和化学组成的变化有关。

2 试验步骤（实验的细节）

ZnxOyNz薄膜是在硼硅酸盐玻璃基板上采用反应射频磁控溅射法制备的。带有一个油扩散泵和一个旋转泵的溅射室被空置在5*10-4 Pa以下压强中。 在沉积之前，一个目标被Ar离子蚀刻30分钟，以清除目标上的污染。使用Ar-N2混合物用于溅射气体，N2浓度从0到75%不等。通过每个质量流量控制器（大流量控制器），将Ar和N2气体引入溅射室。在沉积过程中，总流动速率被控制在20 sccm。将一个玻璃基板安在一个基板支架上，并且在基板支架后面的一个加热器保持基片的温度在423 K不变。一个烧结的ZnO圆盘被用于目标。

目标和基板的距离为70毫米，射频功率为100w。

用触针式轮廓仪测量薄膜厚度在300-1000纳米。用双光束分光计测量光学性能。另外的一个清洁的硼硅酸盐玻璃被用作参考。用薄膜厚度的透射光谱计算吸收系数（a）。用cu靶ka辐射通过x射线衍射法（XRD）测定了薄膜的结构。用X射线光电子能谱（XPS）分析了薄膜的化学成键状态和化学成分。分析室的压力被保存得比1*10-7Pa好.一个Mg阳极用于作为x射线源。由于样品在测量前暴露在空气中，C 1s时候峰的结合能被用来作为参考结合能，假设为285.0 eV。在2分钟内，通过附在XPS系统上的Ar离子枪进行氩离子刻蚀。在蚀刻过程中，将Ar离子的能量调整为2 keV。在此之后，化学成分由各峰面积与总峰面积的比值确定为Zn 2p、N 1s和O 1s峰。

3 结果与讨论

3.1 结构和化学键状态

图1所示。在不同的N2浓度下制备的薄膜的x射线衍射模式;(a)0%，(b) 20%， (c) 50%和(d) 75%。

图2所示。O 1s和N 1s在不同N2浓度下制备的薄膜的窄扫描光谱;(a)0%，(b) 20%， (c) 50%和(d) 75%。

x射线衍射仪（XRD）分析结果表明，ZnxOyNz薄膜为ZnO多晶结构，这是因为观察到的所有衍射峰都可确定为ZnO峰，而并未观察到Zn3N2特征峰[7,8]。这说明氮原子取代了ZnO晶格中的氧原子。图1表示放置在不同氮气N2浓度下，在30至40度衍射角范围内薄

膜的x射线衍射图。图1a-1d对应的是在不同氮气N2浓度（0, 20%, 50%, 75%）条件下制备的薄膜的衍射图谱。在图1a中可以明显观察到一个强而尖的002峰，这表明ZnO薄膜具有择优001垂直于衬底c轴的取向。随着氮气N2浓度的增加，002峰衍射角向低衍射角侧移动。d间距值可以从002峰的衍射角确定。如图1所示，随着氮气N2浓度的增加，d间距值由2.611Aring;提高到2.639Aring;。因此，薄膜微观结构决定于溅射气体中氮气的浓度。

用XPS分析了薄膜的化学键态。在0 - 1200 eV的结合能之间测定薄膜的宽扫描光谱。

光电子Zn 2p, Zn 3s, Zn 3p, 3d, N 1s, O 1s和C 1s峰，Auger Zn LMM, O KLL和C KLL峰被观测到。没有其他的峰来自其他的元素被观察到。图2显示了在不同浓度的N 2浓度下的Znx Ny Oz薄膜的N 1s和O 1s窄扫描光谱。每个O 1s峰被分成两个部分。530.5 eV的峰值被归因于Zn-O键，因为这个值与之前的值是一致的[9,10]。每个N 1s峰由两个分量组成。在396.2 eV的N 1s峰上，将2.6 eV从N 1s峰向低结合能的方向转变为自由胺(398.8eV)。

这表明N-Zn键是成立的。XPS分析表明，N-Zn和O-Zn键在薄膜中共存。在O 1s谱中，532.0 eV的分量被归因于O - H键的形成，而n1s谱的398.0 eV中的分量则表示N - H键的形成。这些成分在氩离子蚀刻后并没有消失。因此，这种现象可能是由于ZnxOyNz和水分子之间的强亲和力引起的。

图3所示:ZnxOyNz薄膜的化学成分与溅射气中N2浓度的关系。

薄膜中的化学成分如图3所示，是N2浓度的函数。薄膜中的氮浓度随着N2浓度的增加而增加，在N2浓度为75%时达到10%左右。另一方面，氧浓度随着N2浓度的增加而减小，在N2浓度为75%时达到40%。薄膜中的锌浓度随着N2浓度的增加近似不变。在N2浓度为50%时候，氮和氧的浓度接近饱和。XRD和XPS测量结果表明，ZnxOyNz薄膜中的氮浓度增加到10%左右，并且化学成分的变化引起了ZnxOyNz薄膜微观结构的变化。

3.2 光学性能

图4所示:在不同的N2浓度下制备的薄膜的透射光谱;(a)0%,(b)20%,(c)50%和(d)75%

图5所示:溅射气中N2浓度与薄膜的光带隙和氮浓度对比

图4展现的是不同N2浓度下的ZnxOyNz薄膜的透射光谱。在所有的光谱中，随着薄膜中氮浓度的增加，观察到吸光度和基本吸收边缘向较短的波长方向移动。用薄膜厚度的透射光谱计算吸收系数。通过研究吸收系数对光子能量的依赖关系，确定了ZnxOyNz薄膜的光学间隙（Eg）。这种依赖服从于直接跃迁方程。图5为溅射气体中Eg与N2浓度之间的关系。随着N2浓度增加，Eg从3.26下降到2.30 eV。在这个图中，薄膜中的氮浓度也与溅射气体中的氮浓度有关。Eg值随着ZnxOyNz薄膜中氮浓度的增加而降低。Eg值的减少可能与Zn-O和Zn-N键的离子性差异有关。根据鲍林理论[11]，单键的离子性随两个元素的电子负性值的不同而增加，形成单键。O(3.5)的电子负性比N(3.0)大，这表明，Zn-O键比Zn-N键具有更大的离子性。Eg的减少可能是由于Zn-N键的形成导致离子性的降低造成的。

4 结论

采用反应射频磁控溅射法制备了ZnxOyNz薄膜。ZnxOyNz薄膜被确定为ZnO多晶结构，其微观结构取决于薄膜中的氮含量。ZnxOyNz薄膜中氮含量可通过改变溅射气体中氮气的浓度来调控。ZnxOyNz薄膜呈现具有直接跃迁功能的n型导电行为。通过增加薄膜中的氮浓度，光学带隙从3.26下降到2.30 eV。ZnxOyNz是一种很有前途的光学功能材料，可以在可见光范围内起作用。

5引用

[1] T. Minami, H. Nanto, S. Takata, J. Appl. Phys. Lett. 41 (1982) 958..

[2] M. Kadota, T. Kasanami, M. Minakata, Jpn. J. Appl. Phys. 32( 1993 )2341.

[3] T. Minami, H. Sonohara, S. Takahata, S. Sato, Jpn. J. Appl. Phys.33 (1994) 1693.

[4] H. Enoki, T. Nakamura, J. Echigoya, Phys. Status Solidi A 129(1992) 181.

[5] M. Futsuhara, K. Yoshioka, O. Takai, Proc., 3rd Asia–Pacific Sympo. on Plasma Sci. and Technol., 2 (1996) 511.

[6] J. Dewald, J. Phys. Chem. Solids 14 1960 155.

[7] Powder Diffraction File compiled by the Joint Committee on Powder Diffr

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