无模板微波辅助水热合成Bi6O6(OH)3(NO3)3·1.5H2O纳米片的光催化性能外文翻译资料

 2022-11-10 14:49:24

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无模板微波辅助水热合成Bi6O6(OH)3(NO3)3·1.5H2O纳米片的光催化性能

Liyan Xiea, Jixin Wanga, Yanhua Hua, Zuyang Zhenga, Sunxian Wenga, Ping Liua,*, Xicheng Shib,Donghui Wangb

a福建大学光催化研究所，福建省光催化重点实验室，福州大学国家重点实验室育种基地，福州350002，

b中国化学防御研究所，北京100191

摘要：采用微波辅助水热法制备了Bi6O6(OH)3(NO3)3·1.5H2O纳米片，并将其用于染料在水中的光催化降解。采用无模板微波水热法合成了厚度为50-60纳米的Bi6O6 (OH)3(NO3)3·1.5H2O纳米片。用x射线衍射、BET比表面积分析、UV-vis反射光谱和扫描电镜对制备的样品进行了表征。与传统的水热法合成的样品相比，微波加热的样品具有反应时间短、片状形貌、比表面积大的优点，使染料的光催化降解效率更高。

亮点：

1、利用微波水热法合成了Bi6O6 (OH)3(NO3)3·1.5H2O纳米片。

2、纳米片的合成工艺简单，无模板。

3、微波法样品的形貌与常规方法不同。

4、微波样品的光催化活性高于常规样品。

引言：

多相光催化由于其环境友好、可在室温下进行，且能在很低的浓度下处理有机污染物，已成为目前环境修复中最有前途的技术之一[1,2]。对各种有机污染物的有效光催化处理要求光催化剂具有较高的效率。因此，在过去的十年中，人们在开发新的光催化剂方面付出了巨大的努力[3]，包括掺杂TiO2的金属或非金属离子、金属氧化物或金属硫化物半导体。然而，一些光催化剂的活性较低，而另一些则缺乏催化稳定性，或需要严格的合成导电。开发一种新型高效的光催化剂仍然是光催化领域的一大挑战。在众多的半导体中，羟基盐或所谓的基本盐作为半导体逐渐在光催化领域得到研究。例如，耐用的光催化剂InOOH用于苯[4]的降解，氧化锑钙氢氧化钙CaSb2O5(OH)2对苯和染料水均具有显著的光催化活性[5,6]。然而，含铟和锑的材料是昂贵和有毒的。因此，含铋材料因其廉价、无毒而受到重视。在铋大家族中，许多铋氧化物和盐，如Bi2O3[7]、BiVO4[8]和BiOBr[9]，被报道为优良的光催化剂。大量对铋基盐的研究表明，它们具有非常丰富的晶体化学性质，发现了近15种不同结构的硝酸铋[10]。初步研究了这些碱性硝酸铋作为一种温和的防腐剂在医学上的应用[11,12]，并在软化学[13]中作为氧化铋的前驱体。虽然对这些碱性硝酸铋(III)的研究正在进行[14,15]，但在光催化[16]方面对碱性硝酸铋的研究却很少。

微波辐射作为一种独特的快速、节能、均匀加热的方法，被用于合成ZnS、CdS、CdSe[17]、TiO2[18]、Bi2WO6[19]等多种金属氧化物。与传统的对流水热加热方法相比，微波加热由于其特殊的选择性介质加热方式，使其加热更加简单、快捷。微波与介质的相互作用程度与材料的介电常数和介电损耗有关。因此，通过对反应物的选择性加热，微波加热有可能产生新的材料或不同的形貌。

本文报道了利用微波水热法合成碱性硝酸铋Bi6O6 (OH)3(NO3)3·1.5H2O。此外，还对微波热液样品对阳离子染料孔雀石绿(MG)和阴离子染料甲基橙(MO)的光催化活性进行了比较。

实验：

2.1准备

合成的前驱体为Bi(NO3)3·5H2O，为AR级，未经进一步纯化。在一个典型的过程中，在65毫升去离子水中加入1.225 g Bi(NO3)3·5H2O。在剧烈搅拌下，通过缓慢滴入4 mol / L NaOH溶液，使浆液pH值调整到7。搅拌一小时后，用温度监测器和压力监测器将混合物密封在容器中。这个容器用安全屏障包裹，在160摄氏度下微波合成加热1小时。用蒸馏水和绝对乙醇对产品进行多次清洗，并在微波合成加热60摄氏度下收集到Bi6O6 (OH)3(NO3)3·1.5H2O的白色粉末（命名为MW-BHN）。

把采用常规水热法合成Bi6O6 (OH)3(NO3)3·1.5H2O作为对比。在此过程中，搅拌混合物被转移到容量为100 mL的特氟龙内衬高压釜中，然后将高压釜密封，在160摄氏度下加热24 h，自然冷却至室温。将常规水热法制备的粉体命名为CH-BHN。

2.2表征

采用Bruker D8型先进x射线衍射仪，利用Cu Ka辐射采集x射线衍射图。加速度电压为40kV，外加电流为40mA。使用Nova Nano SEM 230显微镜(FEI公司)获得扫描电子显微镜(SEM)图像。采用UV-vis分光光度计(Cary 500扫描分光光度计，Varian, USA)测定了粉末的UVevisible吸收光谱(UV-DRS)。在紫外可见漫反射实验中，以BaSO4为反射标准。在ASAP 2020仪器上用77k氮气吸附法测定了样品的比表面积，并用BET法计算了比表面积。

图1:(a) MW-BHN， (b)CH-BHN。

2.3、光催化活性的测量

染料在水溶液中的光催化降解是在直径为4厘米、长度为18厘米的石英管中进行的。

使用三个波长为254 nm的4w紫外灯(Philips, TUV 4 W/G4T5)作为光源。将160 mg粉末光催化剂悬浮在160 mLMG (20ppm)或MO (20ppm)溶液中。悬浮液在黑暗中搅拌120分钟，以确保辐照前的吸附-解吸平衡。实验过程中取一定时间间隔的等分试样(3ml)，离心(TDL-5-A)除去粉末。滤液在瓦里安UVevis分光光度计上分析(凯里-50，瓦里安公司)。降解率报告为C/C0。C为MG/MO在每个辐照时间间隔上吸收光谱的最大峰值。C0是达到吸附/解吸平衡时起始浓度的吸收。在TOC分析仪(TOC-VCPH, Shimadzu)上对辐照后降解的溶液进行了总有机碳(TOC)测定。

结果与讨论

图1为微波水热法和常规水热法合成Bi6O6 (OH)3(NO3)3·1.5H2O (记为BHN)的XRD图谱。

该模式的所有观测峰都可以用纯正方Bi6O6 (OH)3(NO3)3·1.5H2O作为索引相(JCPDS 53-1038)。在10.34°、20.76°、25.56°、31.38°、42.18°与分别与Bi6O6 (OH)3(NO3)3·1.5H2O晶体面(002)、(004) 、(102)， (006)， (008)，匹配。未发现其他峰，说明样品的纯度以及结晶度较高。根据著名的Scherrer方程，颗粒的晶体尺寸为(002)峰的最大全宽度的一半。计算得到的MW-BHN样品的平均晶粒尺寸约为50nm, CH-BHN样品的平均晶粒尺寸约为100nm。此外，BET表面积分析的结果表明，这两种材料的BET表面积相同CH-BHN为1.05m2/g, MWBHN为24.32 m2/g。这些结果表明Bi6O6 (OH)3(NO3)3·1.5H2O可以通过微波加热合成，微波加热得到的样品比传统方法得到的样品具有更大的比表面积。用UVevis分光光度法测量光吸收，如图2所示。把在吸收光谱上画的一条切线在波长轴上的截距确定为吸收边的波长。MW-BHN和CH-BHN的吸收位置相似，均位于w366 nm处，对应约3.38 eV的带隙能。由此可见，微波辐射在合成Bi6O6 (OH)3(NO3)3·1.5H2O过程中并没有改变光的吸收属性。根据吸收光谱，样品呈白色。

图2所示:BHN (a) MW-BHN， (b) CHBHN样品的UVevis漫反射光谱。

图3所示:采用不同的扫描电镜(a) MW-BHN， (b) CH-BHN对BHN样品进行扫描电镜(SEM)分析

如图3所示，SEM显微图显示，MW-BHN的产物由大量不规则的纳米薄片组成，而CH-BHN的产物在微米级上有较大的圆柱体。具有更高的放大能力的SEM为MW-BHN 提供了更强的支撑信息(图S1)。可以看出，这些片状Bi6O6 (OH)3(NO3)3·1.5H2O的厚度范围在40 nm到70 nm之间。平均厚度约为50~60nm。结果表明，不同的加热方式对其形貌有较大的影响。光催化剂在辐照下降解染料的光催化活性往往取决于其形状、尺寸和微观结构[20,21]。因此，在我们的实验中，制备出的Bi6O6 (OH)3(NO3)3·1.5H2O的不同形貌可能与染料的光催化降解性能有着密切的关系。

图4所示: A和B的入口为不同辐照时间下染料在MW-BHN存在下的吸收。(A) MO的光催化降解:(a) CH-BHN， (b) MW-BHN， (c)无催化剂。(B) MG光催化降解:(a) CH-BHN， (B) MW-BHN， (c)无催化剂。

用紫外分光光度法测定了钼(20ppm)和镁(20ppm)在水溶液中的降解性能。图4A为两种不同水热法BHN样品在水溶液中降解过程中甲基橙浓度在464 nm处随辐照时间的变化情况。UV照射120min后，CH-BHN组MO降解率约为74%，MW-BHN组MO降解率约为96%。同样，在图4B中，MWeBHN在60min内降解了99%左右的MG，比传统的水热样品高26%。结果表明，微波加热合成的BHN样品对钼和镁的光催化降解效率明显高于传统的水热法。此外，通过测定溶液中总有机碳(TOC)来考察染料的矿化程度。TOC值反映了有机物的总体浓度，因此TOC的变化反映了辐照期间有机基质的矿化程度。CH-BHN和MW-BHN光催化分解后MO和MG溶液的TOC结果如表1所示。在CH-BHN条件下，MO溶液和MG溶液的矿化效率分别为43%和46%。MW-BHN矿化效率为74%，MG矿化效率为80%，均高于CH-BHN矿化效率。此外，光催化剂的稳定性是评价其自身及其应用的重要指标。因此，对MO和MG光降解后的MW-BHN进行XRD表征(图S2)。结果表明，微波水热法制备的BHN晶体结构在光催化反应后没有发生变化。众所周知，催化降解污染物的光催化活性与催化剂的带隙能有关，因为催化剂具有

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