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除酚产甲烷的一种回流处理煤制气废水的新型厌氧生物滤池
摘 要
本文介绍了一种用于煤制气废水（CGW）的处理的先进的厌氧生物滤池（AF），其采用出水回流提高了苯酚的去除和甲烷的生产。结果表明，AF处理稀释的CGW是可靠的，而直接处理原CGW时，其效率和稳定性则严重降低。然而，废水回流可大大提高其性能。最佳出水回流为进水的0.5，在此情况下，出水化学需氧量（COD）和总酚浓度分别可达234.0 mg/L和14.2 mg/L。同时，甲烷产量达到169.0 mL /L/d。虽然CGW似乎抑制了厌氧微生物尤其是产甲烷菌的生长，但这种抑制是暂时的，可逆的，厌氧菌表现出较强的耐受性。用葡萄糖废水（GW）投料培养的产甲烷菌活性可迅速恢复。然而，厌氧细菌对CGW的适应性很差，长期驯化也无法提高产甲烷菌的活性。通过使用霍尔丹模型进行分析，高浓度的污水回流可以导致水解细菌的高活性和底物对有毒物质的亲和力得到了进一步的证实，但只有适当的污水回流才能使产甲烷活性提高。
关键词：煤制气废水 废水回流 产甲烷 厌氧生物滤池
引言
煤制气，作为煤炭清洁利用的常用技术之一，在中国造成了大量的煤制气废水（CGW）（Fang 等, 2013; Gai 等, 2008; Ramakrishnan 与 Surampalli, 2013; Wang 等, 2011a, 2011b）。 除此之外，CGW生物降解性差，含有大量有毒污染物，如酚类、杂环化合物、氨、硫化物等（Hou 等, 2014; Li 等, 2011; Wang 与 Han, 2012）。CGW造成了非常严重的污染。开发高效的煤制气废水处理工艺具有十分重要的意义。
虽然现已广泛采用溶剂萃取和蒸汽汽提在CGW预处理中去除酚类和氨类 （Ji 等, 2015a, 2015b）, 但出水仍然含有高浓度的污染物 （Zhang等, 2006; Li 等, 2015; Zhao 等, 2013）。因此考虑采用高效、经济的生物工艺对预处理后的CGW进行处理（Wang 等, 2016）。具体而言，厌氧生物技术对难降解有机物降解效率高（Ji 等, 2015a, 2015b），并可有效提高废水的生物降解能力（Ramakrishnan 与 Gupta, 2008; Wang等, 2010）。Wang等（2007）采用膨胀污泥颗粒床反应器处理印染废水，平均化学需氧量（COD）由1339.9 mg/L降至869.1 mg/L，COD去除率为35.14%。Lu等（2010）采用升流式厌氧污泥床处理进水COD约2600 mg/L的焦化废水，出水挥发性脂肪酸含量低于400 mg/L, COD去除率约54%。然而，常规生物工艺难以达到出水COD lt; 200mg /L，难以实现甲烷生产等CGW的资源化利用。
常规生物工艺处理CGW的瓶颈是：（1）CGW中有毒污染物的降解往往需要功能细菌，而这些功能细菌在常规工艺中容易受到伤害，且难以富集；（2）产甲烷菌等功能细菌的活性会受到CGW中有毒污染物的严重抑制。如何积累高浓度的功能性细菌，降低有毒污染物的影响，是生物处理CGW资源利用面临的主要挑战。
厌氧生物滤池（AF）是一种充满填料的厌氧反应器，大部分微生物以生物膜的形式生长在填料表面。原则上，降解CGW中有毒污染物的脆弱细菌可以通过生长在填料表面而有效地保留在AF中（Wang等，2013）。此外，AF的混合液悬浮物（MLSS）最高可达30 g VSS/L（Wang等，2014;Xu 等，2015）。较高的生物量和较长的SRT（污泥停留时间可以大大缓解有毒污染物对CGW的抑制作用。最后，AF中微生物的空间分布有利于减少有毒污染物对脆弱细菌的影响。即在高浓度有毒污染物的选择压力下，可在AF入口端积累用于降解有毒污染物的细菌，而产甲烷菌等脆弱细菌可在AF出口端富集，此处有毒污染物浓度低，挥发性脂肪酸丰富。例如，Chen等（1994）采用AF处理制药废水时COD去除率达到90%，Yang等（2012）采用新型AF反应器处理对苯二甲酸废水，出水COD小于60 mg/L。因此，尽管关于AF反应器使用的报道很少。其在处理CGW的方向应有很大的应用潜力。
本研究的目的是：在处理CGW的过程中提高AF的污染物去除和产甲烷能力，同时研究CGW对厌氧细菌的毒性机制。实验中采用了降低进水底物浓度的方法来提高AF处理CGW的能力，降低进水底物浓度的方法具体包括稀释和出水回流。实验分析了CGW对厌氧微生物的毒性，包括CGW对厌氧活性污泥的毒性、CGW处理后活性污泥的活性恢复以及经过长期驯化后厌氧污泥对CGW的适应性。最后，通过分析废水回流处理下AF处理器中微生物和污染物分布的变化以及底物在CGW中的生物降解特性，探讨了通过进水回流处理提高AF性能的机理。
第一章 材料与方法
1.1 厌氧生物反应器
反应器由圆柱形有机玻璃构成，填充了具有耐酸、耐碱性能的白纤丝软填料。由于填料的比表面积大，对污染物的截留和吸附能力大大提高。进水流量为6.7 L/d，总水力停留时间（HRT）约为48小时。如图1所示，废水先泵入有效容积为13.4 L、直径为10 cm、高度为170 cm的厌氧生物滤池。在反应器中，废水分布在底部，沿填料表面向上流动。反应器内微生物大部分以生物膜形式存在，出水中少数以活性污泥形式存在的微生物可被安装在顶部的气液固分离器所保留。流出物从反应器溢出并收集到一个回流池中。回流池容积为25 L，根据实验要求，利用回流泵回收一定量的出水。其余的废水经膜生物反应器（MBR）进一步处理。反应器产生的沼气经碱吸收预处理后收集到集气罐中。CH4的体积用气体流量计测量。反应器在35℃的中温消化条件下运行，通过反应器外壳的循环热水来维持温度。
1.2 厌氧污泥接种
本研究从处理淀粉废水的膨胀颗粒污泥床中提取成熟的厌氧颗粒污泥作为接种污泥。接种颗粒的特性如表1所示。接种量约为AF有效体积的20%。
1.3 废水来源
本研究使用的CGW来自中国哈尔滨煤化工有限公司，在使用前经过苯酚萃取和氨提预处理。该预处理CGW的特性如表2所示，随着时间的推移，原始CGW的污染物浓度略有波动，其有机质的主要组成如附录A表S1所示。
1.4 方法
1.4.1 分析方法
按标准程序测定了pH、COD、生化需氧量（BOD5）、NH4 -N和MLSS等理化参数（C.E.P.B.，2003）。用总有机碳分析仪（TOC- l CSH，日本岛津）测定总有机碳（TOC）、无机碳（IC）和总碳（TC）。沼气产量由湿式玻璃流量计测量，其中甲烷含量分析使用3 mol/L NaOH溶液。总酚的浓度通过滴定法测定（Makrigianni等人，2015）。采用气相色谱-质谱联用仪（7890A-5975C，安捷伦，美国）分析有机物的比例，废水经0.45mu;m膜过滤器过滤，三氯甲烷萃取成碱相和酸相（每相重复3次），最后在40℃水浴中蒸发浓缩。
1.4.2 进水稀释和污水再循环的AF运行
在运行过程中采用了稀释流入液和逐渐提高流入液浓度的策略。根据进水稀释系数，将180天的整个运行周期分为三个阶段，即一期（CGW稀释4倍）、二期（CGW稀释2倍）和三期（CGW不稀释）。在此过程中，HRT控制在48小时，温度控制在35℃，MLSS控制在20-25g /L。
采用了废水回流的策略来提高AF的性能。反应器连续运行，HRT为48小时，温度为35℃，MLSS为20-25g /L。根据出水回流比，将120 d的整个运行周期分为4个阶段：第1阶段不回流，第2阶段回流比0.5，第3阶段回流比1，第4阶段回流比1.5。回流比（R）由式（1）计算。
式中， (L/day)为循环流量， (L/day)为进水流量。本研究采用自来水对原CGW进行稀释，稀释系数的定义为原CGW浓度与进水浓度的比值。
1.4.3 CGW对厌氧菌的抑制作用
采用厌氧活性污泥（与接种污泥相同）进行间歇试验，研究了CGW降解特性对厌氧微生物生物活性的影响。首先，制备5个密封瓶，分别命名为B1、B2、B3、B4和B5，每个瓶中加入浓度为7.9 g VSS/L的厌氧活性污泥50 mL。分别在B1、B2、B3、B4、B5中加入200、150、100、50、0 mL的人工制备葡萄糖废水（GW），再分别在B1、B2、B3、B4、B5中加入0、50、100、150、200 mL的CGW。GW浓度控制在3 g COD/L。所有瓶子中混合物的工作体积控制在200毫升。瓶子用氮气（99.9%）冲洗30分钟，以除去氧气。厌氧消化实验在35plusmn;1℃下, 于120 r/min的振荡振荡器中进行。每天抽取一次样品进行pH值、COD、总酚和累积甲烷的测定。每个实验重复三次。
图1 实验设备示意图
1.4.4 恢复产甲烷菌的活性
采用特定产甲烷活性试验测定了产甲烷菌暴露于CGW后的恢复能力。长期运行350天以上后，以人工制得的GW和CGW为底物进行厌氧污泥处理。GW浓度控制在3g COD/L。4批检测在4个密封小瓶中进行，命名为V1、V2、V3和V4。GW在V1、V2、V3和V4中的体积分别为200、150、100和0 mL;而CGW浓度分别为0、50、100和200 mL。所有瓶子中混合物的工作体积控制在200毫升。氮气（99.9%）被冲进小瓶30分钟，以消除氧气。厌氧消化实验在35plusmn;1℃, 120 r/min的振荡器中进行。每小时取出一次样品，测定pH值、COD、总酚和累积甲烷。实验至少重复三次。
1.4.5厌氧菌对CGW适应性的测定
以COD和苯酚的底物利用率来评价长期驯化后厌氧菌对CGW的适应性。经过350天的长期驯化后，将厌氧污泥从AF中取出，放入密封的小瓶中。加入200 mL的CGW后，将99.9%的氮气（N2）冲进小瓶30分钟以消除氧气。厌氧消化实验在35plusmn;1℃，120 r/min的振荡振荡器中进行。在一定时间间隔提取样品，测定pH值、COD和总酚。实验重复三次。
1.4.6. 厌氧污泥的生物降解特性分析
为了研究废水回流对AF中厌氧污泥生物降解特性的影响，绘制了比产甲烷速率（V）与CGW中相应的COD浓度的关系曲线，并用描述底物对厌氧污泥抑制作用的霍尔丹方程拟合曲线形状（Lay和Cheni, 1998）：
（2）
其中dV/dS = 0，V为临界比产甲烷速率(V⁎, (mL/g VSS/天))，CGW的临界COD对应的S值可计算得到。
（3）
V*可由等式（4）表示。
（4）
其中K（mL/g VSS/day）为最大比产甲烷速率，Ks（mg/L）为半饱和常数，Ki（mg/L）为抑制常数，S（mg/L）为可溶性COD浓度，n为抑制顺序。
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表2 – 煤制气废水的特点 |
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|
Parameter |
Concentration scale (mg/L) |
Average value (mg/L) |
Parameter |
Concentration scale (mg/L) |
Average value (mg/L) |
|
COD |
1150–3000 |
2500 |
pH |
6.8–8.2 |
7.5 |
|
BOD5 |
10–25 |
13.8 |
TC |
750–862 |
832.5 |
|
Total phenols |
200–350 |
300 |
IC |
92–129.3 |
109.8 |
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