Ca-Mg负载生物炭从沼气发酵液中回收磷外文翻译资料

 2022-12-20 21:21:28

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Ca-Mg负载生物炭从沼气发酵液中回收磷

Ci Fang, Tao Zhang , Ping Li , Rongfeng Jiang , Shubiao Wu , Haiyu Nie , Yingcai Wang

摘要：磷（P）资源短缺和P废水污染被认为是世界范围内的一个严重问题。改性生物炭用于废水中磷的回收和回收的P作为农业肥料的再利用是优选的方法。这项工作旨在开发一种钙和镁负载的生物炭（Ca-Mg /生物炭）应用，用于从沼气发酵液中回收磷。研究了Ca-Mg /生物炭的理化性质，吸附效率，吸附选择性和吸附有效性。合成的Ca-Mg /生物炭富含有机官能团和CaO和MgO纳米颗粒。随着合成温度的升高，产率降低，C含量增加，H含量降低，N含量基本保持不变，BET比表面积增大。纳米CaO和纳米MgO颗粒可以加速Ca-Mg /生物炭的P吸附，并在360 min后达到平衡。该过程是吸热的，自发的，并且显示出固 - 液界面无序的增加。此外，它可以通过Freundlich模型拟合。最大P吸附量为294.22,315.33和326.63mg / g。生物气发酵液的典型pH值对Ca-Mg /生物炭的P吸附选择性无明显影响。Ca-Mg / Biochar的纳米CaO和纳米MgO颗粒可以减少共存离子的负相互作用。吸附Ca-Mg /生物炭的P释放量为Ca-Mg / B600gt; Ca-Mg / B450gt; Ca-Mg / B300。结果表明，吸附Ca-Mg /生物炭可以持续释放P，更适合酸性环境。

关键词：磷，Ca-Mg负载生物炭沼气发酵液，回收

引言：

磷（P）作为生命过程中的基本元素，可能在几十年内耗尽（Gilbert，2009）。同时，来自环境过程的大量P损失（Elser和Bennett，2011）。在中国，含有大量磷的沼气发酵液是沼气工程中最重要的副产品。沼气发酵的不合理处理液体不仅可能导致P水富营养化，还可能导致不可再生的P资源（Loria等，2007）。因此，P再循环，即从沼气发酵液中回收P并将其作为肥料资源再利用，是一个新的研究重点。已经开发了许多P回收技术，例如化学沉淀，生物P吸收和吸附。然而，化学沉淀过程可能消耗昂贵的化学品并产生大量化学品。污泥（Zhang et al。，2014）。同时，生物磷吸收可能受到碳源缺乏和培养微生物困难的限制（Rittmann等，2011）。进行吸附具有易于控制和低消耗的优点（Yao等，2013）。最近，生物炭作为环境友好型吸附剂的应用引起了人们的关注，特别是在P回收研究中。

由农业废弃物玉米芯制成的生物炭可用于从农业废水沼气发酵液中回收磷。P后吸附生物炭可以重新用作作物生长的肥料。最后，作物废物可用于合成生物炭。P吸附的易控性和低消耗可以实现环境和农业P的回收。然而，低效率和低选择性阻碍了生物炭吸附从废水中回收磷的应用。Hale等。（2013）发现生物炭仅吸附了37.2％和24.7％P. Yao等。（2011b）证明共存的阴离子Clminus;，NOminus;和HCOminus;可降低P吸附选择性比例分别为4.3％，11.7％和41.4％。为了提高P吸附效率和选择性，一些研究人员开发了新的功能材料，通过加载阳离子，如La（OH）3修饰的剥离蛭石（Huang等，2014）和Fe处理的人造沸石（Johan等人。，2013）。P后吸附生物炭的可用性值对于P再利用作农业肥料具有重要意义。Hale等。（2013）表明，可可壳生产的生物炭在吸附后可释放1484plusmn;45 mg / kg的磷。然而，吸附阳离子改性生物炭的P可用特性尚未得到充分研究。

在本研究中，钙和镁负载的生物炭（Ca-Mg /生物炭）被开发用于P再循环。Ca-Mg /生物是在300°C（Ca-Mg / B300），450°C（Ca-Mg / B450）和600°C（Ca-Mg / B600）下合成的其表征，吸附效率，检查和选择性。研究了吸附Ca-Mg /生物炭的P有效性。

1. 实验

1.1. 物料

对于生物炭样品，将研磨的玉米芯首先浸入MgCl2 溶液中，质量体积比为1：3，持续2小时，然后在110℃下干燥。然后，将干燥的Mg负载的玉米芯浸入CaCl2 溶液中，质量体积比为1：3，持续2小时，然后在110℃下干燥。将负载Ca-Mg的玉米芯分别在300℃，450℃和600℃下用氮气（有限氧气）合成3小时，然后筛分成0.1-0.2mm。最后，用去离子水（DI）清洁合成的CaMg /生物炭样品以除去残留物表面灰。在使用前将Ca-Mg /生物炭样品干燥并密封在容器中。对于废水样品，从北京附近养猪场的沼气发酵罐中提取沼气发酵液。将废水样品离心，过滤，和在实验之前储存在冰箱中。组件参数如下：pH =8.3, COD 850 mg/L. NH4 –N 620 mg/L, K 253 mg/L, NO3minus;–N 215mg/L, P4O3minus;–P 62mg/L, Clminus; 106 mg/L.

1.2.Ca-Mg /生物炭的磷回收效率试验对于动力学吸附

将0.2g Ca-Mg /生物炭与20mL沼气发酵液混合，然后摇动在308plusmn;0.5K下200r / min。在特定的间隔时间收集上清液。

对于吸附等温线，将0.2 g Ca-Mg /生物炭与20mL P溶液（稀释后的沼气发酵液或混合沼气发酵液与NaH2PO4 混合，得到初始P浓度范围为30~4000 mg / L），在288plusmn;0.5,303plusmn;0.5和318plusmn;0.5K下以200r / min摇动12小时，直至达到吸附平衡。

1.3.Ca-Mg /生物炭的P回收选择性试验测定pH影响

将0.1g Ca-Mg /生物炭与20mL生物气发酵液混合。在给定的4至10的实验pH下调节溶液，然后以200r / min在303plusmn;0.5K下振荡12小时。 为了评估共存离子的影响，0.1克Ca-Mg /将生物炭与20mL生物气发酵液和P合成溶液（DI与NaH2PO4 以62mg / L P浓度混合）在pH = 9下混合，然后以200r / min在303plusmn;0.5k下摇动12小时。

1.4. P可用于吸附Ca-Mg /生物炭的试验对于连续萃取

将0.1g后吸附Ca-Mg /生物炭（0.1g Ca-Mg /生物炭与2000mL沼气发酵液在303plusmn;0.5K下混合12小时）与120mL DI或DI与2％柠檬酸混合（柠檬酸DI），然后在303plusmn;0.5K下以200r / min摇动。在特定的反应时间收集上清液。对于间隔提取，连续提取后，将0.1g后吸附Ca-Mg /生物炭与120mL DI或柠檬酸DI混合，然后在303plusmn;0.5K下以200r / min摇动。每24小时用新鲜提取溶液替换上清液。间隔提取重复六次。

1.5. 分析

通过CHN元素分析仪（vario EL，Hanau，Germany），BET表面积分析仪（BET，ASAP 2020，Atlanta，Georgia，）分析Ca-Mg / B300，Ca-Mg / B450，Ca-Mg / B600和磨碎的玉米芯。美国），傅里叶变换红外光谱仪（FT-IR，Magna-IR 750，华盛顿，美国）和具有能量分散X射线光谱仪的透射电子显微镜（TEM-EDX，JEM-2100F，Tokyo，Japan）。快速过滤并测量收集的上清液。根据标准方法测量PO3minus;-P浓度的上清液（APHA，2012,4500-PC.钒钼磷酸比色法（vanadomolybdophosphor acid）。所有实验重复三次并计算平均值。

2. 结果和讨论

2.1. 表征分析

产量分析（表1）显示，随着合成温度的升高，Ca-Mg /生物炭的产量重量从58.09％降低至36.97％。CHN元素的分析表明，随着合成温度的升高，C含量增加从43.29％增加到60.97％，H含量从5.00％下降到2.19％，N含量明显不变。Ca-Mg /生物炭的C和H含量的变化表明化学键断裂和材料组成变化（Demirbas，2004）。N含量保持不变，因为没有形成含氮挥发性物质（Gaskin等，2008）。通常，作为玉米芯的主要成分的半纤维素，纤维素和木质素的热分解分别发生在 190-320 ℃ ， 280-400 ℃ 和 320-450 ℃ 的 温 度 范 围 内（Strezov等）。 al。，2012）。玉米芯的可燃组合物，如纤维素，半纤维素和木质素，随着合成温度的升高而被破坏和挥发（Al-Wabel等，2013）。

BET表面积分析（表1）显示Ca-Mg /生物炭的BET表面积随着合成温度的增加而增加。Ca-Mg /生物炭的碳结构根据不同的合成热解过程而变化，在Ca-Mg /生物炭中产生了大量的中孔。当热解温度低于500℃时，大约50％的淀粉和30％-40％的磨碎的玉米芯纤维素含量被分解并产生碳结构中孔，或当热解温度升高到600℃时导致碳结构坍塌（Tang et al） al。，2013）。FT-IR分析（图1a）检测了Ca-Mg /生物炭和玉米芯的有机组分的化学键结构。随着合成温度的升高，在 研 磨 玉 米 芯 的 3274cmminus;1 ， 2936cmminus;1 ， 2896cmminus;1 和 1000-1400cmminus;1处的特征峰消失。O-H，N-H，甲基（-CH3）和乙基（CH2）极不稳定并且在高温水平下容易破裂。在3420cmminus;1，1630cmminus;1，1420cmminus;1，800-900cmminus;1和500-800cmminus;1 的Ca-Mg /生物炭中的特征峰是稳定的并且被增强提高合成温度（Hossain等，2011）。在Ca-Mg /中形成C-O，C-C（Chen等人，2008）， -COOH，CH3O-和Mg-O和O-Mg-O（Zhang等人，2013）的存在。生物炭。随着合成温度的升高，3420cm处的特征峰minus; 1加深，这表明形成了更多的C-O和C-C。诺瓦克等人。（2009）报道，当合成温度高于400℃时，可以在生物炭中形成聚缩合芳族C型化合物。本研究的FT-IR分析结果表明，合成的Ca-Mg /生物炭富含羟基，羧基，羰基和甲氧基等有机官能团，有助于吸附（Geng et al。，2009）。

TEM分析（图1b-d）表明，随着Ca-Mg /生物炭合成温度的升高，介孔结构数量增加，介孔结构分布从有序变为无序。中孔的数量和分布是Ca-Mg /生物炭吸附的重要因素。相当数量的纳米颗粒存在于Ca-Mg /生物炭的中孔结构中。EDX中Mg和Ca的特征峰分析（图1e-g）证明观察到的纳米颗粒是纳米MgO和纳米CaO颗粒。

Ca-Mg / B300的介孔结构略微开放，吸附效果主要依赖于纳米MgO和纳米CaO颗粒的化学作用。对于Ca-Mg / B450，打开许多中孔结构（约30-40nm）。吸附效果依赖于Ca-Mg的化学作用和一定程度的物理吸附。对于Ca-Mg / B600，中孔结构完全打开，甚至以约15-25nm的尺寸塌陷，这进一步导致表面积增加。吸附效果强烈依赖于物理吸附和化学反应（Chen et al。，2011）。

2.2. P-Mg /生物炭的磷回收效率

2.2.1. 吸附动力学

Ca-Mg /生物炭的P吸附动力学（图2）表明，在360min后达到Ca-Mg / B300，Ca-Mg / B450和Ca-Mg / B600的P吸附平衡。Ca-Mg /生物炭的吸附速率比以前的出版物中报道的其他生物炭的吸附速率快。姚等人。（2011b，2013）分别通过厌氧消化的甜菜尾矿和番茄叶片合成生物炭，24小时后达到P吸附平衡。因此，存在生物炭中纳米CaO和纳米MgO颗粒可以加速P的吸附速率。由于其能够更快地达到吸附平衡，与其他类型的生物炭相比，Ca-Mg /生物炭更适合用作流化床中的过滤材料（Zhang et al。，2013）。

包括伪一阶（方程（1）），伪二阶（方程（2））和颗粒扩散方程（方程（3））的三种动力学模型用于拟合Ca-Mg的P吸附动力学/生物炭。

其中，Qe （mg / g）表示P吸附量吸附平衡;Qt （mg / g）表示吸附时间t的P吸附量。k1 (miminus;1、k2 (g/g· min);k（g /（mg·min））表示反应速率常数;C是与边界层厚度有关的常数。表2显示了Ca-Mg /生物炭的P吸附动力学参数。

Ca-Mg / B300和Ca-Mg / B450的P吸附被证实为假二级动力学，表明P吸附主要受化学作用控制。纳米CaO和纳米MgO颗粒与P的化学结合是P吸附的主要反应速率控制步骤。Ca-Mg / B600的P吸附被证实为假一级动力学，表明P吸附反应速率主要受物理作用控制。k1 和k2 代表Ca-Mg /生物炭的P吸附能力。Ca-Mg / B300和Ca-Mg / B450的k2 分别为0.00328和0.00529（g /（mg·min）），比番茄叶制成的生物炭快6到10倍（0.000533） g /（mg·min））（Yao等，2013）。Ca-Mg / B600的k1 为0.02034分钟minus; 1，其为比厌氧消化的甜菜尾矿制成的生物炭快7.85倍（0.00259分钟minus; 1）（Yao等，2011b）。因此，Ca-Mg /生物炭迅速达到P吸附平衡。Ca-Mg / biochar的粒子扩散拟合方程没有通过原点，这表明P吸附过程也受到粒子内部扩散作用的影响（Venkata Mohan等，2002）。

2.2.2. 吸附等温线

Ca-Mg /生物炭的P吸附等温线（图3）用三种等温方程描述。Freundlich吸附等温方程描述了非均匀表面上的非理想吸附，可表示如下：

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