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聚硅酸钛铁硫酸盐的特征及其在分散活性染料废水处理中的应用
Xin Huang a, Yang Wan a,d, Baoyou Shi a,c, Jian Shi b,*, Huan Chen a, Huikai Liang a
aKey Laboratory of Drinking Water Science and Technology, Research Center for Eco-Environmental Sciences, Chinese Academy of Sciences, No. 18,
Shuangqing Rd, Beijing, 100085, China
bAnalysisamp;Testing Center, Nantong University, Nantong, 226019, China
cUniversity of Chinese Academy of Sciences, Beijing, 100049, China
dSchool of Textiles, Nantong University, Nantong, 226019, China
文章亮点：
1、聚硅酸的引入可以改善混凝性能。
2、PFTS的最佳Si/Fe摩尔比为0.02。
3、PFTS在碱性条件下效果更好。
文章信息：
文章历史：
2019年9月4日收到
2019年12月25日收到修订稿
2020年2月4日接受
2020年2月6日在线提供
处理编辑:Tsair-Fuh
关键词：混凝 复合混凝剂 絮凝特性 染料废水
摘要
合成了一种新型混凝剂剂聚硅酸钛铁硫酸盐（PFTS），并应用于处理两种典型的染料废水分散蓝和活性黄。结果表明，Si/Fe摩尔比为0.02的PFTS表现出良好的混凝性能，特别是在碱性环境下。使用PFTS混凝后的残余浊度仅为聚合硫酸钛铁盐（T-PSF）混凝后的一半。与T-PSF相比，在活性染料的处理中，PFTS也降低了污泥体积指数。通过对PFTS的结构和形态研究，发现形成了Si-O-Fe、Si-O-Ti和Fe-OH（Si-OH）的新键，并产生了多分支结构和扩展的表面积。此外，与T-PSF相比，PFTS还增强了絮体强度和絮体大小，这归因于聚硅酸和Fe/Ti之间的聚合，形成了多分支结构，最终提高了混凝剂的吸附和桥接能力。此外，活性黄废水处理中形成的絮凝比分散蓝废水更大、更宽松，絮体的强度和回收能力较差，这也可以解释分散染料水处理中更好的絮凝效率。从混凝剂表征、zeta电位和絮体性质的结果可以推断出混凝剂正电荷水解导致电荷中和为分散染料去除的关键效应，而混凝剂水解过程中形成的金属羟基化合物的卷扫和吸附则被认为在活性染料去除中起着关键作用。
一、引言
纺织废水色度高、有机成分复杂、水质不稳定，是废水污染的主要来源之一。在纺织废水中，染料是主要的组成物之一，即使在低浓度下也会对环境可持续性和生物的健康造成有害影响。总之，有效地处理纺织废水，尤其是染料的去除是十分必要的。
近年来，混凝工艺已普遍用于纺织废水处理。在联合工艺中，混凝因其简单易行和高效已经是预处理或先进处理技术中最重要的组成部分。经充分验证，对于不可溶性染料如分散染料，混凝法去除效果良好，染料去除率达88%-96%。而对于可溶性染料（如活性染料），混凝效果有限。因此，必须更加重视提高染料废水絮凝性能，特别是可溶性染料。
混凝剂是影响混凝性能的关键因素之一。铁基混凝剂的混凝效率已得到充分证明，但会对出水产生高色、强腐蚀的有害影响。最近，有发展前景的Ti基混凝剂具有更好的聚合能力和污泥回收能力，更环保，但价格较高。钛盐和其他混凝剂的结合是降低其价格的一种解决方案，同时保持其絮凝优势。在各种复合混凝剂中，无机-无机复合混凝剂是研究最成熟的混凝剂之一。因此，陈等人合成了一种新型的Fe-Ti基复合混凝剂—聚合硫酸钛铁，并发现它对浊度和溶解有机物有较高的效率，且降低了残留铁氧体浓度。我们先前的研究还比较了聚合硫酸钛铁与FeCl3对分散和活性染料去除方面的絮凝性能，发现聚合硫酸钛铁的去除率分别比FeCl3高53.8%和12.7%。
此外由于添加聚硅酸可以提高混凝剂的稳定性和改善絮体性能，聚硅酸金属盐也是一种常用的混凝剂。黄等人制备了聚硅酸硫酸钛和聚硅酸氯化钛，发现聚硅酸的引入提高了絮凝效率、絮凝的强度和再生能力。韦等人发现，聚硅酸酯混凝剂在染料废水处理方面与FeCl3和PAC有细微差异，但需要的剂量要低得多。因此可以推测聚硅酸的引入将进一步提高硫酸多铁钛的絮凝性能。
以聚硅酸和聚合硫酸钛铁为原料，合成了一种新型混凝剂聚硅酸硫酸铁（PFTS）。将PFTS应用于两种模拟染料废水（分散蓝和活性黄）的处理，优化了混凝条件（混凝剂投加量和初始pH值）。从PFTS的结构和zeta电位分析了PFTS在不同染料废水中的混凝机理。为了进一步了解PFTS的混凝行为，还研究了絮凝体的粒径、强度、可回收性和分形结构。
二、材料和方法
2.1制备混凝剂
首先将15g钛铁矿溶解于20 mL 20%H2SO4溶液中在烧杯中缓慢搅拌约24 h。之后，获得硫酸亚铁和硫酸钛混合物，并每100 mL溶解约1.774 g NaClO3，将Fe（II）氧化为Fe（III）。随后，将一定量的TiCl4与Fe2（SO4）3溶液按Ti/Fe摩尔比1:6搅拌约30min，再以OH/Fe Ti摩尔比2.0缓慢注入Na2CO3溶液，形成新的混凝剂（T-PSF）。最后，将陈化后的聚硅酸与Si/Ti摩尔比在0.02-0.1范围内混合得到PFTS。
2.2混凝剂的结构和形态
液体混凝剂样品在40℃下冷冻干燥两天，并磨成粉末。采用傅里叶变换红外光谱法（FTIR，尼科尔特8700，热莫，美国）在525-4000cm-1范围内分析了混凝剂的固体样品。使用扫描电子显微镜（SEM，SU-8020，日本日立）对混凝剂的形态进行了检查。粘度以流变仪表示（安东帕MC-302）。
2.3制备水样
将0.1g分散蓝56（DB）和活性黄3（RY）分别溶于1.0L自来水中，制备合成染料废水。DB和RY的物理化学特性显示在表1中。混合染料废水通过在1.0升自来水中溶解0.05克DB和0.05克RY进行合成。染料溶液的浓度根据最长的吸收值进行分析。
表1 分散蓝56 （DB） 和活性黄3 （RY） 的物理化学特性
|
Type |
Chemicalstructure |
Molecular weight |
Wavelength (nm) |
|
DB (C14H9ClN2O4) |
|
304.7 |
555 |
|
RY(C21H17ClN8O7S2) |
|
593.0 |
424 |
2.4混凝实验
采用六联搅拌机设备与1L合成染料废水在不同混凝剂投加量和不同初始pH条件下进行混凝实验。根据万等人（2019年）详细描述了絮凝过程。用0.1 M HCl和0.1 M NaOH溶液调节初始pH值。沉淀后，提取上清液样品进行浊度（2100 N，Hach，USA）、吸光度（UV-6100双光束分光光度计）和zeta电位（Nano-ZS90）测量。用Mastersizer（2000）（Marlvern，UK）对絮体粒度分布进行了表征。污泥体积指数（SVI）根据国家地表水环境质量标准（地表水环境质量标准）进行表征。
2.5对絮状形成、断裂和再生长的在线监测
利用混凝试验机对絮凝过程中絮体的形成、破碎和再生长进行了研究。混凝过程包括快速搅拌1.5min（200rmp）和慢速搅拌15min（40rmp）形成絮体，快速搅拌5min（200rmp）破碎，慢速搅拌15min（40rmp）回收。絮凝过程的G值为422.7s-1和37.8s-1分别在200转/分和40转/分时。每0.5min用激光衍射仪（Malvern，Mastersizer2000）测量一次絮体的动态粒径，并从絮体粒径、分形维数、破碎度和回收率等方面评价絮体的聚集性。其中，絮体粒径用d50（基于质量的粒径分布的50%）表示，d50是最有用的絮体粒径指标，在以前的研究中已被采用。此外，根据Huang等人计算了破碎/恢复系数和絮体分形维数（Df）。
3.结果和讨论
3.1优化 Si/（Ti Fe）摩尔比
我们先前的研究基于T-PSF的混凝性能优化了Ti/Fe摩尔比和碱度。根据支持信息（图S1和图S2）中所示的结果，选择Ti/Fe摩尔比1:6和OH/Fe-Ti摩尔比2.0作为最佳比率。很明显，T-PSF对DB和RY的混凝性能都比传统混凝剂FeCl3好得多，如图S3所示。通过一系列的摇瓶试验，研究了硅铁摩尔比对PFTS混凝DB及废水中残余浊度和染料去除率的影响。如图1所示，PFTSs的浊度和染料去除率明显优于T-PSF，在Si/Ti摩尔比为0.02时混凝效果最好，DB去除率约为90%，RY去除率约为35%。先前的研究表明，一定量的硅含量有助于形成发育良好的多枝结构，增强吸附和卷扫能力。而过量的硅含量会导致混凝性能变差，因为聚硅酸中大量的阴离子聚合物削弱了PFTS的电荷中和能力，因此不能对水中的粒子和胶体造成有效的失稳。最佳硅钛摩尔比的T-PSF和PTFS的SVI如表2所示。PFTS处理RY废水的SVI值小于PTSF，而处理DB废水的SVI值大于T-PSF。
图1.Si/Fe 摩尔比对 PFTS 混凝性能的影响
图2混凝剂对 PFTS 絮凝性能的影响
表2
DB 和 RY 废水处理中的 PTFS 和 T-PSF 的污泥量指数（SVI）。
|
SVI |
DB |
RY |
|
T-PSF |
105 |
336 |
|
PTFS |
132 |
300 |
3.2混凝性能评估
3.2.1混凝剂的效果
采用最佳Si/Ti摩尔比的PFTS研究了基于残余浊度和染料去除效率的混凝剂投加量的优化，如图2所示。对于DB废水，当投加量为0.3mm时，浊度和染料浓度的去除率显著提高，当投加量大于0.3mm时，去除率趋于稳定。对于RY废水，随着混凝剂投加量的增加，染料去除率呈平台型增长，而剩余浊度也不断增加。从DB和RY废水的剩余浊度和染料去除率综合考虑，选择0.4 mmol/L为最佳投加量。在最佳混凝剂用量为0.4mmol/L时，DB和RY废水的残余浊度分别为7.0和6.4NTU，染料去除率分别达到95.5%和49.5%。PFTS处理混合染料废水的效率如图2（c）所示。随着混凝剂投加量的增加，剩余浊度呈先增大后减小的趋势，这与DB和RY废水的剩余浊度曲线相似。低投加量下浊度的急剧下降是由于DB的降低，高投加量下浊度的增加主要是由于RY的增加，DB和RY的除色效率均随投加量的增加而提高。然而，它们的去除效率都明显小于单独处理染料时的去除效率。对DB和RY的去除率分别从90%到50%下降到50%和15%。
3.2.2初始pH的效果lt;
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