英语原文共 7 页，剩余内容已隐藏，支付完成后下载完整资料
镍和镍-石墨烯复合涂层的制备及腐蚀行为
摘要： 氧化石墨用Hummers法合成，然后用肼还原水合得到石墨烯。用紫外、红外、XRD对其进行了表征衍射)光谱和扫描电子显微镜(SEM)图像。镍的复合镀层通过电沉积技术在低碳钢样品上获得石墨烯。复合材料对涂层进行各种电化学测试以了解其腐蚀行为并进行比较纯镍镀层。进行电化学阻抗谱来证实耐腐蚀性能。通过XRD和SEM对复合膜进行了研究。这测量了涂层的微晶尺寸、织构系数、硬度。
关键词:A.复合材料B.化学合成C.x射线衍射
1.正式介绍
钢材料有着广泛的应用和各种用途是因为它们令人印象深刻的机械强度。然而，由于它们的热力学性质，它们具有较差的耐腐蚀性。当暴露于高温等环境时不稳定，湿度和高酸碱度[1]。为了保护钢表面，许多保护方法是存在的，其中重要的是使用金属涂层如镍、锌、铜和合金涂层如锌-镍，镍-钴等。在实践中。已经发现包含纳米或者涂层中微米大小的颗粒会改善腐蚀钢的电阻[2]。这些涂层被称为复合涂层，涂层和显示出更高的耐腐蚀性硬度、润滑性和光催化性能。这些属性主要取决于电流等实验参数密度、酸碱度、浴液成分浓度以及粒子的性质[3]。在许多金属复合涂层中，镍复合涂层因其高强度硬度、润滑性、耐磨性和耐腐蚀性具有重要意义。
一些作者已经共同沉积了多种硬氧化物作为二氧化硅、氧化铝、氧化锆、二氧化钛和碳化硅，[4]聚合物微胶囊和镍基碳纳米管。Reza Arghavanian等人研究了共沉积氧化锆颗粒对镀层性能的影响镍镀层的显微组织和耐蚀性涂层中氧化锆含量越高，腐蚀效果越好反抗。这是由于微观结构从粗到细的变化粒状柱状至细粒状结构。结果显示90 g L1氧化锆的浴溶液产生了沉积物，表现出最好的耐腐蚀性[5]。Benea等人研究了纳米结构碳化硅-镍的磨损腐蚀性能复合涂层，并得出结论，即与纯镍镀层比较，电化学腐蚀和磨损腐蚀显示出更好的耐腐蚀性纳米复合镀层 [6]。从氨基磺酸盐镀液中电沉积镍-氮化硼复合材料使用商业表面活性剂，并报告说复合材料显示出较高的显微硬度和改善的磨损阻力[7]。琼和其他人解释了电沉积镍-碳纳米管纳米复合涂层的力学性能通过掺入镍-碳纳米管纳米复合材料获得高强度多壁碳纳米管嵌入镍基体[8]。郭等人研究了表面活性剂（十二烷基硫酸钠和十六烷基三甲基溴化铵三甲基溴化铵)对碳纳米的包合发现十二烷基硫酸钠降低了碳纳米管的含量，而十六烷基三甲基溴化铵增加了沉积物中的碳纳米管硬度和良好的附着力[9]。
现在有一天石墨烯，一种新兴的二维结构包装在蜂巢中的独立碳原子像晶体结构，并且被预测有许多潜在的应用，因为它不寻常的电子传输属性和其他不同的字符。因为石墨烯似乎成为有史以来测试过的最坚固的材料之一断裂强度比钢大200倍。也用图表表示材料具有大的比表面积，优良的导电性和表面功能化的可用性是电化学应用中的重要特征。陈等人展示了一种简单的一步电沉积法在玻碳电极上制备石墨烯薄膜的方法用于同时测定氢奎宁和儿茶酚异构体，并得出石墨烯修饰电极显示增强的电子转移性能和高分辨率能力 [10]。所有这些固有的 石墨烯的特性使其成为复合材料 钢表面电沉积镍的材料 耐腐蚀性的提高。 在本研究中，试图准备 氧化石墨制备石墨烯，并用紫外、红外、扫描电镜对其进行了表征 和XRD研究。合成的石墨烯用于镍复合材料 提高涂层耐腐蚀性的涂层。 涂层的结构和表面形貌为 已评估。对涂层的硬度进行了分析。
2.实验
2.1.由石墨合成氧化石墨
天然石墨薄片根据 Ramesh等人[11]给出的程序。剥落的石墨将(Eg)充分干燥，并根据Hummers方法进行氧化。将Eg (200毫克)与H2SO4 (46毫升)混合，冷却至5℃。 向该混合物中缓慢加入氧化剂高锰酸钾(6 g) 搅动着。将所得溶液加热至37℃30分钟。 进一步用92毫升蒸馏水稀释并加热至 95℃，持续15分钟。再次用280毫升H2O稀释该混合物接着是20毫升30%的H2O2 [11]。结果形成了一层片状石墨氧化物用5%盐酸洗涤，然后用蒸馏水洗涤 保存在干燥器中以备进一步使用。
2.2.氧化石墨合成石墨烯
将EGO (100毫克)和蒸馏水(100毫升)放入 250毫升圆底烧瓶，形成黄褐色分散体。 使用LOBA生命超声波浴对该分散体进行超声波处理 声波发生器(230交流50赫兹)。还原剂水合肼 加入(1毫升)，溶液在水浴上加热至 石墨烯以黑色逐渐沉淀出来 固体，过滤并用蒸馏水反复洗涤 水。合成的石墨烯储存在干燥器中[12]。
2.3.沉积过程
进行了镍和镍-石墨烯电沉积 5*4*0.1厘米软钢板使用相应的镍浴液。浴溶液的成分见 表1 .镍(100%)金属和低碳钢的等表面积极板分别用作阳极和阴极。低碳钢 用不同等级的金刚砂对板进行机械抛光 纸张表面光滑、光亮、均匀，并经过脱脂处理 三氯乙烯蒸汽，浸入10%盐酸中去除灰尘和铁锈。用流动的水清洗盘子 转移到镀浴溶液中。浴液的酸碱度用10% H2SO4和碳酸氢钠调节至3。电沉积 该过程在1 A dm2的电流密度下进行搅拌速度为300转/分，温度为40 ﹣5摄氏度，搅拌时间为1小时。 纯镍镀层是从镍镀液中获得的 石墨烯。镍-石墨烯涂层从镀液中获得 含有石墨烯的溶液(100毫克L1 ).复合前 用磁力搅拌器在20℃搅拌涂布浴溶液600 rpm旋转约24小时，随后通过超声波搅拌 30分钟。电沉积后，将涂层洗涤干燥 然后用于进一步的研究。
阴极极化是用一片温和的 面积为0.077 cm2的钢作为工作电极。两极分化 以1.8 V对SCE的扫描速率记录到电位 0.1伏s1 。参比电极和反电极分别是甘汞和 铂金。
2.4.沉积物表征
表面形貌和定性成分分析 通过扫描电子显微镜(SEM，飞利浦XL 30)配备了能量色散x光衍射 分析仪(EDAX)。相分析和微晶尺寸测定是用x光衍射图制作的 (粉末分析仪，K = 0.9，lkaCu = 1.5418安，在2u范围10–908内扫描速率为28分钟1工作在30毫安和40千伏)。平均微晶尺寸为用德拜方程计算。涂层的硬度由日本制造的“克莱姆微硬度测试仪”测量在50和100克的载荷下使用维氏金刚石作为压头加载时间为5秒。五个压痕的平均值为对于1 cm2的暴露面积进行记录 。
2.5.氧化石墨烯和石墨烯的光谱研究
石墨烯的傅里叶变换红外光谱使用布鲁克红外光谱仪记录氧化石墨 (张量27)。紫外-可见吸收光谱由紫外分光光度计记录光谱紫外-可见分光光度计。
2.6.电化学腐蚀表征
电化学腐蚀研究在常规玻璃电池中进行，使用CHI 660 C电化学工作站(美国制造)，温度为27 ﹣2℃(美国制造)。镍和镍-石墨烯涂层钢样品、铂丝和饱和甘汞电极用作工作电极、辅助电极和参比电极。这1平方厘米的工作电极用于腐蚀研究在3.5%氯化钠溶液中。
3.结果和讨论
3.1.石墨烯的表征
氧化石墨和石墨烯的紫外-可见光谱如图1所示。 在分析之前，这两种颗粒都分散在密理博水中，以获得均匀的分布。从图中可以观察到，228纳米处的吸收峰在262纳米处移动到更长的波长，表明电子共轭影响石墨烯，石墨烯是通过氧化石墨的还原获得的。
制备的氧化石墨(图2(a))和石墨烯(图2(b))的傅立叶变换红外光谱示于图2中。吸收峰出现在3392，1727，1624，1224，1062 cm-1。这些峰通常属于氧、氢和碳元素之间形成的官能团。因此氧化石墨具有 O–H(3392 cm-1)，C55O (1727 cm-1)，C–OH(1224 cm-1)，C–O(1062 cm-1)组。与氧化石墨的红外光谱相比，石墨烯的红外光谱在3380cm-1(氧-氢拉伸振动)和1059cm-1(碳-氧拉伸振动)处显示出非常小的吸收。这表明氧化石墨的氧相关官能团被还原，因此氧化石墨在本还原过程中转化为石墨烯[13]。
石墨烯的粉末XRD图谱和扫描电镜显微照片如图3所示。还原的氧化石墨的x光衍射图(图3a)显示了石墨烯的纳米晶体性质和在2u = 25.48时的宽峰。这表明氧化石墨层间存在的氧官能团在还原过程中已被去除[14，15]。扫描电镜照片(图3b)显示了片状层状多孔结构。
3.2.化学电镀
为了研究石墨烯对镍沉积的影响，记录了阴极极化曲线，如图4所示。观察到电解质中的石墨烯使曲线向更大的ve方向移动。镍还原电位的这种变化表明石墨烯颗粒通过吸附在阴极表面的活性位点上而影响沉积过程。吸附的颗粒阻碍晶体生长，并有利于新晶体的形成 导致复合材料细晶粒尺寸的还原位置或成核位置。石报道了从负载Si3N4和MoS2颗粒的溶液中电沉积镍-钴的类似观察[16，17]。
3.3.沉积物表征
通过使用表1中给出的镀液，在单独的低碳钢基底上获得镍和镍-石墨烯涂层的电沉积，并且沉积在 1 A dm2的电流密度。用水洗涤沉淀物，干燥，然后用于进一步研究。镍和镍-石墨烯涂层的x光衍射图如图5所示。沉积物的平均微晶尺寸由德拜谢勒方程(1) [18]计算。
其中L是平均微晶尺寸，K是舍雷尔常数，L是波长，b是全宽半极大值(FWHM)，u是衍射角。这些参数的值在表2中给出。复合镀层的平均晶粒尺寸为20纳米，而镍镀层的平均晶粒尺寸为30纳米。复合涂层微晶尺寸的这种减小进一步由它们衍射图中较高的峰宽所支持。复合镀层峰宽的增加显示了石墨烯对镍镀层的影响，也显示了镍复合镀层纳米晶特性的改善。在复合材料电沉积过程中，石墨烯通过在将其结合到基体中时产生无序来增强成核，或者石墨烯向生长中心的表面扩散对晶体生长产生不利影响，这种成核生长增加和复合材料晶体生长延迟的机制导致微晶尺寸减小。与镍镀层相比，复合镀层中铁峰的强度降低。
镍镀层的择优取向是根据贝鲁贝和埃斯佩兰斯开发的方法由x光数据估算的。纹理系数由等式（2）计算得出。[19–21] 其中，I(h k l)是镍镀层的峰值强度，sum;I(h k l)是所有衍射峰的强度之和。索引0 指标准镍粉样品的峰强度，取自JCPDS文件卡编号87-0712。图6显示了镍和镍-石墨烯涂层的织构系数的条形图。纯镍镀层在lt;2 2 0＞时显示出优先取向，最大Tc值为43.28%。但是在这种情况下优选的方向 复合涂层的取向变为＜2 0 0＞优先取向。这些观察表明，镍电沉积中石墨烯的引入改变了优选的取向模式。
镍和镍-石墨烯涂层的扫描电镜显微照片如图7所示。从图中可以看出，纯镍的表面形貌在整个基体上均匀沉积，具有较高的晶粒尺寸图像。然而，该复合材料描绘了均匀、明亮、尺寸较小的颗粒，具有较少的小丘结构。此外，复合材料显微照片显示，石墨烯在沉积过程中吸附在镀层表面，阻碍了晶体生长，并增加了镍离子还原的成核位点，这导致镍晶体在复合涂层中的细晶粒和完整排列[22]。
进行能量色散x光衍射分析以了解涂层中不同元素的存在。图8显示了镍和镍-石墨烯涂层的EDAX图。裸镍的EDAX光谱显示镍存在于低碳钢上。而镍复合镀层显示镍和碳的存在，证实了电沉积过程中石墨烯在镍基体中的结合。
测量镍和镍-石墨烯复合涂层的维氏显微硬度，如图9所示。镍-石墨烯涂层的硬度高于电沉积镍。复合镀层的显微硬度较高是由于镍镀层中含有石墨烯颗粒。细晶粒金属基体中石墨烯的存在阻碍了位错的容易移动，阻止了塑性流动，并且石墨烯固有的高机械强度使它们获得了更高的显微硬度[23]。
3.4.耐腐蚀性能
用塔菲尔曲线评价了镍和镍-石墨烯涂层的腐蚀行为。将1 cm2面积的涂层样品浸入3.5%氯化钠溶液中5分钟，以达到平衡电势。然后电极在从开路电路200毫伏的电位范围内以0.01vs-1的扫描速率从阴极向阳极方向极化。腐蚀电流密度通过外推阳极和阴极曲线的线性部分来确定。图10显示了沉积镍(曲线“a”)和镍-石墨烯(曲线“b”)涂层的塔菲尔曲线。
从图中可以看出，与曲线“b”相比，曲线“a”向更正的电位移动，这表明镍-石墨烯涂层更高贵，其icorr值为 相对于镍沉积物显著降低。腐蚀电位的转移和icorr的降低表明复合材料具有更高的耐腐蚀性能。塔菲尔曲线的动力学参数见表3。复合材料的这种高耐腐蚀性可能是由于镍基体中石墨烯的存在可能导致其对涂层的高机械强度和硬度。沉积物中石墨烯的存在增加成核速率并延缓晶体生长，这导致复合涂层的晶粒尺寸减小。因此成为复合涂层高耐腐蚀性的原因。
图11显示了纯镍(曲线a)和镍-石墨烯(曲线b)涂层在3.5%氯化钠溶液中的阳极极化行为。实验在0-2.0V的电位范围内进行与曲线“a”相比，随着电流密度增加，曲线“b”向更
剩余内容已隐藏，支付完成后下载完整资料
资料编号：[263013]，资料为PDF文档或Word文档，PDF文档可免费转换为Word
以上是毕业论文外文翻译，课题毕业论文、任务书、文献综述、开题报告、程序设计、图纸设计等资料可联系客服协助查找。
