木犀草素提取液的制备及染色性能评价外文翻译资料

 2022-08-06 14:21:59

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摘要：

在50cm3的震荡试管和1dm3的搅拌提取器中，对木犀草素的提取工艺进行了研究，选择甲醇作为提取木犀草素的最佳溶剂。甲醇在25℃时的萃取能力约为沸水在pH 10时的7倍。复合设计实验可以确定颗粒大小和液固比的影响，因此木犀草素的最佳提取率为8.6plusmn;0.2g/kg。用40 dm3/kg甲醇从0.5mm的开口筛出植物颗粒时干燥的焊接材料。对预媒染原棉和羊毛标准样品的初步染色试验表明，染色后的样品色泽相同，但亮度和色度值分别较大或较小。尽管所有染色试样对模拟酸性汗液的抵抗力最小，但染色羊毛试样的抗褪色能力通常大于棉试样。

关键词：色牢度试验；染色试验；萃取动力学；萃取率；木犀草素；溶剂选择性

1.介绍

世界范围内对天然色素，特别是黄色和红色色素的需求迅速增加，2000年的需求总量约为2500吨（Mg）。这与纺织部门尤其相关，因为其高污染程序不仅影响纤维的种植，而且还影响纤维转化为彩色织物或纱线。美国和欧盟的普通消费者似乎很清楚这些问题。例如，Zucchi SpA与米兰（意大利），也许是植物园合作生产的一系列新的天然彩色床单（即所谓的天然）的商业成功，尽管合成色素的价格普遍较低，但可以被视为对天然色素的一种新的积极态度。

在这种情况下，许多研究项目被设计来评估替代植物染料的技术经济可行性，例如苋菜红（苋菜属三基色L）、红色素（茜草属）、靛蓝（板蓝根属）和黄绿色素（黄叶菜属）。

更具体的说，木犀草属植物是一种多年生植物，从叶子和花朵中产生一种黄色染料（木犀草素）。在中世纪，犹太人被迫穿黄色的衣服，以便与基督教徒区分开来，因此大量使用黄绿色，它的法国通用名称仍然是herbe aux juifs。从化学角度来看，木犀草素是一种具有以下结构的黄酮（即5,7,3,4四羟基黄酮）

由于这种颜料具有很强的热稳定性，因此可以使用中性或碱性pH值的沸水或乙醇溶液从新鲜或干燥的焊道茎、叶和花中提取（或浸出）。浸出过程的成功通常取决于所涉及的固体和所用溶剂的事先处理。

为了提高溶质在固体中的扩散率，可以使用几种不同的方法，即固体材料的初步研磨或粉碎、细胞膜的变性（裂解）或蔬菜基质的干或湿发酵。为了提高溶质在溶剂中的溶解度和扩散率，降低液体粘度，必须提高温度，这导致浸出率的增加。对于某些天然产品，如甜菜，温度高于50-60℃可能导致过量不需要的溶质浸出或固体的化学变质。

尽管植物油从种子中的扩散速度众所周知，但很少有人研究确定从叶、茎、根、花等中提取天然色素和色素的最佳工艺。选择最佳溶剂至关重要，因为：1.对于所检测的溶质，其萃取能力必须非常高，对于水、蜡、胶体和蛋白材料，其萃取能力几乎为零；2.其沸点和汽化潜热必须非常低，以便在最低能耗的低温下分离；3.其与颜色和颜料必须是微不足道的，以避免任何损失的颜色质量。

本工作的主要目的是：首先从叶、茎、花中筛选出木犀草素的最佳浸出溶剂；其次，确定几个操作变量（如粒径、萃取温度和pH值、混合度、液固比）对木犀草素提取率和得率的影响。最后，通过进行一些染色牢度标准试验，对木犀草素浓缩提取物与焊粉的染色性能进行了评估。

2.实验：

材料：在这项工作中使用的蔬菜基质包括由合作农场“La Campana”（Montefiore dellAso，Ascoli Piceno，Italy）种植、收集、自然干燥并善意提供的黄体菜叶、茎和花。植物基质预处理：使用实验室规模的磨机（IKA型号MF109，Works Inc，Wilmington，NC，USA）研磨植物材料，并通过带有0.5、1.0、1.5、2.0和3.0mm圆形开口的筛网进行筛分。在105℃干燥24小时后，其湿度为8.3plusmn;0.3%（w/w）。

选择木犀草素的最佳溶剂，蒸馏水和一些其他溶剂，即丙酮、乙醇和甲醇（均为分析级），使用通过3mm开口（ds）筛分的颗粒进行测试。用50cm3螺旋盖的FEP（氟化乙丙）管，1g的预粉磨，将植物干物质悬浮在20cm3的溶剂中。将试管放在25或100℃的恒温槽中。提取2-32小时后，将普通试管浸入冰水中快速冷却，并以10000转/分在室温下持续10分钟。用20 cm3新鲜溶剂清洗残留物两次。回收后，将所有上清液放入100cm3量筒中，再加入新鲜溶剂，定容至60cm3。在将20mm3注入高效液相色谱（高压液相色谱）系统之前，使用配有0.2mm PTFE Millex过滤装置（Millipore Co，Bedford，PA，USA）的微量注射器对提取物进行适当稀释和过滤。木犀草素浓度（g/m3） 确定的上清液最终体积的倍数（6*10-5m3）表示与所用蔬菜干物质（DM）相关的总色素（g）提取量，从而允许提取率（y;g/kgDM）待估算。

根据筛孔直径（ds）和液固比（LSR），通过使用不同的焊前批次（ds=0.5-3.0 mm）和从5到80 dm3 /kg变化的LSR，优化了萃取率。根据复合设计实验，将中心点重复4次，以评估实验方差。进一步测试了估计的最佳操作条件，并将相应的提取率与在pH值为4、7和10的沸水条件下获得的提取率进行了比较。 萃取过程在1 dm3的萃取器中放大，该萃取器配备有一个便携式40mm船用螺旋桨混合器（IKA EUROSTAR型），垂直安装在中心，壁上有挡板。用0.8dm3高效液相色谱级甲醇（Sigma Aldrich Srl，米兰，意大利）填充萃取器后，液体温度设置为25.0plusmn;0.1℃，将恒温液体循环至萃取器套内，并将搅拌器速度设置为700转/分。然后，通过抽出器盖的一个开口，添加20 g DM（ds=0.5mm），从而获得40 dm3/kg。通过定期抽取5 cm3样品来监测浸出过程的演变。这些是在10000转/分（13776*g）持续10分钟。固体部分用5cm3的甲醇洗涤两次。所有上清液混合在一起，同时再加入新鲜甲醇至20cm3的恒定体积。萃取过程的最后将排出的颗粒沉降到液体底部，从而在40℃的真空下，在BU-CHI R110 Rotavapor模型中回收并蒸发干净的溶液。产生的固体残渣在150cm3乙醇中完全再溶解，得到含有约1.3 g/dm3的木犀草素。这随后被用于染色试验。

分析方法：上清液中木犀草素使用Waters Associates（Milford，MA，USA）600型高效液相色谱仪测定。该仪器配有高压容积泵、Perkin Elmer Instruments（Norwalk，USA）LC-95紫外可见检测器、Waters Nova-Pak C18保护柱、Waters Nova-Pak C18反相柱（3.9 mm *300mm）和光谱物理（加州圣何塞，美国）数据喷射积分器。使用由10 mM磷酸（A）和甲醇（B）组成的流动相，将含有木犀草素的预过滤样品注入柱中，保持在40℃。洗脱程序包括两个不同的线性梯度，总流量恒定为0.6cm3/min。从70%A和30%B的初始条件开始，第一个洗脱梯度在40分钟内将流动相组成改为50%A和50%B，在随后的20分钟内，第二次检测为30%A和70%B。木犀草素检测（保留时间约为46.4分钟）在350纳米处进行，Ohta等人建议的标准溶液含有3.75-60 g/ m3木犀草素制备乙醇，用高效液相色谱法分析，一式三份。色谱峰面积与注入样品中木犀草素浓度呈线性相关。

织物试样准备：原棉和羊毛织物被细分为标准样品（10㎝*4㎝）符合意大利纺织色彩师协会的要求。媒染工序：对100g原棉或羊毛样品进行媒染剂处理时，采用以下步骤：溶解25克明矾和10g酒石膏放在2.5dm3脱盐水中。将先前湿润的试样浸入媒染剂溶液中，对于羊毛或棉花试样，分别将悬浮液加热至90℃或沸点温度2小时，然后让悬浮液冷却至室温。染浴制备：在室温下（12h）用5dm3的去离子水浸取200g焊粉（ds=0.5mm）对100 g织物进行染色。随后，将悬浮液加热至沸点并保持沸腾1h，然后将其冷却至25℃。离心回收上清液后，用去离子水洗涤固体残渣两次。收集所有上清液，并添加一些去离子水以重建初始染料浴体积（5dm3），从而产生约30g/m3的最终木犀草素浓度。当使用木犀草素浓缩提取物时，加入去离子水以得到上述木犀草素浓度。在这两种情况下，染料浴与2 g/dm3NaCl和一个量（3.75cm3/dm3）的醋酸，相当于醋中的醋酸，通常用于几种天然染色工序。染色工艺：将预媒染的原毛或棉花试样（100g）浸入上述染料浴（5dm3）中，分别加热至90℃或沸点1h，同时定期搅拌。让标本在锅中冷却后，用自来水反复冲洗，直到冲洗水看起来清澈，然后挂在阴凉处晾干。

色牢度标准试验：有染色试样均进行了多项染色牢度标准试验，即40℃下对棉花或羊毛样品分别进行手工洗涤、酸性（pH5.5）和碱性（pH8）出汗和热压（200plusmn;2℃还是150plusmn;2℃）。

颜色测量：在染色前后和每次染色牢度试验中，使用便携式测色仪测量试样的颜色，该仪器具有漫反射（0/45°）照明观察几何结构和直径为50mm的试样孔。校准仪器后，将每个样品安装在两个玻璃板之间，并通过记录所得CIELAB坐标（L*，a*，b*）在三个不同位置（左，中，右）对其颜色进行分析。

浸出溶剂选择的结果与探讨：为了选择出能够最大限度地提高木犀草素提取率的浸出溶剂，在25℃和100℃的蒸馏水下，使用丙酮、乙醇和甲醇进行了若干试验。由于4小时后25℃水中木犀草素提取率小于0.1g/kg、在25℃下，提取率tTHORN;在每种溶剂中，指的是在4 heth;y100后在沸水中达到的温度。从而估计以下选择性系数（K）。甲醇是选择性最优的溶剂。

对于木犀草素，由于其在25℃下2小时和4小时后的选择性系数分别是沸水中的4.4倍和5.4倍，而相应的木犀草素/溶剂溶液含有约350、430和50g/m3木犀草素。乙醇和丙酮在25℃下4h后的选择性系数分别为1.7和1.0。

萃取动力学：木犀草素在25℃下使用甲醇和100℃下使用水从干燥和筛分（ds=3mm）的植物材料中浸出的时间过程。在间歇液/固萃取过程中，木犀草素（rL）在溶剂中的累积速率趋于零，因为在萃取体中木犀草素浓度（cL）和在固体基质中进行了探讨。如果Y是木犀草素质量（mL）和不溶物质量（mI，为了简单起见，假定在整个提取过程中为常数）之间的重量比，并且如果固体颗粒被视为足够小，以使其在木犀草素中的瞬时组分几乎保持均匀，在无穷小的时间间隔（dt）内，可以得出这种颜料的物质平衡公式。标准误差使平均百分比误差在plusmn;10%。模拟了平均百分比误差为6.1%的实验值。用对折线进行了估计，结果表明约80%的木犀草素被提取出来。由图可以看出：木犀草素在水和甲醇中的瞬时溶出度不同；木犀草素的沸水浸出几乎在瞬间达到平衡，浸出率为1.00plusmn;0.03g/kg；25℃甲醇萃取木犀草素16h左右达到平衡，萃取率为5.8plusmn;0.2g/kg。

萃取过程的优化：通过进行复合设计14，评估了筛孔直径（ds）和溶剂/固体比（LSR）对甲醇中木犀草素提取率（y）的影响。特别是，在25℃下，在32小时后的甲醇中，木犀草素提取率（y）的影响。表1显示了实际（ds，LSR）和标准（x1，x2）条件下使用的复合设计，以及提取物中木犀草素浓度（cL）和

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