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从云南草蔻中提取天然染料并用于真丝织物的染色
摘要
从云南草蔻的叶子和茎中提取天然染料。实验结果表明，天然染料的最佳提取条件为料液比1:20，两次提取，用10 g/l的氢氧化钠在80°C提取4 h，超声提取20 min。应用不同的染色方法，包括使用或不使用媒染剂，将提取的天然染料应用于真丝织物的染色。研究发现媒染剂对真丝织物的颜色有显著影响。使用硫酸铝钾作为媒染剂，通过预媒染法染色的丝织物呈现亮黄色并具有较高的色强度。将提取的天然染料使用10 g/l的硫酸铝钾，在pH=6的条件下进行预媒染20 min，即可达到最佳染色条件。
1.前言
人们认为来自动植物的天然染料是安全的，因为它们具有无毒，不致癌和可生物降解的特性，因此不会引起环境污染和废水问题[1]。天然染料节能且环保，因此用天然染料对纺织品进行染色受到研究人员和制造商越来越多的关注。据报道，天然染料已经可以从许多植物中成功提取，例如指甲花叶，紫荆叶，大黄，甜菜根，蜡菊，板栗壳和尖孢镰刀菌[2-9]。超声波经常用于天然染料的提取来提高提取效率并减少能耗[10,11]。利用提取到的天然染料对多种棉，丝绸，羊毛，聚酯，聚酰胺和聚丙烯腈的纺织品进行染色[12-15]。但是，在使用天然染料染色时发现了它的缺点。例如，染料吸收率低，色牢度差。使用生物媒介是改善天然染料的染料吸收和色牢度的一种可行方法[15-17]。生物媒介有助于实现对环境无害的染色工艺，但在改善天然染料的染料吸收和色牢度方面，无法与传统的金属媒介相比[18]。因此，迫切需要一种更有效且效率更高的从植物中提取天然染料并用于纺织品染色的方法。
云南草蔻属于姜科，广泛分布于中国西南部（例如云南省）。该植物的种子用于治疗胃病的中药[19]，但茎和叶作为废物被丢弃。最近有报道说，黄色成分（图1）在云南草蔻的茎和叶中发现[20]，这可能是丝绸的可用染料。从资源再利用的角度出发，本文旨在从云南草蔻中提取天然染料，优化提取条件，并研究所提取的天然染料对真丝织物的染色性能。
图1 云南草蔻中主要黄色成分的化学结构
2.实验
2.1材料
购自吴江丝绸厂（中国）的经过缩小和冲刷的平织100%真丝（厚度0.11mm，密度47.8 g/m2）。来自云南省（中国）的干燥的云南草蔻叶和茎。氢氧化钠（NaOH），氯化氢（HCl）（36% w/w），五水合硫酸铜（CuSO4·5H2O），七水合硫酸亚铁（FeSO4·7H2O），硫酸铝钾[KAl（SO4）2·12H2O]和氧化镧（La2O3）。氯化氢均为分析纯，购自上海化学试剂有限公司（中国）。实验中均使用蒸馏水。
2.2萃取
萃取实验的设计如下：萃取液（水，水 氢氧化钠和水 氢氧化钠 超声波），萃取温度（20、40、60、80和100°C），萃取时间（1、2、3、4和5 h），萃取频率（1、2、3和4）。此外，在实验设计中还考虑了氢氧化钠的浓度（5–30 g/l）和超声时间（5–25min）。
用大量的水清洗云南草蔻的茎和叶并在真空干燥箱中干燥。用研磨机将干燥的样品粉碎，并将10 g的粉碎样品添加至200 ml的萃取溶液中。在所需的条件下（即温度和时间）以不同的频率进行萃取。将在特定萃取频率下获得的所有萃取物在真空下蒸馏直至获得200 ml溶液。
2.3染色
在最佳条件下提取的10 ml天然染料溶液在101°C的真空烘箱中干燥，得到胶状物质。粗产物用丙酮通过索氏萃取法纯化。提取到的天然染料的浓度为54 g/l。该溶液用于真丝织物的染色。
2.3.1 直接染色
将真丝织物（2 g）添加到80°C下含有5 ml料液比为1:40的染料溶液的浴中。在所需的pH值（使用乙酸调节）下，染色60 min。染色后的样品先后进行以下处理：用冷水漂洗，在含有3 g/l非离子型洗涤剂（Dymatic化学品公司，中国），料液比为1:30的浴中在环境温度下洗涤20min，第二次用冷水冲洗，然后在真空烘箱中干燥。
2.3.2 预媒染
将真丝织物（2 g）添加到60°C下含有0.4 g媒染剂，料液比为1:40的浴中预处理30min。预处理后的样品用冷水冲洗并在真空烘箱中干燥后，将其添加到含有5 ml染料溶液的浴中，在80°C下以1:40的料液比在所需的pH值（使用乙酸调节）下染色60min。
2.3.3 后媒染
将真丝织物（2 g）添加到80°C下含有5 ml料液比为1:40的染料溶液的浴中。在所需的pH值（使用乙酸调节）下，染色60min。将染色后的真丝织物用冷水轻轻漂洗，然后在60°C含有0.4 g媒染剂，料液比为1:40的浴液中处理30min。
2.3.4 一浴法染色
将真丝织物（2 g）添加到80°C下含有5 ml料液比为1:40的染料溶液的浴中。在所需的pH值（使用乙酸调节）下，染色60 min。染色后的样品先后进行以下处理：用冷水漂洗，在含有3 g/l非离子型洗涤剂，料液比为1:30的浴中在环境温度下洗涤20min，第二次用冷水冲洗，然后在真空烘箱中干燥。
2.4 测量
2.4.1 萃取物的吸光度
通过紫外（UV）-2100分光光度计（Beckman，USA）确定萃取物的最大吸光度的波长为420 nm。萃取物在420 nm处的吸光度与萃取物中天然染料的浓度相关。因此，测量了在420 nm处的吸光度，以追踪萃取物中天然染料浓度的变化。
2.4.2 真丝染色后的颜色
使用X-rite 8400分光光度计（美国X-rite Incorporated）在光源D65和10ordm;下测量了真丝织物在400至700 nm波长范围内的光谱反射率。使用著名的Kubelka-Munk方程（方程1），由反射率值计算色强度（K frasl; S）：
其中R和R0分别是染色和未染色丝织物的反射率。此外，使用CIELab色空间指定了真丝织物的颜色。
2.4.3 天然染料染色的真丝织物的色牢度
使用标准方法ISO 105-X12-1987 [21]评估染色后的真丝织物的耐擦色牢度，使用ISO 105-C02- 1989 [22]评估耐洗色牢度，使用ISO 105-E04-1989 [23]评价耐汗渍色牢度，使用ISO 105-B02-1988 [24]评价耐光牢度（碳弧）。
3.结果与讨论
3.1 染料萃取
3.1.1 萃取温度和时间
通过在420 nm下测量吸光度并观察其物理状态来估计在各种条件下获得的萃取物。表1显示了萃取温度和时间对萃取物的影响。 可以看出，当提取时间为4 h时，吸光度随萃取温度的升高而增加。 然而，当温度高于80℃时，萃取物冷却至室温时会出现一些沉淀物。 萃取物中出现沉积物的可能原因：微量或非水溶性物质是在高温条件下从云南草蔻中提取的。在80℃下进行提取时，萃取物是在透明溶液中获得的，并且随着萃取时间的延长，萃取物的吸光度增加。
表1 温度和时间对萃取物的影响a
|
萃取温度（℃） |
萃取时间（h） |
吸光度b |
萃取物物理状态 |
|
20 |
4 |
0.18 |
透明溶液 |
|
40 |
4 |
0.23 |
透明溶液 |
|
60 |
4 |
0.28 |
透明溶液 |
|
80 |
4 |
0.42 |
透明溶液 |
|
90 |
4 |
0.43 |
少量沉淀物 |
|
100 |
4 |
0.46 |
大量沉淀物 |
|
80 |
1 |
0.37 |
透明溶液 |
|
80 |
2 |
0.40 |
透明溶液 |
|
80 |
3 |
0.40 |
透明溶液 |
|
80 |
5 |
0.44 |
透明溶液 |
a 提取频率:2（水中） b 最大标准差：0.01
3.1.2 提取试剂
在80°C下萃取4h基本上可在水中产生最多的天然染料。然而，水似乎不足以增加天然染料的产量。因此，添加氢氧化钠和应用超声方法来提高提取效率。如图2所示，在萃取试剂中加入氢氧化钠和超声波后，萃取试剂的吸光度显着增加。考虑到氢氧化钠和超声对提取的作用方式，要使用适当浓度的氢氧化钠和适当的超声处理时间来最大化天然染料的产量。氢氧化钠可通过将天然染料的-OH基团转化为-O-来加快从植物中萃取天然染料的效率，并改善水溶性。
图2 在80°C和4 h的条件下萃取液对萃取物吸光度的影响
图3表明10 g/l的氢氧化钠具有最佳的提取效率。低于10 g/l的氢氧化钠可能不足以提高效率，但是高于10 g/l的氢氧化钠可能会引起天然染料的氧化，导致萃取物的吸收率低[25，26]。超声波通过物理分解植物来增加萃取介质（即氢氧化钠溶液）与植物的接触面积从而提高了萃取效率。因此，存在于植物内部的天然染料很容易溶解到萃取介质中，使提取物的吸收率增加。
图3 在80°C和4 h的条件下NaOH浓度对萃取物吸光度的影响
图4所示，超声增加了提取物的吸光度，超声持续20 min后达到最大吸光度。这表明具有20 min超声的提取溶液使从云南草蔻中提取天然染料达到最佳效率。
图4 在80°C，4 h和10 g/l NaOH条件下超声时间对提取物吸光度的影响
3.1.3 提取频率
为了从云南草蔻中提取天然染料，在相同条件下以不同频率进行提取。图5表明了萃取频率对萃取物吸光度的影响。可以看出，两次萃取萃取物的吸光度略高于单次萃取，但高于2的频率没有更大影响。这表明当萃取频率为2时，萃取已经足够。
图5 在80 C，4 h，10 g/l NaOH和20min300 W功率
超声波的条件下萃取频率对萃取物吸光度的影响
3.2 提取物天然染料对真丝织物染色
3.2.1 染色方法
天然染料在80℃，4 h，10 g/l氢氧化钠和300W功率的超声波条件下萃取20 min，用硫酸铝钾作媒染剂，在pH=6的真丝织物上染色。图6表明了用不同方法染色的真丝织物的色强度。可以看出，媒染法（即媒染前，媒染后和单浴染色）比直接染色法（即不使用媒染法）有更高的色强度。这表明萃取的天然染料与真丝织物的亲和力低，很容易在水中洗掉，但是媒染剂提高了天然染料对真丝织物的亲和力，因此，染色后的真丝织物的色泽更好。
图6表明，向染浴中添加媒染剂的顺序对真丝织物的色强度有显著影响。在媒染剂染色之前，媒染剂与真丝相互作用产生更多的活性位点，在该位点，天然染料易于吸收，形成了丝-媒染剂-染料复合物。因此，天然染料通过形成的络合物被固定在真丝织物上。尽管媒染剂在媒染后染色中的作用与媒染前染色中将天然染料固定在真丝织物上的作用相同，但由于染色中缺少媒染剂，因此吸附在真丝织物上的天然染料的数量受
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