一种用作棉织物阻燃剂的植物基反应性植酸铵外文翻译资料

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一种用作棉织物阻燃剂的植物基反应性植酸铵

Yajuan Fenga,b, Yang Zhoub, Daikun Li c, Shuai Hea,b, Fengxiu Zhangc, Guangxian Zhanga,b,lowast;

a 西南大学纺织服装学院，重庆市天生街2号，beibei，中国重庆400715

b 重庆市纤维检验局，重庆市两江新云山街50号，中国重庆401121

c 西南大学化学与化工学院，重庆市天生街2号，beibei,中国重庆400715

（收稿 2017.4.1， 修改于 2017.6.13， 接收于 2017.6.30， 线上提供于 2017.7.3）

关键词：阻燃剂，植酸，棉织物，绿化，化学改质

摘要：我们以棉织物为原料，合成了一种含高磷植酸铵的植物型无醛阻燃剂(APA)。处理后的棉样焦距由原来的300毫米缩短到31毫米。棉织物成品的LOI值高达43.2％，经过30个循环洗涤后仍保持30.5％，这表明APA可以用作有效的半耐久性阻燃剂。空气中的TG分析表明，处理过的织物的热氧化稳定性得到了显着提高。锥形量热法测定结果表明，处理后试样的峰值热释放率和总热释放量明显低于对照试样。SEM形貌表明，APA分子渗透到棉纤维的内部空间。FTIR光谱表明APA分子被嫁接到棉纤维上。因此，高效阻燃剂APA在实际应用中具有很大的潜力。

copy;2017由Elsevier Ltd.出版

1.简介

作为一种天然织物，棉因其出色的透气性，吸湿性和柔软性而用于家用纺织品，服装和工业产品（Abou-Okeil, Ei-Sawy, amp; Abdel-Mohdy, 2013; Bashar amp; Khan, 2013）。但是，高易燃性是棉织物的一个显著缺陷（Dong et al., 2016）。棉织物的极限氧化指数（LOI）仅约为19％，燃烧温度为360–425℃（Wakelyn, Bertoniere, French, amp; Thibodeaux, 2007）。一旦棉织物被点燃，火焰就会迅速蔓延且难以扑灭，所产生的有毒烟雾和气体会威胁到人类的生命（Li et al., 2010）。 因此，急需采用阻燃剂对棉织物进行整理。

有效的阻燃元素包括卤素，磷，氮，镁，铝，硼，硫，硅等(Xie, Gao, amp; Zhang, 2013)。卤素和磷基化合物是最流行的两种阻燃剂。含氯和溴的卤代化合物可有效降低火灾隐患，并且这些化合物在气相中大多以自由基清除剂的形式存在(Norouzi, Zare, amp; Kiany, 2015)。然而，这些化学物质的使用在许多欧洲国家(如瑞典和德国)被限制，因为它们在20世纪90年代被发现，燃烧过程中释放的烟雾和气体含有致癌物质、有毒和腐蚀性化合物(Abou-Okeil et al., 2013; Alongi, Ciobanu, amp; Malucelli, 2011; Yan, Chen, Jian, Kong, amp; Wang, 2012)。磷基阻燃剂因其更环保、低毒的副产物、低烟低气的生产以及为纤维素基材料提供优异的阻燃性能而受到越来越多的关注(Abou-Okeil et al., 2013)。磷系阻燃剂在凝聚相上促进炭层的形成，因此被认为是棉织物的有效阻燃剂(Norouzi et al., 2015)。大多数报道的磷阻燃剂并不持久，但有些更耐用。 例如，“ Pyrovatex CP”和“ Proban”被广泛用作耐久阻燃剂，并含有能与纤维素羟基团反应的活性N CH2 OH基团，从而通过醚键将阻燃剂与纤维素材料永久连接(Harifi amp; Montazer, 2012)。但是，活性N CH2 OH基团可能释放甲醛，从而损害人体健康和环境(Steplewski, Kazimierczak,amp; Wawro, 2010)。近年来，三嗪基阻燃剂和紫外光固化阻燃剂被研究用于棉织物的阻燃处理(Salmeia, Gaan, amp; Malucelli, 2016)。三嗪基阻燃剂通过活性氯原子与纤维素发生反应。紫外光固化的阻燃剂是在紫外光灯下单体聚合而成的，但一些相对较小的分子不适合作为单体涂覆在棉织物上。

当前，纺织工业因其严重污染环境而受到社会的批评。(Joshi, Ali, Purwar, amp;Rajendran, 2009; Samanta amp; Agarwal, 2009)。在这种情况下，绿色方法和环保产品在纺织品改型中越来越受到关注。通过天然化合​​物处理的具有生物相容性，可利用性和生态友好性的纺织品的需求正在增长。DNA是一种固有的膨胀型阻燃剂，包含酸源（磷酸基团），碳源（脱氧核糖单元）和空气源（腺嘌呤，鸟嘌呤，胞嘧啶和胸腺嘧啶）。在水平配置下点燃3秒钟时，浸有2.5 wt％DNA悬浮液的棉织物无法燃烧(Alongi et al., 2013)。然而，DNA的高成本限制了实际应用。 壳聚糖可用作膨胀型阻燃剂中的碳源。 聚合物线性低密度聚乙烯与30％壳聚糖基阻燃剂混合，可达到UL-94 V0等级(Hassan, Nour, Abdelmonem, Makhlouf, amp; Abdelkhalik,2016)。与磷酸三乙基或聚磷酸铵磷混合的环糊精纳米海绵可以用作阻燃剂，以提高聚丙烯、林耳低密度聚乙烯和聚酰胺6的阻燃性能(Alongi, Poskovic,Visakh, Frache, amp; Malucelli, 2012)。环糊精可以与甲苯-2,4-二异氰酸酯反应，提高聚磷酸铵在乙烯乙酸乙烯酯共聚物上的水耐久性。在70℃的水中洗涤96小时后，用这种添加剂阻燃剂处理的乙烯乙酸乙烯酯共聚物仍然可以保持UL-94 V-0等级(Wang, Qian et al., 2015)。但目前常用壳聚糖和环糊精作为高分子材料的阻燃整理剂。来自植物的天然化合物更有可能用于工业(Islam, Shahid, amp; Mohammad, 2013)。植酸是从植物中提取的，磷含量很高，为28 wt％，大多数谷物和油料种子中都含有1-3％的植酸(Graf,1984; Zhang et al., 2016)。据报道，高活性磷含量与更好的阻燃性能有关相关(Zhou, Ding, Qian, amp; An, 2015)，因此，我们研究了可再生复合植酸作为绿色阻燃剂的应用。植酸具有无毒、生物相容性好、价格低廉、易获得等特点，在防腐、生物传感器、自组装单层膜、阳离子交换树脂等领域有着广泛的应用(Cheng, Guan, Tang, amp; Liu, 2016)。大多数研究人员通过将植酸或金属植酸盐涂覆到材料上来制备阻燃材料，但是这些材料的阻燃性通常不持久(Alvarado et al., 2016; Costes et al., 2015)。

本研究以天然复合植酸为原料，合成了胶辊织物用活性阻燃剂和无甲醛阻燃剂。合成的阻燃剂有望通过形成P-O-C共价键接枝纤维素分子。由于这种粘合作用，阻燃整理后的棉织物的阻燃耐久性有可能得到显著提高。

2.实验材料和方法

2.1 实验材料

100％棉织物（100％机织棉织物，115 g / m2，570times;340）是从重庆朝天门市场获得的。

植酸（50 wt％）购自成都东方饲料有限公司。尿素，双氰胺和乙醇购自成都科龙化工有限公司。所有化学药品均按原样使用。

2.2 APA的合成

在烧杯中将植酸（1，7.723 mL，0.015 mol）和尿素（2，5.405 g，0.09 mol）混合。 将溶液搅拌并在110℃加热60分钟，然后在120℃加热15分钟，得到浅棕色液体。将粗产物在冷冻干燥机中干燥，然后使用乙醇纯化。纯产物（3）表示为植酸铵（APA），为白色固体。

反应产率为83.75％。合成反应如流程1a所示(Gao, Zhang, amp; Zhang, 2015)。

用核磁共振波谱分析了产物的结构。属于APA的碳原子编号如流程1所示。¹³ C NMR (D2O 600 MHz)ı(ppm): 74.94(s,6C)。¹H NMR (600 MHz D2O)ı(ppm): 3.33 (s, 6 h, CH), 4.80(s,氧化氘)。未见OH或NH4 峰。³¹P NMR (600 MHz D2O)ı(ppm): 11.13 (s，6P)。

2.3棉织物的阻燃整理

将APA溶解在蒸馏水中以获得一定的质量浓度溶液。将双氰胺以5％的质量浓度作为催化剂添加到溶液中。将棉织物浸入50℃的混合溶液中10分钟，料液比为1:20。经过两次浸涂和两次压合后，棉织物达到了200％的湿吸收率，然后在170℃固化5分钟。 整理后的织物在室温下用流水洗涤1分钟，然后在80℃下干燥30分钟。增重（WG）使用以下公式计算：

WG = (W1 minus; W0) /W0 times; 100%

其中W0和W1分别代表改性前后的棉织物重量。

流程1b中显示了APA与棉织物之间可能发生的反应。使用双氰胺作为催化剂，-P-O -NH⁴ 基团逐渐分解形成-P-OH基团(Shao et al., 2014)，然后-P-OH基团与O-6伯羟基反应，在170℃下形成醚键(Liu et al., 2013)。最后将APA通过共价键接枝到纤维素分子上。

2.4 表征

根据TMS标准，使用D2O作为溶剂，在BrukerA V III 600光谱仪（美国）上测量核磁共振（NMR）光谱。

傅里叶变换红外（FTIR）光谱是通过Spectrum GX红外光谱仪（PE.Co.，USA）使用KBr颗粒获得的。 在4000–500 cm-1范围内确定吸收，分辨率为2.0 cm-1。

热重分析（TG）通过Pyris 1热重分析仪（Perkin-Elmer，美国）进行。 样品在氮气中以20℃/ min的加热速率加热到600℃。 样品还在空气中以20℃/ min的加热速率加热到800℃。

通过Pyris 1热重分析仪（Perkin-Elmer，USA）和Nicolet 6700 FT-IR分光光度计通过传输管获得热重红外光谱（TG-IR）分析光谱，测试中7.55毫克实验样品为使用时，在氮气下以20K / min的速度从40至600℃加热，然后在测试后降低温度。

根据ASTM E 1354标准，用锥形量热法评估棉样品在处理之前和之后的燃烧行为。 将样品在水平配置下以35KW / m²的辐射热通量进行处理。

流程1.（a）APA的合成； （b）棉纤维和APA之间的交联反应。

扫描电子显微镜（SEM，Hitachi S-4800，荷兰）用于获得棉织物样品整理前后的表面形态。 在5 kV的扫描电子显微镜（Phenom，荷兰）上获得烧过的棉织物样品的表面形态。

使用Rigaku XD-3广角衍射仪以在36 kV和20 mV时产生的CuK辐射分析棉织物在处理前后的X射线衍射（XRD）图案（北京普金野通用仪器有限公司，北京，中国）。 衍射图的散射角范围为5°至50°，分辨率为0.02°。

棉织物样品的极限氧指数（LOI）值是使用ASTM D2863-2000标准从数字显示的氧指数仪（中国青岛山纺仪器有限公司M606B）获得的。

样品的可燃性根据织物垂直可燃性测试仪（YG815B，中国南通三思机电科技有限公司）根据ASTM D6413-99标准进行测量。

根据AATCC 61-2006标准，使用耐水洗牢度测试仪（英国Roaches Co.）测定经APA处理的棉织物的牢度。 将棉织物样品放入装有200 mL 0.37％（w / v）标准参考洗涤剂的500 mL广口瓶中。 将广口瓶放入转速为40 r / min的洗衣机中，然后在40℃下将织物洗涤45分钟。 通过这种方法的一个洗涤周期被认为是五次家用机器洗涤。

根据ASTM 5035-2006标准，使用电子张力测试仪（HD026N，南通宏达实验仪器有限公司，中国）获得棉织物的拉伸强度和断裂伸长率。 根据AATCC 66-2014标准，在测试仪（TSE-A002，东湾优图实验仪器有限公司，中国）上评估折皱回复角。

3. 讨论

3.1 由APA整理的棉织物的阻燃性能

LOI是一

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