纤维素微晶/ PA650的预浸渍对麻纤维增强环氧树脂复合材料的改进外文翻译资料

 2022-08-07 11:31:58

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纤维素微晶/ PA650的预浸渍对麻纤维增强环氧树脂复合材料的改进

Kaomin Zhang1,2 Yan Zhao2 Xiang Dong2 Ruyan Li2

  1. 昆明科技大学航空学院，昆明650033中国
  2. 昆明理工大学废物资源回收国家工程研究中心，昆明650033

摘要：本文研究了纤维素微晶（CMC）和低分子聚酰胺（PA650）对麻纤维增强环氧复合材料的机械和吸水性能的影响。结果表明，CMC和PA650的涂层混合物PA650提高了苎麻的界面拉伸强度纤维/环氧树脂复合材料。结果，PA650 / CMC涂层麻织物增强环氧复合材料（CPRFC）的弯曲强度，弯曲模量和层间剪切强度为10.6%，比没有涂层增强环氧复合材料（RFC）的麻织物分别高8.1%和7.4%。另外，CPRFC的饱和水增重比RFC减少了25.7%，似乎CPRFC中存在耐水相，并且在浸水的初期效率更高。

关键词： 苎麻面料，聚合物基复合材料（PMC），纤维素微晶，纤维/基质键

1.引言

使用天然纤维增强复合材料的潜在优势已有充分的文献记载，例如可生物降解性，低成本和轻质[1-3]。如今，已经研究了各种天然纤维，包括亚麻，大麻，黄麻，洋麻，麻，剑麻，香蕉假茎纤维和菠萝叶纤维，用于环保复合材料中，以替代传统的不可降解材料。塑料[4]。在这些纤维中，荨麻被认为具有优良的品质，并且是已知的最长，最耐用的韧皮纤维[5,6]。在这些纤维中，苎麻是荨麻科的一员，被认为质量优良，是已知的最长、最耐用的麻纤维。[7]。在许多复合材料研究中，在生产复合材料等技术应用中，苎麻具有优异的性能。[8-10]。

天然纤维改性的聚合物复合材料的机械性能近年来引起了相当大的关注[7，9-14]。纤维增强的聚合物基复合材料的机械性能在很大程度上取决于纤维与基体之间的粘结质量[15-16]。天然纤维与基体之间的强粘合性可改善从基体到纤维的载荷转移，从而导致复合材料的性能更好刚度和强度。相反，较弱的纤维/基体界面将提供较低的复合强度[17-18]。天然纤维增强复合材料的一个关键缺点是其高吸湿性[19-21]。如果纤维和树脂之间有很强的粘合力，则可以在很大程度上防止吸湿率和相应的尺寸变化。但是，如果纤维与基质不够好，可能存在扩散途径，也可能在机械诱导下产生扩散途径[22]。

为了克服界面粘合性差的问题，通常对天然纤维进行化学修饰，例如碱[23]，氨基硅油[24]和顺丁烯二酸酐[25]处理以及物理方法，例如等离子体[26]，碳碳纳米管涂层[27]和纤维素微晶(CMC）粉末沉积处理[28]。从植物纸浆中提取的纤维素微晶具有较高的强度和刚度，密度低于1.5 g/cm3，具有可再生性，并与树脂和天然纤维具有良好的相容性。[28]在纤维素粉末和热蒸馏水溶液中浸渍短切四棱锥茎纤维，纤维素粉末的力学性能沉积了短纤维/聚酯复合材料，它具有良好的界面结合特性和吸水特性。V Carvelli等。[29]揭示了用微纤化纤维素（MFC）填充环氧树脂可以改善碳素平纹纺织增强复合材料的纤维和基体粘合力。使用CMC作为聚合物基复合材料的改性剂是有前途的[30,31]。

在纤维表面或树脂基体中均匀分散CMC是制造CMC增强聚合物基体复合材料的关键问题。在本文中，一种新颖的沉积方法被用来制造CMC沉积的麻织物。低分子聚酰胺是一种环氧树脂的韧性固化剂，用于辅助CMC在麻织物上的沉积，并通过真空辅助树脂灌注（VARI）工艺，本文研究了该沉积物的机械性能和吸水能力。

2.实验

2.1.材料

双轴平纹苎麻织物是从江西赣东纺织有限公司(中国)获得的。通过比重测量，织物的面积密度为120g/m2，苎麻纤维的体积密度为1.46g/cm3。图1（a）显示苎麻纤维织物和单丝的形态。纤维纱的直径为200-300mu;m，纱线由许多直径为20-40mu;m的单丝组成。采用苎麻织物作为加固复合材料，未经任何化学处理。纤维素微晶体（CMC，分子式为(C6H10O5)n）白色粉末外观由中国上海国药化工有限公司提供。CMC的点火残渣为0.08%，在105℃时的干燥损失为4.5%。请参考：附图1（b）显示CMC的离子和结构。CMC的精细尺寸约为1-25mu;m，片形状不规则。

双酚A基环氧树脂，由中国石化股份有限公司巴陵公司提供。从亨茨培有限公司获得固化剂杰斐明D230，并购买来自中国上海染料化工厂的三乙烯四曲胺固化剂。低分子量聚酰胺（PA650）由常州山丰化工有限公司（中国）提供，分子量为PA650i s600-1000，胺值为200plusmn;20mgKOH/g，40℃以下的粘度为15-50Pa/s。1,4-丁二醇二甘膦醚（LS622）来自湖北家园精细化工有限公司，它被用作一种活性环氧树脂稀释剂。绝对乙醇（AEA）来自中国天津丰川化学试剂技术有限公司。

图1. 苎麻织物和纤维素微晶（a）纤维织物（b）纤维素微晶

2.2.复合层压板的制造

图2介绍了苎麻织物预处理工艺。首先，根据特定的化学成分（PA650:AEA的质量比=1:9)，将PA650与AEA混合，然后将CMC与h混合在90℃下在OVE中干燥2h，与PA650和AEA的混合物混合（CMC的重量分数为1.5%)。采用了一种高速剪切分散机（NANOJH10，上海，中国）为了促进CMC在溶液中的均匀分散，该混合物在19000转/分的旋转速度下搅拌10 min，然后用超声波处理10min。在那之后，又是苎麻的面料（在90℃以下的烤箱中预浸2h)浸入CMC，PA650的混合物中以及10秒内接受超声波治疗的AEA(CMC/PA650/AEA）。浸渍的苎麻织物在90℃条件下烘干2h，该织物被命名为CMC/PA650苎麻织物。类似于这个过程e在上述（仅在PA650和AEA溶液中不混合CMC）中，还得到了PA650浸渍的苎麻织物，并将其制成PA650苎麻织物。根据重量苎麻织物浸渍前后t变化，PA650苎麻织物PA650重量分数为9.73plusmn;0.60%，CMC/PA650苎麻织物CA650和CMC重量分数为9.95plusmn;0.70%，分别为1.87plusmn;0.17。

图2.苎麻织物浸渍工艺示意图。

如图3所示，采用Vacum辅助树脂输注（VARI）工艺制备复合层压板，沿纵向直接堆放七层苎麻织物（200mmtimes;150mm）离子在模具上形成2.3mm厚的层压板，以确保固定的纤维体积分数。在织物表面依次铺设剥离层、高渗透介质和分布网。 分配网格被终止在30mm的间隙，从织物预制件的末端，防止树脂种族跟踪，因为它流过介质和纤维预制件。为了比较研究，分别制备了无浸渍的Mie织物、PA650苎麻织物和CMC/PA650苎麻织物增强环氧树脂复合层压板。 得到的三种复合材料是NA 作为RFC（无浸渍增强环氧树脂复合材料的苎麻织物）、PRFC（PA650苎麻织物增强环氧树脂复合材料）和CPRFC（CMC/PA650苎麻织物增强环氧树脂复合材料点）。所得到的层压板在60℃的条件下固化2h和在120℃下进行后固化1h。所有纤维的纤维体积分数约为42%层压板。纤维体积分数是通过测量加工前纤维的重量（加工后视为无变化）和重量得到的 获得层压板。

图3. VARI过程的示意图。

2.3.测试方法

根据ASTM：D790-2010进行了三点弯曲试验。从层压板中制备了标称尺寸为80times;12.5times;2.3mm3的样品。我们选择的跨深比为21:1故障发生在外层纤维中。十字头的速度为2mm/min，记录了载荷随位移的变化。在ISO1上进行了短梁剪切（SBS）试验4130-1997，交叉头速度为1mm/min。样品的标称拆除尺寸为23times;10times;2.3mm3。根据跨度距厚度确定了复合材料的层间剪切强度比为5，长厚比为10。 在通用机械试验机（AG-X100，岛津）上进行SBS和弯曲试验)。 进行夏比平冲试验 在塑料钟摆冲击试验机（ZBC1251，MTS）上，试样的标称尺寸为60times;10times;2.3mm，根据ISO179-1，跨度为48mm，以及冲击能量的能力分别是15个J点。在每次试验中，至少准备了6个试样并进行了试验。利用SEM(JSM5560）观察了镀金复合材料样品断裂表面的显微结构。

EQUINOX55光谱仪（德国布鲁克）记录了苎麻涂层、PA650以及CMC和PA650(CMC/PA650）混合物的吸收光谱 获得0-4000cm-1,32次扫描，并以4cm-1分辨率添加。将CMC/PA650与等于混合物CMC/CA的重量分数混合，制备CMC/PA650的混合物 上述所提到的650/AEA。测试前，将样品在烤箱中以90℃进行预处理2h。对于纤维样品，KBr圆盘技术已被证明特别适合于定性鉴定 量化和定量测量[32]。在测试之前，纤维被切割成粉末，然后在烤箱中干燥2h，在90℃以下。将约1.0mg的样品混合制成KBR颗粒 在大约10MPa的压力下，100.0mg KBR。

根据ASTMD570-2005标准测定的复合材料的吸水率。在距离层压板15mm以上的位置，将复合样品（25mmtimes;25mmtimes;2.3mm）从固化层压板mm中切割而成 食用“边缘”食物中的食物。将样品放在80℃烤箱中干燥2h，然后浸入23℃以下的蒸馏水中。首先用干布擦拭所有地表水，然后用电子天平搅拌至最近的0.0001g（梅特勒托莱多，ME204E）。并对5的标本进行了测试。

3.结果与讨论

3.1浸渍麻织物的表面形态

在SEM中检查了PA650麻织物和CMC/PA650麻织物的形态，结果示于图2.4与未浸渍的麻纤维的表面形态相比，如图2所示。如图4（a）所示，PA650麻纤维的表面明显被PA650覆盖。另外，由于在浸渍和干燥过程中溶液的流动，在PA650织物的表面上观察到流痕和粗糙表面。如图4（b）所示，CMC已成功沉积在麻织物上。归因于CMC尺寸的不均匀分布，可以看出宏观晶体纤维素粉末沉积在麻纤维的表面簇上。同时，CMC/PA650织物的单丝麻纤维的表面形态为凹凸结构。

图4.被浸渍纤维织物的表面形态（a）PA650苎麻织物和（b）CMC / PA650 苎麻织物。

图5显示了没有浸渍的，麻纤维，PA650浸渍的麻纤维和CMC/PA650的混合物浸渍的麻纤维的红外光谱。适用于涂有PA650的麻纤维和 涂有以下混合物的those麻纤维CMC/PA650，1544cm-1和2862 cm-1附近的谱带分别是由于仲酰胺（-NH-）和亚甲基（-CH2-）的拉伸[33]，这表明涂层中存在PA650。麻纤维。3421 cm-1、3413 cm-1和3417 cm-1附近的条带是由于苎麻纤维中羟基（-OH）的拉伸而产生的。此外，CMC中的羟基和PA650中的仲酰胺均可与麻纤维中的羟基形成氢键。羟基拉伸带的差异如图5所示。未经浸渍的麻纤维的羟基拉伸带是很重要的。然而，PA650浸渍的苎麻纤维和CMC/PA650的混合物浸渍的麻纤维向较低的频率扩展，这意味着氢键网络的形成[32]。

图5.浸渍和未浸渍的苎麻纤维的红外光谱。

3.2复合材料的机械性能

测得的弯曲性能和层间剪切强度如图6所示。可以看出CPRFC具有最高的弯曲强度，弯曲模量和ILSS（分别比RFC分别高10.6%，8.1%和7.4%）。PRFC和RFC的弯曲强度和ILSS相似，PRFC的弯曲模量最低（比CPRFC和RFC分别低33.3%和23.3%）。

PRFC的最低弯曲模量应归因于650麻织物上PA650的浸渍。PA650是环氧树脂的韧性固化剂。考虑到PA麻纤维表面的PA650的浸渍，PRFC中可能存在韧性界面，这被认为是PRFC和CPRFC断裂应变较高的原因。CPRFC的最高弯曲模量，弯曲强度和ILSS说明了CMC在复合材料中的增强行为。与弯曲模量相比，CPRFC抗弯强度增加的幅度较小可能归因于本文中使用的CMC的不规则薄板，而不是棒状结构。

图6.复合材料的机械性能（a）弯曲强度和模量，（b）层间剪切强度

为了阐明包覆纤维对复合材料力学性能的影响，研究了复合材料在弯曲试验和短梁剪切试验后的断裂形态。SEM图像如图7所示。它可以揭示RFC中存在树脂patches剂和苎麻纤维的光滑表面，表明纤维/基体的界面结合不良且变脆，从而导致较低的机械性能[34]。PRFC中麻纤维表面树脂的塑性变形表明可能存在粗糙界面。与PRFC和RFC不同的是，CPRFC中存在纤维碎裂和纤维粗糙表面，说明纤维和基体的粘合强度更高。在短梁剪切试验后，观察到复合材料的类似断裂形态，如图8所示。

图7.挠曲测试后的复合材料的形态(a）RFC，(b）PRFC和(c）CPRFC。

图8.短梁剪切试验后的复合材料形态（a）RFC，（b）PRFC和（c）CPRFC。

3.3吸水率

图9示出了三种类型的复合材料的重量增加百分比与在水浴中的浸入时间的函数。可以看出，所有样品的吸水率在开始时(0-24h）迅速增加，尤其是在开始的2h内。浸泡24h后，RFC，PRFC和CPRFC的水增重百分比为8.14plusmn;1.65%，分别为7.82plusmn;1.0

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