通过动态光散射和粘度法测定：添加盐，浓度，反离子，温度和螯合剂对果胶，海藻酸钠及其混合物的水溶液的影响外文翻译资料

 2022-10-22 16:48:53

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通过动态光散射和粘度法测定：添加盐，浓度，反离子，温度和螯合剂对果胶，海藻酸钠及其混合物的水溶液的影响

Aline M. F. Lima，a Valdir Soldi*，a and Redouane Borsali*，b

通过粘度和动态光散射（DLS）技术进行分析了在果胶、海藻酸钠以及它们的混合物的水溶液中添加盐，浓度，螯合剂以及温度的影响。二元系统的特性粘度随着添加盐的量和温度的升高而降低，但是发现加入NaEDTA对于系统的影响并不大。三元系统，即海藻酸盐/果胶/水系统的特性粘度等于二元系统特性粘度的平均值。DLS的研究表明，在25℃下，二元和三元体系的双峰分布（快和慢松弛模式），反映了聚集过程。在慢松弛模式的情况下，25℃时观察到的二元和三元系统中， NaCl和KCl的存在下的流体动力学半径显著增加。然而，在低速模式中，除了在海藻酸盐二元溶液中外，对于所有被研究的系统在80℃下的KCl溶液中流体动力学半径几乎恒定。

关键词：果胶，藻酸钠，粘度，盐影响，动态光散射

引言

海藻酸钠（SA）和果胶（P）已经被广泛研究，因为它们是可再生和可生物降解性的聚电解质。它们已被广泛用于许多工业应用中，如包装，涂层或保护膜的运输，处理不同的材料1-3，以及控制递送的药物4，5。他们也用于药理方面6-8。

海藻酸是一种褐色海藻类物质，以不同比例由 (1→4)连接beta;-D-甘露糖醛酸残留物(M单元)和(1→4)连接alpha;-L-葡萄糖醛酸(G单元)组成的线性多糖。G和M的单位是连接在一起的聚块（MM和GG）和交替序列块（毫克）9，10。此外， 甘露糖醛酸和葡萄糖醛酸残留物在均聚块中分别为1C4和4C1构象，。由于1C4构象中， alpha;-L-葡萄糖醛酸残留物对二价离子有高选择性。果胶是一种主要从柑橘皮中或苹果渣中得到的物质，由随机连接的（1→4）-连接alpha;-D-半乳糖醛酸单元的直链主链的聚合物。果胶通常分为两类：高和低甲氧基果胶，分别具有高（DMgt;50％）和低（DMlt;50％）甲氧基化的程度11，12。

添加少量电解质的多糖溶液，会大大降低体系的粘度，如海藻酸钠和果胶。另一方面，如果加入大量的盐，会产生沉淀13。在一般情况下，藻酸盐和果胶溶液的性质，会受物理和化学参数的影响，例如温度，聚合物链的大小，浓度，水溶性溶剂，pH值，一价盐，多价阳离子和季铵类化合物14，15。

多糖（聚电解质）的“无盐”溶液的粘度，是目前已知的异于常规的行为，即在一定浓度中，粘度降低时有一个最大值16。这仅仅是经过静电相互作用（加盐）的筛选，在粘度（eta;r）降低的变化中，作为浓度C的函数，会随着浓度（中性行为）产生线性变化（等离子体条件）17。

动态光散射（DLS）在对聚电解质不存在盐或在低离子强度的研究下显示，在一般情况下，其双峰时间分布相对应快速和慢速的松弛模式的存在。这种对不同带电大分子系统的观察结果已经被报道，包括合成和生物的聚电解质溶液18-22。快速模式通常被解释为涉及单一聚离子的扩散过程23-25。另一方面，慢模式的发现和物理意义仍不能很好地理解，但各种研究表明，这样的动态过程是与在100 nm的聚集体或更大领域的存在相关的12，26。

虽然聚电解质溶液的离子强度，盐的浓度以及温度的影响已经被很多人使用动态光散射法和粘度测量法进行了广泛研究，单一和二价阳离子的选择性相互作用以及温度对研究系统的影响尚不完全清楚。这项工作的目的是通过粘度测定和DLS研究添加盐（不同类型）、浓度、络合剂和温度对二进制（海藻酸钠/水和果胶/水）系统以及它们的三元系统（海藻酸钠/果胶/水）的影响。

考虑到使用海藻酸钠是有阻碍的，因为其成本比较高，而在混合物中使用的果胶，它被广泛产于巴西，所以果胶被认为是一个潜在的广泛工业应用，是准备替代薄膜的。另一个目的是为了更好地理解海藻酸盐/果胶混合物的性能。这些研究将给出关于可以在不修改果胶和藻酸盐的性质的前提下了解到被添加到混合物中的百分比的信息。

实验

材料和方法

从褐色海藻Macrocystis pyrifera（巨藻）和柑橘果胶中分离的海藻酸钠（西格玛奥德里奇卡尔有限公司，圣路易斯，美国）溶解在Milli-Q水（美国Milli-pore公司Mill-Q超纯水制备系统所生产的水）中，24 h后，超速离心7000转3小时，通过8.0和0.8mu;m微孔滤膜过滤，沉淀在乙醇中，在室温下干燥。海藻酸钠、果胶的分子量，通过特性粘度[ eta;]确定，用马克-豪威克方程式（公式1），分别为375和83 kDa（千道尔顿）。

[ eta; ]=AMalpha; （1）

马克豪温常数= 7.30 x 10-5；海藻酸钠27：alpha;= 0.92；果胶28： A= 9.55 x 10-5；alpha;= 0.73 . 分别根据filippov29和gransdalen30的实验，通过红外和核磁共振光谱进行测定可以得到海藻酸钠的化学成分（对应39%古罗糖（G）和61%个甘露糖醛酸（M）酸）和果胶的酯化度（13%）。

在室温下制备“无盐”，0.1 mol· L-1NaCl和含有1 mmol·L-1 NaEDTA的果胶溶液。在室温下，将海藻酸钠样品溶于水，制成0.1 mol L-1 NaCl溶液和1 mmol·L-1 NaEDTA溶液，以及分别在室温和80°C下溶于0.1 mol L-1 KCl溶液。在室温下0.1 mol L-1 NaCl溶液中溶解海藻酸钠、果胶，制备混合物。十五毫升的样品溶液，通过0.22mu;M过滤膜过滤，分别装入乌氏毛细管粘度作为测量使用。粘度测量时，使用Schott AVS 360自动稀释粘度计耦合，用Schott CT 52进行水浴。温度和初始果胶浓度分别为25plusmn;0.2°C和1times;10-5 - 2times;10-3 g· mL-1。粘度计自动测量系统通过自动稀释研究了不同浓度的粘度。

制备浓度为0.0018 g cm-3的海藻酸钠、果胶溶液，用Milli-Q水其中含有叠氮化钠(0.02%)，两种不同浓度（0.1和0.5 mol L-1）不同种类的盐（NaCl和KCl）和添加NaEDTA（1，2和5 mmol·L-1）。

对于混合物，果胶、海藻酸钠的原液浓度为0.0018 g cm-3， 分别在0.1 mol L-1 KCl和0.1 mol L-1 NaCl溶液中，在室温下搅拌24 h。混合物是通过结合所需的大量的海藻酸和果胶原液以及通过SA / P比值:30/70、50/50和70/30获得的。剩下的混合物在室温和80°C下制备，搅拌24小时。所有的溶液都是用0.45和0.22mu;m的过滤器过滤然后进入玻璃管进行DLS研究。

散射测量的温度在25plusmn;0.1°C，使用ALV（Langen，德国）装置，其配备了自动测角的桌子和控制温度的样品室。在不同的角度进行了散射实验，测量了从60° - 140°对应的波矢q（方程2）。

q=（4pi;/lambda;）nsin（theta;/2） （2）

lambda;是入射光在真空中的波长，theta;是散射角，n是折射率（水，1.33）。由德国ALV.Langen，提供的ALV-5000C测量得到完整散射强度的自相关函数。根据西格特关系（方程3）测得的时间与电场强度的相关函数如下。

g（1）（t）=1 beta;|g（1）（t）|2 （3）

其中beta;是空间相干因子，取决于检测系统的几何形状和在溶剂中分散的聚合物强度的比值。在一般情况下，g（1）可以由衰变的连续分布（方程4）来表示。

g（1）（t）=int;A（Г）exp（Гt）dГ （4）

散射强度的自相关函数是通过provencher31的约束正则化分析（CONTIN）方法获得的衰减时间的分布（或频率）及其相应的振幅。从方程5计算扩散系数，等效流体力学半径（RH）。

D=（Г/q2）q→0 （5）

并利用斯托克斯-爱因斯坦关系式（公式6），其中KBT是玻耳兹曼能量，fnof;是由方程7定义的摩擦系数，其中eta;0是溶剂粘度。

D=KBT/fnof; （6）

Ƒ=6pi;eta;0RH (7)

结果与讨论

粘度的行为

稀溶液中粘度降低的线性聚电解质，取决于添加的盐，形状以及大分子电荷，浓度、摩尔质量、温度和离子的影响32。在图1中，可以看出果胶（A）和海藻酸钠（B）的粘度随着浓度的变化而变化。对于果胶，已经报道了其25°C的时候在水中的粘度数据以及在0.1 mol· L-1 NaCl和含有NaEDTA（1mmol·L-1）溶液中的数据。而对于海藻酸钠的粘度数据，已经有报道 25°C时，在水，0.1 mol· L-1NaCl和含有NaEDTA（1 mmol·L-1）以及0.1 mol L-1 KCl的溶液中的粘度数据。在水中，二元系统中观察到随着稀释粘度连续的增加，这是典型的聚电解质行为，所有的数据如表1所示。

图1. 不同溶剂对果胶（A）和褐藻（B）的粘度的影响：25°C下：（Omicron;）水（无盐），（▽）0.1 mol L-1 NaCl，（□）0.1 mol· L-1 NaCl 1 mmol·L-1NaEDTA，（△）0.1 mol· L-1 KCl。

表1。25°C时，果胶在水，0.1 mol· L-1 NaCl，含有NaEDTA（1 mmol·L-1）的粘度数据；25°C和80°C时，海藻酸钠在水里，0.1 mol· L-1NaCl，含有NaEDTA（1 mmol·L-1)和0.1 mol· L-1 KCl溶液中的粘度数据。

系统

[eta;]/mLg-1

果胶

海藻酸钠

三元系统

25°C，水

1500

2379

25°C，0.1 mol· L-1 NaCl

380

958

25°C，0.1mol·L-1NaCl（P/S/A:70/30）a

582

25°C，0.1mol·L-1NaCl（P/S/A:50/50）a

712

25°C，0.1mol·L-1NaCl（P/S/A:30/70）a

772

25°C，NaCl 1 mmol·L-1NaEDTA

390

895

25°C，0.1 mol L-1 KCl

ndb

1160

80°C，0.1 mol L-1 KCl

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