使用羟基磷灰石基粘合剂对重金属污染土壤的稳定和固化外文翻译资料

 2022-12-23 14:59:48

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使用羟基磷灰石基粘合剂对重金属污染土壤的稳定和固化

Wei-Yi Xia a, Ya-Song Feng a, Fei Jin b, Li-Ming Zhang a, Yan-Jun Dua,uArr;

a Jiangsu Key Laboratory of Urban Underground Engineering amp; Environmental Safety, Institute of Geotechnical Engineering, Southeast University, Nanjing 210096, China

b Department of Engineering, University of Cambridge, Trumpington Road, Cambridge CB2 1PZ, United Kingdom

摘要:合成羟基磷灰石(HA)是一种高效、环保的修复材料。然而，传统的HA粉末在稳定污染中的应用。由于最终产品成本高，在合成纯化的HA晶体方面困难重重。在本研究中被提出作为替代。HA可以通过酸碱反应在土壤基质中形成。在SSP和CaO之间，形成了致密的结构，改善了处理后的土壤的力学性能。因此，SPC能够有效地固定重金属，提高受污染的强度。同时，土壤保持相对较低的成本。本文对这一问题进行了系统的研究。铅、锌、镉的性能、反应产物和微观结构特性。(Cd)受污染的工业现场土壤用SPC粘合剂固定。SPC含量及固化效果。对稳定土的pH值、浸出率和强度特性进行了评价。此外,改良的欧洲共同体参考局(BCR)序列提取程序(SEP)，水星。入侵孔隙度(MIP)、x射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)分析。用于解释控制这些宏属性变化的机制。结果表明，随着SPC的增加，土壤pH值和无侧限抗压强度(UCS)增加。经过28天的养护，稳定土壤的UCS值近似。2.2-5.7倍于未经处理的土壤。Pb、Zn和Cd的浸出率显著降低。SPC含量和固化时间对浸出浓度有较大影响。SEP结果证实SPC显著降低了酸溶分数。在Pb、Zn和Cd中增加其残余分数。MIP测试结果显示了孔隙体积。在SPC稳定化后显著降低了土壤的孔隙剖面。矿物学(XRD)和微观结构(SEM)分析表明，含重金属羟基磷灰石的形成。磷酸盐沉淀是铅、锌和镉的固定化的主要机制在SPC稳定的土壤中。

1 介绍

在中国，由于潜在的健康风险，在过去二十年中，包括重金属和有机化合物在内的污染物质以及其他有害污染物在工业土壤中积累起来，引起了人们越来越多的关注。根据2014年发表的《全国土壤污染普查报告》，36.3%的重度污染工业用地、34.9%的废弃工业用地和33.4%的矿区受重金属污染，特别是铅、锌、镉等重金属污染。此外，Pb和Zn也分别在1.5%和0.9%的调查位点中发现。因此，迫切需要采取降低成本的方法来解决污染的土壤。

稳定化/固化(S / S),添加石灰其他土壤胶结绑定或废物修复,一直被认为是“最佳技术(BDAT)”治疗大多数有毒污染物在最近几年,可持续绑定,如地质聚合物使用粉煤灰、矿渣和水泥窑粉尘被成功地用于应用程序。作为常温下最稳定的钙磷盐，pH值在4 - 12之间，羟基磷灰石(Ca10(PO4)6(OH)2,HA,Ksp=2.351059)具有良好的离子交换性，是一种高效的材料。据报道，合成的HA粉能有效地提高了土壤的地球化学稳定性。

HA对Pb、Zn和Cd的固定化主要有两种机制:(1)HA的表面吸附表面快速吸附和络合，主要负责Zn和Cd的固定化，而Mavropoulos等人报道的表面吸附或络合30%，以及(2)稳定和不溶质的重金属载体(Ca10xMx)(PO4)6(OH)2) (M = Pb, Zn或Cd, 0x 10)和磷酸酯沉淀包括 (CaZn2(PO4)22H2O,Ksp=1034.1)和 (Zn3(PO4)24H2O，Ksp = 1.2 -1017)，通过阳离子交换反应，在HA滴度控制下，Pb、Zn和钙离子(Ca)被HA溶解速率控制，而Pb固定。

HA在处理污染土壤中的常规应用。通常是将HA粉与土壤混合。然而，合成HA粉末的方法具有理想的特性。包括湿法合成、固相反应和。水热过程有几个缺点。例如,他们通常需要复杂的实验操作，控制。工作温度和昂贵的设备。因此导致最终产品的高成本($20,000/吨)。

本研究采用新的低成本粉剂SPC($120/吨)来代替预制备的HA粉，并在此同时改善了污染土壤的力学性能。单过磷酸钙(SSP)和钙氧化物(CaO)粉的SPC组合，其干重比为1:3。SSP是一种快速作用的磷肥，广泛应用于农业，并由硫化酸(H2SO4)和原磷矿石(Ca5(PO4)3F, Ksp = 1055.71)反应生成。因此，SSP是一种磷酸单钙的混合物(Ca(H2PO4)2H2-O，溶解度= 1.9 g/100 mL)和硫酸钙(CaSO4, Ksp = 9.1 -106)。据报道，通过混合Ca(H2PO4)2H2O和CaO可以制备出一种自凝磷酸盐水泥。这种钙磷酸盐水泥作为其主要的最终产品，已经被证明是一种非常有效的骨替代物。应用根据Wang等，Ca(H2PO4)2H2O能与CaO作何反应(Ca10(PO4)6(OH)2) 。

以下方程:

假设Pb、Zn和Cd的固定。污染土壤中的SPC可能涉及两种机制:(1)土壤孔隙水、磷酸盐离子(PO4 3、HPO4 2和)的存在。可以从Ca(H2PO4)2H2O释放，并与Pb反应，Zn和Cd形成金属磷酸盐沉淀，如铅磷酸盐(Pb3(PO4)2, Ksp = 1044.6)， Zn3(PO4)24H2O和二氢(磷酸)四水合物(Cd5H2(PO4)44H2O, Ksp = 1030.9)，分别[和(2)包括表面的HA对重金属的固定化。吸附，络合，形成重金属。羟基磷灰石和金属磷酸盐沉淀，通过替代在HA中由金属构成。

本文的目的是评估利用的可行性。新型粘结剂SPC稳定了铅、锌和镉的污染。工业区土壤。对其进行了分析。SPC含量和固化时间对性能的影响。稳定土壤，包括土壤pH值、强度和重量。金属可滤去。此外,修改后的欧洲共同体参考局(BCR)序列提取程序(SEP)，x射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)，进行了汞侵入孔隙度分析(MIP)分析。通过SPC对Pb、Zn和Cd的固定化机制进行探讨。研究了稳定土的孔隙大小分布。是否对解释的变化有必要，强度属性。这项研究的结果将会很有用。信息和方便使用SPC粘合剂稳定重金属污染土壤。

2材料和方法

2.1材料

从一个铅锌冶炼厂被污染的现场采集土壤(36330 N，104120 E)位于甘肃省白银市东北部郊区。中国作为中国西北部最大的冶炼厂之一，这个冶炼厂自1996年以来一直持续经营，对当地环境有严重影响，该冶炼厂每年生产约13万吨锌，5万吨Pb，和365吨Cd。金属密集的工业活动。在过去20年里，熔炼导致重金属污染。在有深度约3.0 m的土壤周围的冶炼厂。表层土壤取样深度约0.5 m，放入聚乙烯袋，然后运到实验室。使用前，土壤风干，筛分(1毫米)，完全均匀。土壤理化性质如表1所示。它可以发现该污染场地土壤的总浓度极高。Pb (9710 mg/kg)、Zn (17,300 mg/kg)和Cd (2425 mg/kg)。此外,土壤有机质含量测定结果为3.19%。程控组成75%的SSP和25%的CaO粉(干重基)的SPC组合。SSP(化学纯)和CaO(分析试剂)由国药化学试剂有限公司获得。南京化学试剂有限公司的主要化学成分SSP和CaO如表2所示。

2.2样品制备

在使用之前，SSP和CaO都被碾碎和磨碎，通过一个带有0.075 mm网格。在本研究中，SPC含量设定为0%(即未处理土壤)、4%、6%、8%和10%(干重基)。通过以下步骤制备了稳定土样。首先，将去离子水倒进筛网中，直到水含量达到22%(即:，未处理土壤的最佳含水量。土壤和水完全混合了一个台式的电动搅拌器。

均匀的混合物。这里的含水量被定义为水的重量与总固体的比值，包括干燥的土壤(95 C for24 h)和粘结剂。其次，将SSP和CaO粉末的预测定重量加到水-水混合物中，搅拌均匀，达到6分钟，达到均匀性。然后将混合物倒进一个直径为50毫米的圆柱形模具中，在5层中高度为100毫米，并由液压千斤顶将其压紧，以达到1.51 103 kg/m3的干密度，这与未经处理的土壤的最大干密度是相同的。最后,

用液压千斤顶将土壤小心地挤压出来，用一个液压千斤顶包裹，以避免水分流失，并在7、14、28天的标准养护条件下(95%相对湿度和22摄氏度)。采用压实方法制备土壤样品，模拟处理后的土样作为路基材料。

二价金属，如Pb、Zn和Cd，具有相似的地球化学和环境性质。土壤中Pb、Zn和Cd的相关性及其化学相似性可以导致它们之间的相互作用以及SPC在S/S过程中产生的反应产物的变化。通过对含单金属和三元金属的SPC固化矩阵中产物的差异分析，研究共存金属对固定化机理的影响是十分重要的。因此，SPC糊中加入了Pb、Zn和Cd，用于XRD和SEM，了解重金属和SPC粘结剂之间的相互作用。为制备含有3%金属、Pb(NO3)2、Zn(NO3)26H2O和Cd(NO3)24H2O(分析试剂)溶液，加入SPC粉，获得3万mg/kg(干重)的Pb、Zn和Cd含量。选择金属硝酸盐作为来源的SPC糊剂，是因为硝酸盐离子在化学上是惰性的，与氯化物、硫酸盐和醋酸盐相比，它在SPC粘结剂中含有Ca和PO4。然后将预定体积的去离子水倒进粉体中，以获得与水胶比为2.97:1的泥浆，这与8% SPC稳定土的水胶比是一样的。用电动搅拌器搅拌6分钟，达到均匀性。然后将该混合物填入直径为50毫米、高度为100毫米的圆柱形pvc模具内的三层，并将PVC模子用聚乙烯薄膜包裹，并以22摄氏度的温度和95%的相对湿度进行固化。经过28天的养护，从模具中提取粘贴样品，并进行XRD和SEM分析。

为土壤pH值、无侧限压缩强度(UCS)和毒性特征浸出过程(TCLP)试验制备了三种相同的样品，并分别对SEP、MIP、XRD和SEM进行了分析。在土壤pH值、TCLP和UCS试验中，三倍体的特征值如图1-3所示(误差条表示标准偏差)。表3列出了各种试验样品的SPC含量和固化时间。

2.3测试方法

UCS试验按ASTM D4219[32]进行，固定应变率为1%/min，用于固定和未处理的固定时间。从断裂的ucs标本中仔细取样，然后再进行pH、TCLP和SEP试验。与此同时，大约1个cm3的子样本被仔细地保存，并立即冻结在氮化泥的cooledat195C中，在80 C的真空干燥器中，将冷冻水升华。然后对这些样品进行MIP、XRD and SEM分析。

未经处理和稳定的土壤的pH值是通过在ASTM D492中使用pH METER D-54来测量的。利用TCLP-EPA方法1311[34]对重金属的可渗性进行了评价。TCLP萃取液(CH3COOH的5.7 mL, 1mol /L NaOH的64.3 mL)的初始pH值为4.93 0.05。

采用改性BCR四步SEP法测定了重金属的化学性质。改进后的SEP试验包括4个单独的萃取步骤:(1)酸溶分数(F1)，提取0.11 mol/L CH3COOH, ph值为2.8;(2)可约分数(F2)，取0.5 mol/L NH2OHHCl, pHof 1.5;(3)氧化分数(F3)，酸稳定氧化30% H2O2和萃取- 1 mol/L CH3COONH4, pH值为2;(4)残留分数(F4)，用HF、HNO3、HClO4和H2O2的酸混合物进行络合。F1馏份包含了沉淀或与碳酸盐共沉淀的金属成为最具生物活性的金属形式。F2分数与铁有关。(Fe)和锰(Mn)氧化物，当环境条件变得日益减少时，它可以被动员起来。F3馏分被纳入稳定有机质和硫化物，可在氧化条件下释放，不考虑移动性和生物可利用性。F4分数与矿物晶格和晶体内氧化物紧密结合，是最困难的。这是被认为在土壤中停留很长时间的部分。重金属的可降解性和生物利用度随萃取顺序的变化而降低。

MIP试验是在一种由413 MPa的最大侵入压力下进行的一种自转体IV 9510汞侵入孔隙中进行的。利用毛细管压力可以计算出在施加压力下的汞的孔径。式中d (lm)为孔隙入口直径;s (N/m)是汞的表面张力(本研究中25 C为4.84 104 N/mm);a()和p (MPa)分别为接触角和绝对施加压力(本研究分别为135和413 MPa)。

冻干样品在XRD测试前通过0.075 mm的分子筛进行研磨。XRD在8% SPC稳定的土壤上进行，干净的SPC糊和SPC糊剂用3% Pb, Zn或Cd单独使用Rigaku D/Max-2500 x射线衍射仪。用cuka (k = 1.540538 A)和2/min的扫描速度扫描5 - 70个样本。采用低加速电压15kv的LEO1530VP扫描电子对镀金样品进行扫描电镜分析。

3结果和分析

3.1土壤pH值

图1显示不同土壤pH值随SPC含量的变化。固化时间。可以看出，未经处理的土壤稍微有些。酸性，pH值为6.01,SPC处理提高土壤。pH值高，导致高碱度。例如,在28天，pH值为6%，8%和10% SPC稳定样品。分别为7.86、8.07和8.20，哪些是微碱性的4% SPC稳定土壤pH值为6.89，接近中性。在此外，对所有稳定的土壤样品进行测试，pH值稍微增加固化时间。

3.2无侧限压缩试验

图2显示了UCS与SPC含量的变化固化时间。与pH值变化类似，稳定土壤的UCS。增加SPC含量或固化时间。一般来说,最显著的强度发展是在。从7天开始，在长期内趋于稳定。作为与固化时间相比，SPC含量明显增加。对UCS发展有重大影响。例如,在28天，平均UCS值为4% (168 kPa)和6% (270 kPa)SPC稳定的样本是未经处理的2.2和3.5倍。样本，平均UCS值为8% (35

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