气相色谱引样方法外文翻译资料

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分析科学，2021年1月，第1卷。37，159

2021年copy;日本分析化学学会

气相色谱法中的样品介绍方法

杉田一藤和佐藤浩史

*麻布大学兽医学院兽医公共卫生实验室1,1-17-71，日本神奈川神原，252-5201

**长崎国际大学药学院，2825-7，佐世保，日本长崎859-3298

本文对样品引入气相色谱仪的方法进行了综述。对于挥发性有机化合物，传统上采用了顶空测量和清除陷阱方法。近年来，捕获顶空法已被应用于水质检测中。此外，还发展了各种固态吸附方法，包括将吸附剂放置在针内的方法，并介绍了新的吸附剂及其应用。

关键词热解吸(TD)、固相微萃取(SPME)、捕针器装置(NTD)、顶空法(2020年11月15日收稿；2020年12月8日接受；2020年12月18日j在线发布)

1介绍

气相色谱法(GC)，特别是基于毛细管柱的气相色谱法，广泛应用于二恶英、多氯联苯的多组分同时分析

（多氯联苯）、农药、挥发性有机化合物（挥发性有机物）等化合物，因其分离能力高。通常，

目标成分的提取和纯化

环境样品，如土壤、水、空气中的灰尘或食物，以及一种浓缩溶液被注入到气相色谱仪(GC)中。或者，气体样品可以直接引入GC。然而，近年来，需要高灵敏度和快速的分析，这导致了探测器的发展，如质谱仪(MS)和样品的质量注入。各种注射方法也有

杉田一藤于2004年获得了东京理大学的学位，并在一家合同环境分析实验室工作了约28年，在那里他参与了环境中二恶英和多环芳烃的测量。他于2014年开始担任目前的职位，并一直利用气相和液相色谱仪对环境和生物体中有毒成分的行为进行研究。

佐藤浩史于1983年获得硕士学位，并在日本九州大学获得药学博士学位（2003年）。1985-1987年在高王公司工作，之后在陶拓有限公司工作。在1987-2006年。他目前是长崎国际大学的教授。他的研究重点是环境分析和生物修复。

dagger;应向给通信。

电子邮件：sugita@azabu-u.ac.jp

Anal.Sci., 2021, 37, 159– 165

DOI:10.2116/analsci.20SAR19

160.分析科学2021年1月，第10卷。37

图1分分裂喷油器。

表1蒸发时各种溶剂的体积

a.1mu;L溶剂在温度250°C和压力140kPa条件下蒸发。

正在开发和探索以满足这一要求。在顶空分析作为日本饮用水质量检测的官方方法中，也采用了将挥发样品集中在陷阱管中来增加注入量的方法。此外，不是注入气体本身，而是被吸附剂收集和浓缩，然后将吸附剂引入气相色谱体系，这使得进行简单和灵敏的测量成为可能。此外，将固相吸附法和顶空法相结合，将目标组分与干扰组分分离，已被广泛用于测量有限数量的样品，如生物样品。因此，介绍了样品介绍方法和固相吸附方法的最新信息。

2.对气相色谱仪的注入方法

2·1直接注入法（液体样品和气体样品）

一般来说，样品通过一个入口注入气相色谱。关于GC方法有许多教科书，包括分裂法、无分裂法、柱上法和程序温度汽化法。1,2这些细节可以在教科书中进行研究。溶剂体积的增加是本文研究的重点。无分裂喷油器如图所示。1，已知它是最有用的注入器。样品溶液被注入并在玻璃插件中蒸发。如果注入过多的样品溶液，蒸发样品的体积可能超过玻璃插入物的体积。在这种情况下，它不仅恶化了量化，而且还会导致入口污染。当液体样品蒸发时，体积显著增加，这取决于入口的压力和温度以及溶液的类型。表1显示了常用溶剂蒸发时的体积的一个例子，3其中，该体积的计算方法如图所示。2.并通过样品计算说明了正己烷汽化的实际情况。虽然不同制造商的玻璃插片的体积不同，但体积范围在300到800mu;L之间。一般来说，只要蒸发后的体积是这些值的一半左右，就没有问题。同样，应避免注入超过插入物体积的样品气体。

2.2顶空注射法

1.1静态顶空注入方法

采用顶空法测量液体样品中的VOC。样品被放在一个密封的小瓶中，并保持温暖

图2注入后蒸发体积的计算和计算实例。

图3使用顶空法测量样品的示图。

有一段一定的时间。在达到气液平衡后，将部分上部气相注入气相色谱法中(图中。3).该方法已作为环境、水质标准等官方标准。4,5它适用于废水和海水中挥发性有机物的高灵敏度测量，因为它消除了非挥发性成分的影响，如水中悬浮固体和盐的影响。为了提高量化精度，有必要增加内部标准，并标准化小瓶体积、样品和

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图4陷阱式顶空喷射方法（岛津公司提供）。

试剂体积，加热温度和加热时间。此外，标准品和样品的盐度和其他条件应调整到相同或相似的状态。具体来说，这可以通过添加过饱和量的氯化钠或类似的东西来统一样品水中的盐浓度来实现。按照官方方法，将3g氯化钠加入到10mL水（样品 稀释水）中。4为了测量水中的挥发性有机物，使用特殊试剂级氯化钠。初步空白试验确认，所使用的试剂不会干扰挥发性有机物测量。例如，当使用用于检测农药残留的试剂氯化钠时，可以观察到用于清洁该试剂的二氯甲烷和其他物质的残留物。

2·2·2陷阱式顶空注入方法（动态顶空注入法）

在阱型顶空方法中，挥发性成分在封闭容器中保持气液平衡，引入惰性气体提取部分气相，将样品吸附在阱中，加热解吸，然后引入气相色谱中。在顶空法中，只有一次注入的一部分气相可以引入气相色谱，而陷阱管浓缩和收集几次注入，这允许从样品水中提取更多的目标成分。这种“陷阱-顶空-气相色谱-质谱法”在2011年获得了水质测试法案审查委员会的正式批准。6图4显示了捕获顶空间方法的概念图（流路径）的示例。通过用惰性气体对小瓶加压，并释放循环填充线上的阀门，使小瓶中的顶空气体在一个回路中富集。这种操作可以在更高浓度下重复几次。然后，开关六孔阀，加热回路以解吸被吸附的组件，从而将浓缩的组件引入气相色谱中。它的灵敏度比通常的顶空间方法高几倍。

2.3吹扫陷阱注入法

净化陷阱方法应用于测量挥发性有机物在水中以及顶空方法，这是一种方法用于清除挥发性有机物包含在水中通过冒泡水样与惰性气体，如氮气（净化），收集他们在一个陷阱（陷阱），加热陷阱，并将它们引入GC(无花果。5).由于VOC组分被惰性气体强制排出，引入气相色谱的挥发性有机物量将会增加，预计会进行高灵敏度测量。高浓度VOCs或高盐度的样品可能会导致样品通过的管线的污染或由于盐沉淀而堵塞。因此，该方法适用于低-

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图5吹扫陷阱注射方法。

图6SPME（固相微萃取）方法。

浓度，高清洁度的样品，这在饮用水质量测试中很常见。此外，如果该系统是自动化的，则必须注意避免因悬挂组件而堵塞废水管道。该方法也被公认为是测量废水的官方方法4和饮用水，5和许多制造商提供自动分析仪和附加的自动采样仪。

2·4固相微萃取法（SPME法）

在固相微萃取方法中，将纤维插入微注射器的针中，用吸附剂对纤维进行改性，可以通过柱塞操作从针尖中插入和去除纤维部分。在气体组分收集过程中，将柱塞插入，从针尖上释放吸附剂树脂，当收集完成后，收回柱塞，将吸附剂树脂放入针尖中。收集完毕后，有必要尽快进行分析。在气相色谱分析中，与正常分析一样，SPME通过注入端口插入，插入柱塞将纤维插入注入器的加热部分，吸附组件被加热和解吸(图。6).它很容易操作，因为它不需要其他设备。根据吸附剂和薄膜的厚度，有十种纤维可供选择，并且可以根据要测量的成分来选择。表2显示了SPME中的纤维类型。7虽然方便，但纤维在使用前必须淬灭，因为它们会吸附周围空气中的气体成分，即使纤维包含在针中，而且必须在取样后立即测量。此外，根据使用历史和其他因素，纤维的吸附能力可能不同，使其不同

162分析科学2021年1月，卷。37

表2SPME纤维的类型

不适合进行准确的定量分析。此外，不锈钢丝尖端的吸附纤维很容易移位，当纤维向外接触物体或测量后将SPME拉出注射口时，纤维可能会脱落，因此需要小心处理。

头间距法和多维GC相结合的各种应用。由于手术方便、浓度高，已经报道了用SPME测定尿液中2,6-二甲基-7-辛酮2-醇、戊醇、3-辛酮和2-辛酮诊断前列腺癌的研究。8结合多维气相色谱，在狮子标记液中检测到28个挥发性有机物，其中2,5-二甲基吡嗪、4-甲基苯酚和3-甲基环戊酮参与了狮子的气味9也被用来评估地毯上的猫尿气味。10另一项研究通过SPME测量可卡因气味来训练药物检测狗。11在环境领域，采用顶空法和SPME法对污水污泥中半挥发性有机化合物(挥发性有机化合物)进行半定量测定，检测甲硫醇、二甲基多硫醚、八原子硫、邻苯二甲酸酐和惰性。12此外，还可以检测到甲苯、alpha;-针烯、1-丁醇、2-乙基-1-己醇等。通过在一个房间里测量挥发性有机物，人们认为有报道称它不可能知道收集到的空气的体积。13一项对室内空气中人类气味成分的研究确定了C2-9脂肪酸，C9-10醛类和甲基酮，据推测，真正的气味是人类不饱和脂质氧化分解的化合物。14此外，还测量了地毯在顶空小瓶中排放的MVOCs（微生物挥发性有机化合物），并报告了它们随着房间中霉菌类型的变化而变化。15

2.5热解吸法

在热解吸(TD)方法中，目标组分吸附在空气或水中的活性炭或多孔聚合物珠(泰纳克reg;)等吸附剂上，然后在热解吸装置中加热，解吸目标组分并将其引入气相色谱。根据吸附剂的类型，可以选择目标组分，并通过用热解吸装置解吸和引入吸附剂来进行高灵敏度的测量。本文介绍了常用的固相吸附管、星形棒和单阱reg;。

图7.固相吸附管和样品气体采集方法的例子。

2.6根固相吸附管

这是TD方法中最常见的过程。玻璃管（或惰性玻璃插件）或不锈钢管填充吸附剂，并使用取样泵吸入空气，以便从空气中吸附气体成分(图。7).泰纳克斯塔（一种基于2,6-2苯基环二苯的极性树脂）、石墨碳、碳分子筛等。被使用，其中一些具有两层结构（多床型）。16主要有两种类型：一种是培金、马克和岛津，另一种是格斯特尔，玻璃和不锈钢管取决于加热/解吸设备的形状（长度和外径）。当使用这些固相吸附管时，请确保在使用前立即烘烤，以确保空白度尽可能低。第一次使用时，检查吸气速度、吸气时间、吸气湿度、突破能力，并在非突破范围内使用。对于苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯等挥发性有机物，在室内空气中采用固体吸附-热解吸-气相色谱法17

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