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测试和评估日记
Yiqiu Tan and Meng Guo
沥青和填料之间在微纳米表面的相互作用
摘要
本研究探讨了测试技术表征沥青和填料之间的相互作用。原子力显微镜(AFM)是用于描述沥青砂胶的表面形态和表面附着力并分析其影响因素。傅里叶变换红外光谱(FTIR)被用来分析理化沥青和填料之间的相互作用。吸附测试是用于研究吸附和解吸性能的沥青骨料。结果表明,总有一个平滑的表面和较弱的安山岩比花岗岩集料的粘附力。沥青针入度越大,表面粘附力越强。少量的填充材料增加沥青砂胶的粘附力,但是过多的填料降低粘附力。红外光谱测试是用来探索各种官能团的沥青和填料。没有明显的新的伸缩振动峰或变形振动峰表明,沥青和填料之间的相互作用主要是物理行动。净吸收测试显示,平衡浓度越大,吸附量越大。蒸馏水剥夺了沥青从聚合。吸附等温线的类型与多分子的层吸附,进一步表明,沥青和填料之间的相互作用主要是物理行动。
关键词
沥青砂胶,互动,微纳米的表征,原子力显微镜,傅里叶变换红外光谱学,净吸附
介绍
有密切关系的属性沥青砂胶性能的沥青路面,沥青和填料之间的相互作用对沥青砂胶有很大的影响。先前的研究对石油沥青砂胶主要是确定合适的沥青和填料的比例通过测试的道路沥青混合料的性能。之后,研究人员更加关注沥青砂胶的流变性质,如渗透,软化点、延性和粘度。最近,战略公路研究项目参数包括车辙因子,疲劳因素,等等,被用来描述道路石油沥青砂胶的性能。然而,大多数的方法依赖于经验，他们不能解释沥青和填料之间的相互作用从机械方面。
1962年,Tunnicliff描述大小分布的重要性区分吸附和非吸附(但受吸附)层。他假定有一个梯度的补强效果最大的表面表面的距离增大而减小。谭和郭使用动态力学分析(DMA)、差示扫描量热法(DSC)和布氏粘度计来研究沥青砂胶的相行为,并利用DSC、DMA方法描述界面厚度、沥青和矿物填料之间的相互作用。他们还研究了沥青之间的附着力属性和矿物填料表面自由能。测量物理化学相互作用在填补剂使用玻璃化转变温度的方法。
随着技术的进步,越来越多的专业设备被用来描述工程材料的表面和界面。原子力显微镜(AFM)最近很流行,因为它不仅可以描述纳米各种材料,但也可以确定表面粘附力。黄等。利用AFM产生影像的沥青和矿物填料和之间的附着力也使用其他分析技术探讨胶沥青的性质。他们进一步使用界面形态稳定的理论模型和沥青衬底界面系统。艾伦方法评估了使用AFM 微米流体沥青结合料的性质。他们还描述这些属性之间的差异在不同的微观结构在一个沥青粘结剂除了氧化老化对这些属性的影响。他们发现纳米蠕变测量相应的沥青乳剂的地区显示异构域具有不同的力学性能。此外,氧化老化引起大量的显微结构的变化在这些领域包括相结构的变化、属性和分布。泡利等。报道称,沥青粘结剂主要是蜡和沥青质。他们还发现,样本变量如膜厚度、溶剂旋转形式,和溶液浓度也会强烈影响相应的AFM图像。
傅里叶变换红外光谱(FTIR)的一个主要技术用于研究沥青结合料的物理和化学性质。可以一起使用电子显微镜和x射线光电子能谱学或描述各种材料的物理化学性质。这种方法不破坏实验材料因为红外辐射的低能量只能诱导分子振动转动能级的变化。黄等。使用红外光谱来确定的数量和性质的表面吸附沥青分子聚合和他们发现聚合物吸附浓度大的极性官能团在沥青中找到。用红外光谱分析沥青粘结剂的降解。他们发现CH公司比下降了92.5%,传统的沥青水泥为74%,聚合物改性沥青接触150 h后风化室。苯乙烯抗氧化(SBS)改性沥青粘结剂是高于传统沥青水泥评估通过老化试验和红外光谱分析。肖等。[13]进行红外光谱测试,以确定的影响不起泡的温拌沥青添加剂对沥青粘结剂。结果表明,粘结剂类型中扮演着重要角色在决定WMA绑定的流变特性。魏等人。[14]使用红外光谱仪配备一个衰减全反射(ATR)设备调查前后成分的变化添加蜡。增加他们的研究结果表明,有一个只有在吸收峰美集团的750年和680年之间用的蜡cm1表明之间没有相互作用的沥青和蜡。
吸附通常指浓度的气体或液体在固体现象可以分为两类,即。,物理吸附和化学吸附。吸附等温线是主要的方法用于研究这种机制。主要类型的吸附等温线图1所示。
I型对应于单层吸附,而其他类型(II-V)对应于多分子层吸附。多分子层吸附是物理吸附比单层吸附更常见。事实上,真正的单层吸附只能存在于化学吸附,物理吸附单层吸附时发现,通常形式主义的。歌[15]评价沥青的吸附和解吸特性对总通过净吸附测试,并利用灰色关联理论分析沥青组件和附着力属性之间的关系。她发现不同的沥青组件在粘附和解吸的影响是显著不同的。碳和氮原子的比例,氢和碳的比率,中立组件和酸组件都有一个伟大的影响附着力的财产。的氢分布的组件,CH3 c-sites和CH - CH2 - CH3 ,附着力产生重大影响的全部财产。总有一个更加明显的财产影响比沥青粘附特性。[16]引入了一个方法来估计在矿物表面的吸附量网站通过光电子能谱分析是基于化学衍生化的矿物粉末在不同极性的溶剂萃取紧随其后。这个过程也提供了信息在矿物表面吸附的网站是否不同或相似的性质。他们发现,特定的石英粉表面吸附不同性质的网站。哈辛和小[17]介绍了发展基础吸附作用方法测量比表面积和表面能聚合的组件。它们还显示应用程序从表面能计算优点，组件的骨料和沥青的选择过程兼容对骨料和沥青产生持久的混合。
本研究描述纳米形态和纳米级表面粘附力的沥青砂胶通过AFM和通过红外光谱分析沥青和填料之间的物理化学作用,还描述了表面的吸附类型沥青骨料通过净吸附测试。
材料与方法
材料
在这项研究中使用的原材料主要包括六种纯沥青粘结剂的渗透成绩变化从15到110年,一个沥青粘结剂改性SBS嵌段共聚物和三种矿物填料。表1中给出的技术特点。除了六种纯沥青粘结剂与不同的渗透成绩和SBS改性沥青粘结剂,花岗岩集料和安山岩总被用作AFM测试样品。纯沥青粘结剂和渗透90级三种填料被用作红外光谱测试的原材料。净吸附试验、甲苯作为溶剂来溶解渗透90级的沥青结合料和安山岩总被用来吸附沥青粘结剂溶解在解决方案。
方法
AFM的示意图是图2所示。AFM的原则是使用两个原子之间的范德华力来描述样品的表面性质。在测试中,我们之间的距离变化悬臂探针针尖和样品的表面获得表面的附着力曲线。力和遥远的关系图3所示。
我们第一次沥青加热到指定温度(140 c为纯沥青,改性沥青175 c),然后把它们小心地在玻璃表用耐高温胶带,然后冷却到25摄氏度。准备的样品图4所示。然后切成一块总有两个光滑的表面。测试应用冲击模式和样本扫描与氮化硅悬臂探针25摄氏度。测试参数表2中给出。
红外光谱
美国Nexus红外光谱红外光谱被用来做这些测试。KBr壁球技术被用来准备每一个红外光谱,2毫克,测试样品。红外光谱的采集范围是400 - 4000 - 2 cm1在cm1决议
吸附净额的测试
原始状态的总可以在溶液中吸附沥青和水可以代替部分吸附沥青。溶液浓度的变化可以通过紫外可见分光光度计定量。因此,吸附和解吸量可以计算。透光率和吸光度得到不同波长是不同的。本研究中使用的波长370 nm和石英试管。测试温度维持在(2561)C。过程如下:
1。沥青和笔。90年的沥青加热到140度,然后倒在环中、冷却30分钟。这是重0.001克(精度)。然后,500毫升甲苯是添加到一个锥形瓶1000毫升,然后准备沥青样本放置在解决方案和搅拌30分钟称量。
2。用分光光度计测定吸光度值(A0)。
3。未经处理的加入混合溶液中,继续搅拌。分光光度计是用来记录的浓度变化的解决方案。
4。16小时后,加入4毫升水。持续搅拌22小时并记录浓度。
测试过程是图5所示。
计算方法:
1。确定沥青骨料表面的吸附量
讨论与结果
纳米沥青砂胶的粘附行为
纳米形态特征
本研究使用AFM的纳米形态特征聚合（图6和7)和沥青和填料之间的接触状态(图8)。花岗岩集料的粗糙度和安山岩总AFM分析软件计算了5.20和5.08 nm,分别。比较图6 - 7中,我们还可以看到,安山岩总有平滑比花岗岩集料的表面形态。AFM技术可以用来描述的表面纹理结构最初的聚合,其优点是具有较高的精度与传统方法相比(如激光扫描轮廓曲线仪)。
在图8可以看出,黑色部分是沥青,灰色部分是填料,明亮的部分是AFM探针。也看到2-5lm差距存在沥青与填料表面的沥青砂胶结果不同的沥青和填料之间的表面张力。从理论上讲,一个更大的不同沥青和填料之间的表面张力会导致更大的差距。
这可能是最主要的一个原因,导致沥青砂胶裂。因此,开裂的问题而言,我们应该尽量保持沥青和填料的表面张力尽可能相似的设计路面。
纳米粘附力特性
1。纳米聚合表面的附着力。
纳米粘附力曲线两种骨料图9和10所示。可以看出在无花果。9和10纳米花岗岩集料的粘附力和安山岩总pN 400和50个神经网络,分别。这个结果表明,安山岩骨料表面具有较强的附着力。在某种程度上,这是由于不同的聚合有不同的矿物成分。
2。沥青等级在纳米粘附力的影响。
纯沥青粘结剂的纳米粘附力与各种成绩和沥青与SBS改性进行了测试(图11)。纯沥青粘结剂包括Pen。110Pen。90(两个origins-A和B),Pen.70。Pen50,Pen。15。在图11可以看出,纳米沥青表面的粘附力降低与减少沥青等级。
这表明更高年级沥青具有更好的粘附特性。改性沥青的粘附力几乎是一样的纯沥青与Pen.15但低于其他纯沥青。它还表明,改性沥青在这个研究粘附性能差。这被认为是由于沥青的修饰符吸附特定的组件,具有更好的附着力的潜力。这个结果同意Yildirim[18]的结论,而结果也促进了对改性沥青的机理。
3。填料的影响纳米沥青砂胶的粘附力。
为了研究填料的影响纳米沥青砂胶的粘附力,在本研究,我们研究纳米沥青砂胶的粘附力与各种沥青填料比率,结果如12和13所示。
可以看出在图12和13,填料的含量小于0.1时,填料可以增加纳米沥青砂胶的粘附力。这意味着少量的填料可以加强沥青砂胶的内部结构。然而,图12和13还表明,太多的填料能吸收太多沥青轻油的组成部分,这将导致表面粘附力降低。在某种程度上,这个结果的机制类似于修饰符对沥青的影响。总的来说,表面粘附力而言,沥青砂胶的最佳沥青填料比率0.2 0.1石灰石填料和花岗岩填料。
红外光谱分析沥青和填料之间的相互作用的红外谱图笔。
90年纯沥青,沥青三种填料、三种填料(沥青填料比例1:1)图14所示。
根据光谱表,吸收峰所代表的官能团或带在不同波数可以确定。沥青而言,图14显示,宽,弱引起的吸收峰- h或在37001 - 3200 cm1地。在3200 - 2500 cm1宽吸收峰与羧酸的沥青。在2920年和2850年的强吸收峰cm1与石蜡碳氢键和环烷碳氢键的伸缩振动。吸收峰在2950 cm1与甲基的伸缩振动。在2920年和2850年cm1吸收峰与ch2。吸收带的1640 - 1560 cm1与变形振动- h,表明胺化合物存在于沥青。吸收峰在1460年和1375年cm1诱导C-CH3不对称伸缩振动的债券和ch2对称债券,分别。吸收带的14201400 cm1与碳氮的伸缩振动,表明酰胺化合物存在于沥青。吸收带的1280 - 1030 cm1与脂肪胺氮的伸缩振动,说明脂肪胺化合物存在于沥青。吸收峰在1260 cm1对应Ar-O伸缩振动,表明芳醚类化合物存在于沥青。强吸收峰在1030 cm1与振动的亚砜年代frac14;O。强吸收峰在900 - 650 cm1与弯曲振动- h。这些结果同意徐和黄的大多数[19]的研究结论。然而,为了分析矿物填料吸附在沥青红外光谱的影响,结果矿物填料和沥青砂胶也进行了分析。这可以受益机制分析沥青和填料之间的相互作用。安山岩填料而言,吸收峰在3560年和1623年cm1被拉伸诱导振动和弯曲振动的半水石膏。吸收峰在3350 cm1对应的伸缩振动-哦。吸收峰在11
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